工業(yè)高氯酸鉀

ICS 7106050G 12備案號(hào)：23659-2008 HG中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HG 32472008 代替HG 3247-2000工業(yè)高氯酸鉀Potassium perchlorate for industrial use20080423發(fā)布20081 0-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布HG 32472008前言請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)的第七條、第八條、第九條和第十條為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)是修改采用美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)MILP一217A t 1962(1986年確認(rèn))高氯酸鉀對(duì)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG 3247-2000高氯酸鉀進(jìn)行修訂。 在采用MILP一217A；1962(1986年確認(rèn))時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改，有關(guān)技術(shù)性差異及結(jié)構(gòu)性差異已編入正文中并在它們涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。附錄A和附錄B中給出了這 些技術(shù)性差異及結(jié)構(gòu)性差異及原因的一覽表以供參考。本標(biāo)準(zhǔn)代替HG 3247-2000高氯酸鉀。 本標(biāo)準(zhǔn)與HG 3247-2000相比主要變化如下：取消了等級(jí)劃分，并根據(jù)產(chǎn)品的主要用途分為二個(gè)類型(2000年版31，本版4)I對(duì)氯酸鹽、氯化物指標(biāo)進(jìn)行了調(diào)整(2000年版32，本版52)，I型產(chǎn)品中增加溴酸鹽、鈉、鈣鎂鹽、水不溶物、鐵含量及pH值的要求(本版52)；I型產(chǎn)品中增加鈉、鈣鎂鹽、水不溶物、鐵含量及pH值的測(cè)定方法(本版610614)；對(duì)高氰酸鉀含量測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度及加入量進(jìn)行調(diào)整(2000年版41，本版64)，檢驗(yàn)規(guī)則中將要求中規(guī)定的檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)(2000年版51，本版71)；增加了附錄A、附錄B。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B是資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)(SACTC63SCl)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江西省銅鼓縣永寧化工有限責(zé)任公司、湖南省桂東縣高氯酸鉀廠、永州九星 化工有限公司、重慶長(zhǎng)壽化工有限責(zé)任公司、湖南省瀏陽(yáng)市化工廠有限公司、天津化工研究設(shè)計(jì)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：文龍生、涂緒程、黃凱、朱元生、李良銀、張武松、陸思偉。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：HG 32471987：HG 32472000HG 3247-2008工業(yè)高氯酸鉀1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)高氯酸鉀的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)高氯酸鉀。該產(chǎn)品主要用于制造煙花爆竹、安全火柴、炸藥、氣象火箭、民用引火煤、氧化劑等。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版本均不適用子本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研 究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 190一1990危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GBT 19l一2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GBT 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GBT 30512000無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法汞量法(neq ISO 5790 t 1979) GBT 600311997金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩(eqv ISO 33101 t 1990)GBT 6678化工產(chǎn)品采樣總則GBT 66821992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696：1987) GBT 97251988化學(xué)試劑電位滴定法通則(eqv ISO 63531 l 1982)GB 152581999化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB 16483-2000化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書編寫規(guī)定HGT 36961無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 HGT 36962無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 HGT 36963無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3分子式、相對(duì)分子質(zhì)量 分子式KCl04相對(duì)分子質(zhì)量：13855(按2005年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4分類工業(yè)高氯酸鉀分兩個(gè)型號(hào)： I型產(chǎn)品主要用于氣象火箭推進(jìn)、氧化劑等； 型產(chǎn)品主要用于煙花爆竹、安全火柴、引火煤等。