GB12487-2010食品添加劑乙基麥芽酚.pdf

GB 124872010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙基麥芽酚 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 124872010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 124872004食品添加劑 乙基麥芽酚。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 124872004 相比，主要變化如下： 取消了鉛項目及相應(yīng)的試驗方法； 乙基麥芽酚含量指標(biāo)由 99.2% 修改為 99.5% (以干基計)，砷指標(biāo)由 2 mg/kg 修改為 1 mg/kg。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 124871990、GB 124872004。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙基麥芽酚 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以糠醛為原料經(jīng)化學(xué)合成法生產(chǎn)的食品添加劑乙基麥芽酚。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 3-羥基-2-乙基-4-吡喃酮 3.2 分子式 C7H8O3 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對分子質(zhì)量 140.14 (按2007國際相對原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量實驗室樣品，置于清潔干燥的玻璃培養(yǎng)皿內(nèi)，在自然光線下，目視觀察。 組織狀態(tài) 粉末狀、針狀或粒狀結(jié)晶 氣味 具有水果樣焦甜香氣，無雜氣 GB/T 14454.2 w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 2 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 乙基麥芽酚（C7H8O3，以干基計），w/% 99.5 附錄 A 中 A.4 熔點(diǎn)范圍 / 89.092.0 附錄 A 中 A.5 水分， w/% 0.30 附錄 A 中 A.6 灼燒殘渣， w/% 0.10 附錄 A 中 A.7 砷 （As） / （mg/kg） 1 附錄 A 中 A.8 重金屬 （以Pb計） / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，按 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 乙醇（95%）。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+1。 A.3.1.3 三氯化鐵（FeCl36H2O）溶液：10 g/L。稱取 1.0 g 三氯化鐵（FeCl36H2O），用鹽酸溶液溶解并稀釋至 100 mL，搖勻備用。 A.3.2 分析步驟 稱取約 20mg 實驗室樣品，精確至 0.1 mg，溶于 10 mL乙醇（95%）中，加入三氯化鐵溶液 2 滴，鹽酸溶液 35 滴，搖勻，溶液應(yīng)呈紫羅蘭色。 A.4 乙基麥芽酚的測定 A.4.1 方法提要 在選定的工作條件下，使樣品氣化后經(jīng)色譜柱分離，用火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法定量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 無水乙醇。 A.4.2.2 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于 99.8 %。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進(jìn)行凈化處理。 A.4.2.3 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于 99.999%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進(jìn)行凈化處理。 A.4.2.4 空氣：無腐蝕性雜質(zhì)。使用前進(jìn)行脫油、脫水處理。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合 GB/T 9722 的規(guī)定。 A.4.3.2 色譜數(shù)據(jù)處理儀器：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 A.4.3.3 進(jìn)樣器：自動進(jìn)樣器或1 L 微量進(jìn)樣器。 A.4.4 色譜柱和典型操作條件 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表 A.1。典型色譜圖見附錄 B 中圖 B.1，各組分的相對保留w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 4 時間見附錄 B 中表 B.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表 A.1 推薦的色譜柱及典型操作條件 色譜柱 5%苯基二甲基吡唑啉酮（phenyldimethyl polysilooxane）毛細(xì)管柱 柱長柱內(nèi)徑液膜厚度 30m0.32mm0.25m 柱溫度/ 110 氣化室溫度/ 250 檢測器溫度/ 250 載氣（氮?dú)猓┝髁?( mL/min) 30 燃?xì)猓錃猓┝髁?( mL/min) 30 助燃?xì)猓諝猓┝髁?( mL/min) 300 分流比 50:1 進(jìn)樣量/L 0.5 A.4.5 分析步驟 A.4.5.1 樣品制備 稱取1.25g實驗室樣品，精確至 0.001g，轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中，以無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。 A.4.5.2 測定 根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表A.1 所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。用微量進(jìn)樣器或自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站處理計算結(jié)果，以面積歸一化法定量。 A.4.6 結(jié)果計算 乙基麥芽酚（以干基計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) wi，數(shù)值以 % 表示，按式（A.1）計算： wi=A 100 /Ai （A.1） 式中： A乙基麥芽酚組分的峰面積； Ai組分 i 的峰面積。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.02%。 A.5 熔點(diǎn)范圍的測定 按照 GB/T 14457.3 的規(guī)定進(jìn)行。實驗室樣品直接進(jìn)行測定。 A.6 水分的測定 按照 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.02%。 A.7 灼燒殘渣的測定 按照 GB/T 7531進(jìn)行。測定時稱取 10.0 g 實驗室樣品，精確至0.000 2g，灼燒溫度為 85025，灼燒時間為 15 min。 A.8 砷的測定 按 GB/T 5009.76進(jìn)行。 按濕法消解處理樣品； 測定時量取 10.0 mL 試樣消化液 （相當(dāng)于 1.0 g 實驗室樣品）。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 5 限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取1.0 mL 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 1.0g As），與試樣同時同樣處理。 A.9 重金屬的測定 按 GB/T 5009.74進(jìn)行。 按濕法消解處理樣品； 測定時量取 10.0 mL 試樣消化液 （相當(dāng)于 1.0 g 實驗室樣品）；量取 1.0mL 鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 10.0g Pb）制備限量標(biāo)準(zhǔn)溶液。 w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 6 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 毛細(xì)管柱氣相色譜法測定乙基麥芽酚含量典型色譜圖及各組分相對保留時間 B.1 毛細(xì)管柱典型色譜圖 乙基麥芽酚含量毛細(xì)管柱典型色譜圖見圖B.1。 1乙醇（溶劑）； 2麥芽酚； 3未知物； 4乙基