5耍求51外觀：白色結(jié)晶粉末。52工業(yè)高氯酸鉀應(yīng)符合表1要求。HG 32472008表1要求指標(biāo)項(xiàng)目I型型高氯酸鉀(KCl04)w 992 990 水分w 002 003 氯化物(以KCI計(jì))w005 010 氯酸鹽(以KCl03計(jì))訓(xùn)005 015 次氯酸鹽(以cl計(jì))w無(wú)無(wú) 溴酸鹽(以KBr03計(jì))w 002鈉(以NaCIOt計(jì))w 020 鈣鎂鹽(以氧化物計(jì))叫 020 水不溶物w 001 鐵(以Fe203計(jì))w“ 0002 pH值 7士15420 Mm試驗(yàn)篩100粒度t 180tJm試驗(yàn)篩999通過(guò)率150 vm試驗(yàn)篩995 99075 9m試驗(yàn)篩 9006試驗(yàn)方法61安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的試劑具有毒性、腐蝕性。操作者須小心謹(jǐn)慎!加熱時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗。嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。62一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶BT 6682-1992中規(guī)定的三級(jí) 水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HGT 36961、 HGT 36962、HGT 36963之規(guī)定制備。63外觀的判別 在自然光下用目視法判別。64高氯酸鉀含量的測(cè)定641方法提要 以亞硝酸鈉作助熔劑和還原劑，采用熔融法將試樣高氯酸鉀還原為氯化鉀，再以佛爾哈德法測(cè)定氯離子，經(jīng)計(jì)算，確定高氯酸鉀含量。642試劑和材料6421亞硝酸鈉。6422硝基苯。6423硝酸溶液：1+2。6424硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(AgN03)o06 molL。6425硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KCNS)005 molL。2HG 32472008 a)配制：稱取485 g硫氰酸鉀溶于1 000mL水中，搖勻。b)標(biāo)定：稱取03 g于硫酸干燥器中干燥至質(zhì)量恒定的工作基準(zhǔn)試劑硝酸銀，溶于90mL水中， 加10 mL淀粉溶液(10 gL)及10 mL硝酸溶液(25)，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽 和甘汞電極作參比電極，用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定，并按GBT 9725 1988中622條的規(guī)定計(jì) 算yo。c)計(jì)算：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c)，數(shù)值以摩爾每升(toolL)表示，按下式(1)計(jì)算；c一鏟州，式中： m硝酸銀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)； 砜硫氰酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)# M硝酸銀(AgN03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)(M=16987)。6426硫酸鐵銨指示液：80 gL。643儀器、設(shè)備高溫爐：能控制溫度在(500士10)。644分析步驟稱取約1 g預(yù)先研磨成粉狀的試樣，精確至0000 2 g。置于鎳坩堝中，加6 g研磨成粉狀的亞硝酸 鈉，充分混勻，加蓋后放入高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至500，在此溫度下熔融15 h。冷卻后，用熱水將熔融 物溶解并洗入燒杯中，冷卻。全部移人250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試 驗(yàn)溶液置于250 mL錐形瓶中，用移液管加入50 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和10 mL硝酸溶液，加熱至二 氧化氮?dú)怏w全部逸出，冷卻后，加入5mL硝基苯，搖動(dòng)30 s，加入5mL硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)是除不加試樣外，用制備試驗(yàn)溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進(jìn)行試驗(yàn)。645結(jié)果計(jì)算高氯酸鉀含量以高氯酸鉀(KCl04)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)-31計(jì)，數(shù)值以表示，按式(2)計(jì)算：73)1一盟魚翥；竺；鏟100一(1858w。+1131”。)(2)式中： 砜滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) V滴定試驗(yàn)溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)c硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；w3測(cè)出的氯化物(以KCI計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)()W4測(cè)出的氯酸鹽(以KCIOa計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)()m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M一高氯酸鉀(KCl04)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gt001)(M一1386)；1858將KCI換算成KCl04的系數(shù)1131將KCl03換算成KCl04的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于02。65水分的測(cè)定651方法提要將試樣在105干燥至質(zhì)量恒定，比較試樣干燥前后的減少量，經(jīng)計(jì)算確定水分。652儀器、設(shè)備電烘箱：溫度能控制(105士5)。HG 324720653分析步驟使用預(yù)先在(105土5)干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約10 g試樣，精確至0000 2 g。 置于電烘箱 中烘1 h，取出后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)操作直至質(zhì)量恒定。654結(jié)果計(jì)算 水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)”z計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(3)計(jì)算t，一m-ml100 (3)m式中：m1干燥后試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0005。66氯化物含的測(cè)定661方法提要同GBT 3051-2000中第3章。662試劑和材料同GBT 3051-2000中第4章。663測(cè)定步驟稱取約10 g試樣，精確到001 g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水，加熱至樣品完全溶解，冷 卻。加23滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過(guò)量23滴，加i mL二苯偶氮碳酰肼指 示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)是除不加試樣外，用制備試驗(yàn)溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進(jìn)行試驗(yàn)。664結(jié)果計(jì)算氯化物含量以氯化鉀(KCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以表示，按式(4)計(jì)算：，；(V-Vo)10007cM100(4)m式中： v滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)， vo滴定空白溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mI)5c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M氯化鉀(KCI)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)(M一7455)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0003。67。氯酸鹽含量的測(cè)定671方法提要 用過(guò)量的亞鐵鹽還原產(chǎn)品中的氯酸鹽，用高錳酸鉀滴定過(guò)量的亞鐵鹽，同時(shí)做空白試驗(yàn)。由高錳酸鉀兩次滴定之差，計(jì)算出氯酸鹽含量。672試劑和材料6721硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：讓(NH4)2Fe(S04)2o1 molL。6722高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(ISKMn04)oi molL。673儀器、設(shè)備 微量滴定管：分度值001mL或002mL。674分析步驟稱取約10 g試樣，精確至001 g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水。加熱溶解后用移液管加4I-IG 324728A玻璃塞I&一橡皮管lc玻璃管(內(nèi)徑4 ram)D一橡皮塞lE彈簧夾IF在橡皮管上切一長(zhǎng)孔(長(zhǎng)為7 ram)。本生閥示意圈 人10mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，蓋上具有本生閥的橡皮塞，煮沸5rain。冷卻后，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色出現(xiàn)，并保持30 s不褪色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)是除不加試樣外，用制備試驗(yàn)溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進(jìn)行試驗(yàn)。 注：如y值小于02 mL，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸亞鐵鍛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量(用移液管準(zhǔn)確加入)。675結(jié)果計(jì)算氯酸鹽古量以氯酸鉀(KCl03)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，數(shù)值以表示，按式(5)計(jì)算：E(Vo-V)1000JcM100(5)m式中： V滴定試驗(yàn)溶液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； 礬滴定空白溶液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL) m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)， M氯酸鉀(16KCl03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(grooD(M=2042)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0003。68次氯酸鹽含量的測(cè)定(檢出試驗(yàn))681方法提要 試驗(yàn)溶液中的次氯酸根將碘離子氧化成(12)，用淀粉一碘化鉀試紙判斷試樣中是否有次氯酸鹽。682試劑和材料 淀粉一碘化鉀試紙。683分析步驟 稱取(10土01)g試樣，置于400mL燒杯中，加200mL水。將一條淀粉一碘化鉀試紙置于溶液中，試紙應(yīng)不呈藍(lán)色。若試紙立即呈藍(lán)色，則表明溶液中有次氯酸鹽存在。69澳酸鹽含量的測(cè)定691原理在酸性條件下，試樣中的溴酸鹽與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5HG 32472008692試劑和溶液6921鹽酸溶液；1+9。6922碘化鉀溶液：100 gL，現(xiàn)用現(xiàn)配。6923硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Nazs203)o02 molL。用移液管移取50 mL按HGT 36961配制的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。6924可溶性淀粉溶液：2 gL。693測(cè)定步驟稱取約10 g試樣，精確至001 g。置于500mL碘量瓶中，加200mL新煮沸又冷卻的蒸餾水，加熱 溶解，加5 mL鹽酸溶液，5 mL碘化鉀溶液，混勻后于暗處放置1 h。加入5 mL淀粉指示劑，用硫代硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失為止。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)是除不加試樣外，用制備試驗(yàn)溶液的全部試荊和同樣用量及相同的操作進(jìn)行試驗(yàn)。694結(jié)果計(jì)算溴酸鹽含量以溴酸鹽(KBr03)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5計(jì)，數(shù)值以表示，按式(6)計(jì)算：(V-Vo)1000cM100(6)m式中： y滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； y?？瞻自囼?yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M一溴酸鉀(16KBr03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)(M一2783)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0002。610鈉含量的測(cè)定6101原理試樣溶于水，將試液于火焰光度計(jì)的燈中霧化后，測(cè)定霧狀試樣中的鈉經(jīng)火焰燃燒所激發(fā)的光譜 強(qiáng)度。6102試劑和溶液61021鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鉀(K)1 mg。61022鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鈉(Na)1 mg。6103儀器、設(shè)備 火焰光度計(jì)。6104測(cè)定步驟61041工作曲線的繪制a)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制；取5個(gè)100mL容量瓶，按下表所示量JJnA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度， 搖勻。溶液 1#2# 3# 4# 5# 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液mL1000 1000 1000 1000 1000 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液mL0 050 100 150 200b)測(cè)定；接通火焰分光光度計(jì)電源，預(yù)熱20rain，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度用1#溶液調(diào)零，用5#溶液 調(diào)滿刻度。依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的輻射強(qiáng)度。每次測(cè)定前都應(yīng)調(diào)節(jié)儀器的靈敏度。6HG 32472008c) 工作曲線的繪制：以鈉含量為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作 曲線。61042試驗(yàn)溶液的制備稱取約1 g試樣，精確至001 g。置于100mL燒杯中，加適量水加熱溶解，全部移人100mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，于6080的水浴中保溫。61043測(cè)定接通火焰分光光度計(jì)電源。預(yù)熱20 rain。調(diào)節(jié)儀器靈敏度，分別用標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的1#和5#溶液 調(diào)零和調(diào)滿刻度。然后測(cè)定試驗(yàn)溶液(6080)的輻射強(qiáng)度。每次測(cè)定都應(yīng)調(diào)節(jié)儀器靈敏度。6105結(jié)果計(jì)算 鈉含量以氯酸鈉(NaCl04)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，數(shù)值以表示，按式(7)計(jì)算：翌!蘭!Q二!丕!：!；!100m(7)式中： 艦從工作曲線上查得的鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)， m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)5325將鈉(Na)換算成氯酸鈉(Nacl04)的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于002。611鈣、鎂鹽含量的測(cè)定6111鈣鹽含量的測(cè)定61111原理在酸性條件下，用草酸銨將試樣中的鈣以草酸鈣形式沉淀，再用酸溶解，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 溶液中的草酸根離子。61112試劑和溶液 a)鹽酸。 b)氨水。c)草酸溶液：1009L。 d)草酸銨飽和溶液。 e)硫酸溶液：1+1。f)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(15KMn04)01 molL。61113儀器、設(shè)備 微量滴定管：分度值為002 mL。61114測(cè)定步驟稱取約5 g試樣，精確至0000 2 g。置于250mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解。加入10mL鹽 酸，再用氨水調(diào)至略呈堿性，煮沸溶液，必要時(shí)過(guò)濾。用草酸溶液調(diào)至酸性再過(guò)量10 mL，加熱至沸，在 劇烈攪拌下加入10 mL草酸銨溶液，在沸水浴上保溫1h以上，冷卻至室溫，過(guò)濾。用水洗滌沉淀至無(wú) 草酸為止(用間苯二酚試法進(jìn)行檢驗(yàn))，將洗液和濾液留作測(cè)定鎂鹽。用10 mL硫酸溶液溶解沉淀并用 熱水充分洗滌濾紙，將濾液與洗出液合并于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加熱至60，用高 錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色并在15 s內(nèi)不褪為止。間苯二酚試法：在試管中加幾滴濾液，加23滴稀硫酸和少量金屬鎂粉。當(dāng)鎂粉全部溶解后再加 約01 g間苯二酚，搖動(dòng)直到溶解。冷卻后小心沿管壁加入34滴濃硫酸。在兩種液體的界面形成藍(lán) 色環(huán)。將下層硫酸加熱時(shí)，則藍(lán)色從界面向下擴(kuò)展使硫酸層變藍(lán)。61115結(jié)果計(jì)算鈣鹽含量以氧化鈣(CaO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉚計(jì)，數(shù)值以表示，按式(8)計(jì)算：HG 32472008”，；蓑”7。i更而i x100。8J式中z y滴定所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值。單位為摩爾每升(molL)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M一氧化鈣(12CaO)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gt001)(M=2804)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于002。6”2鑊鹽含量的測(cè)定61121原理 在堿性溶液中加入磷酸銨，與試液中的鎂生成焦磷酸鎂沉淀。將沉淀物過(guò)濾灼燒、稱量。61122試劑和溶液 a)磷酸銨溶液。100 gL。 b)氨水。 c)氨水溶液：1+9。 d)氨水溶液t1+99。61123儀器設(shè)備 高溫爐：溫度能控制在(1 0005)。61124測(cè)定步驟 將6111_4的保留液用水稀釋至400mL，加40mL磷酸銨溶液，在劇烈攪拌下滴加氨水至溶液呈堿性，再加人體積為溶液體積十分之一的氨水溶液(c)放置4h以上，過(guò)濾，用氨水(d)溶液充分洗滌沉 淀，然后先用小火，再用高溫爐在(1 000士5)下灼燒至質(zhì)量恒定。61125結(jié)果計(jì)算鎂鹽含量以氧化鎂(MgO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)撕計(jì)，數(shù)值以表示，按式(9)計(jì)算：t：!：!竺!100m式中： 艦焦磷酸鎂沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)#0362 2將焦磷酸鎂換算成氧化鎂的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于002。6”3鈣、鎂鹽含量的計(jì)算 鈣鎂鹽含量以鈣鎂氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9計(jì)，數(shù)值以表示，按式(10)計(jì)算：t-J9=w7+ (10)612水不溶物含量的測(cè)定6121方法提要用水溶解高氯酸鉀樣品，真空抽濾后在(1054-2)烘干至質(zhì)量恒定。稱量水不溶物質(zhì)量，計(jì)算水不 溶物含量。6122儀器、設(shè)魯61221玻璃砂坩堝t濾板孔徑5 pm15 pm；61222電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在(105士2)。6123分析步驟稱取約10 g試樣，精確至001 g。置于400mL燒杯中，加200mL水，加熱溶解。用已于(105-4-2)8HG 32472加8 下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝真空抽濾，用熱水洗至無(wú)氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))，將玻璃砂坩堝于(105士2)烘干至質(zhì)量恒定。6124結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)zto計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(11)計(jì)算：wlo一坐lOO-(11)m式中： m，水不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于o005。613鐵含量的測(cè)定6131方法提要 試樣溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鐵離子與加入的硫氰酸鹽顯色用正丁醇萃取，所呈顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行目視比色。6132試劑和溶液61321鹽酸。61322硫氰酸鉀溶液：30 gL。61323鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵(Fe)010mg，此溶液用前配制。用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。6133儀器 比色管：50 mL。6134分析步驟61341鐵標(biāo)準(zhǔn)系列比色溶液的制備用移液管向5支比色管中分別加入0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分 別加入約25mL水、5mL鹽酸。此鐵標(biāo)準(zhǔn)系列比色溶液中鐵的質(zhì)量分別為0zg、50 ug、100 pg、150”g、200 pg。61342試樣溶液的制備稱取約5 g試樣，精確至001 g。置于100mL燒杯中，加約25mL水，在電爐上加熱溶解。取下冷 卻。加5 mL鹽酸，全部轉(zhuǎn)移至比色管中。61343比色分別在鐵標(biāo)準(zhǔn)系列比色溶液和試樣溶液中加入10 mL硫氰酸鉀溶液，用10 mL正丁醇萃取，有機(jī) 層與鐵標(biāo)準(zhǔn)系列比色溶液比色。當(dāng)試樣溶液比色管中溶液的顏色比鐵標(biāo)準(zhǔn)系列比色溶液中0 pg、100 pg、150 pg、200 pg、250 pg對(duì)應(yīng)的一支比色管中溶液的顏色淺或二者顏色相同時(shí)，試樣中鐵質(zhì)量分 數(shù)分別是0、小于或等于0002、小于或等于0003、小于或等于0004、小于或等于0005。614 pit值的測(cè)定6141原理用酸度計(jì)測(cè)定試樣溶液的pH值。6142儀器設(shè)備酸度計(jì)，配有玻璃測(cè)量電極和甘汞參比電極或復(fù)合電極。6143分析步驟稱取(200-4-001)g試樣，置于200mL燒杯中，加100mL水，加熱攪拌至溶解，用酸度計(jì)測(cè)定試 液的pH值。9HG 324720 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于02pH。615粒度的測(cè)定6151儀器、設(shè)備615i1試驗(yàn)篩：GBT 600311997的R403系列，200 mm，帶有接料底盤和篩蓋。61512羊毛刷：6號(hào)或7號(hào)板刷。6152測(cè)定步驟稱取約50 g試樣，精確至001 g。將425zm、180 pm、150ftm、75 pm的試驗(yàn)篩按篩網(wǎng)孔徑由大至 小從上至下疊放，置于接料底盤上，將試樣置于最上層并加篩蓋，進(jìn)行手搖篩分(篩分時(shí)篩網(wǎng)上若有粉 球，可用羊毛刷輕按使其松散開(kāi))。稱取各試驗(yàn)篩上的篩余物質(zhì)量。6153結(jié)果計(jì)算 粒度以試驗(yàn)篩通過(guò)率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”，計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(12)計(jì)算：w11一型100(12)m式中： m，篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于02。7檢驗(yàn)規(guī)則71本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的I型產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，要求中規(guī)定的型產(chǎn)品中所有項(xiàng)目 均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。711表1中的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列 情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更換關(guān)鍵生產(chǎn)工藝。b)主要原料有變化。c)停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)。d) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。712表1中高氯酸鉀含量、水分、氯酸鹽含量、氯化物含量、鈉含量和粒度為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批進(jìn) 行檢驗(yàn)。72生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的高氯酸鉀為 一批，每批產(chǎn)品不超過(guò)50 t。73按照GBT 6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一包裝為一包裝單元。采樣時(shí)，用采樣器將產(chǎn)品表面撥開(kāi)，在10 em深處采樣，從每個(gè)選取的包裝單元中，取出不少于50 g的樣品，將所采的樣品混勻后 按四分法縮分至約500 g，立即裝入兩個(gè)清潔干燥帶磨口塞的廣El瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生 產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存?zhèn)洳?，保留時(shí) 間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際需要確定。74工業(yè)高氯酸鉀應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠 的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。75檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣復(fù)驗(yàn)， 復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格品。76采用GBT 1250規(guī)定的修約值比較法判定試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志、標(biāo)簽81工業(yè)高氯酸鉀包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、凈含量、批10HG 3247-2008 號(hào)(或生產(chǎn)日期)和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，以及GP,190一1990中規(guī)定的“氧化劑”標(biāo)志和GB 191T一2000中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”標(biāo)志。82每批出廠的工業(yè)高氯酸鉀都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括；生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、型 號(hào)、凈含量、批號(hào)(或生產(chǎn)日期)、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。83工業(yè)高氯酸鉀的包裝內(nèi)應(yīng)附有符合GB 16483-2000規(guī)定的化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書，并在包裝 (包括外包裝件)上加貼或者拴掛符合GB 15258-1999規(guī)定的化學(xué)品安全標(biāo)簽。9包裝、運(yùn)輸、貯存91 工業(yè)高氯酸鉀產(chǎn)品采用雙層包裝。外包裝采用符合鐵路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸管理規(guī)則、汽車危險(xiǎn)貨 物運(yùn)輸規(guī)則及水路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則規(guī)定的包裝材料。內(nèi)包裝采用雙層聚乙烯塑料袋，包裝時(shí)將袋 內(nèi)空氣排凈后，分別封口。工業(yè)高氯酸鉀產(chǎn)品的包裝質(zhì)量必須符合危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件規(guī)定的性能試驗(yàn)和檢 驗(yàn)，包裝應(yīng)堅(jiān)固完好，能抗御運(yùn)輸、儲(chǔ)存和裝卸過(guò)程中正常的沖擊、振動(dòng)和擠壓，并便于裝卸和搬運(yùn)。每 件凈含量為25 kg或50 kg。92工業(yè)高氯酸鉀的運(yùn)輸應(yīng)符合鐵路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸管理規(guī)則、汽車危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則及水路危 險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則有關(guān)規(guī)定，運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止曝曬和雨淋，防止猛烈撞擊。包裝破損，不得 倒置。禁止與還原劑、有機(jī)物、易燃物(如硫、磷、碳)或金屬粉末等混運(yùn)。裝卸時(shí)要輕拿輕放，防止摩擦， 嚴(yán)禁撞擊。93工業(yè)高氯酸