物理化學(xué) 本科 藥物制劑專業(yè).doc

物理化學(xué) 本科 藥物制劑專業(yè)實(shí)驗(yàn)二 蔗糖轉(zhuǎn)化速度的研究【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、測定蔗糖的轉(zhuǎn)化速度常數(shù)和半衰期。2、了解反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系。3、了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的正確操作技術(shù)?！緦?shí)驗(yàn)器材】旋光儀一臺，恒溫水浴1套，150ml錐形瓶1只，50ml量筒1只。蔗糖（分析純），HCl溶液（2mol/l）【實(shí)驗(yàn)原理】蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng) ：C12H22O11 C6H12O6 + C6H12O6 （蔗糖） （葡萄糖） （果糖）是一個二級反應(yīng)。在純水中，此反應(yīng)速度極慢，通常要在H+離子的催化作用下進(jìn)行。由于反應(yīng)時有部分水參與反應(yīng)，可以近似認(rèn)為整個反應(yīng)中水濃度是恒定的；而且H+離子是催化劑，其濃度也近似保持不變，因此蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可以看作是一個一級反應(yīng)。其速率方程由下式表示：kcA （k為反應(yīng)速率常數(shù)，cA為時間t時的反應(yīng)物濃度）上式積分得：IncAktInc （c為反應(yīng)開始時蔗糖的濃度）當(dāng)cA1/2 c時，t可用t1/2表示，即為反應(yīng)物的半衰期：t1/2 蔗糖及其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物都含有不對稱的碳原子，他們都具有旋光性，但是他們的旋光能力不同，故利用體系在反應(yīng)過程中旋光度的變化來度量反應(yīng)的進(jìn)程。用旋光儀來測量物質(zhì)旋光度：溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑性質(zhì)、溶液的濃度、樣品管長度、光源波長及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其他條件均固定時，旋光度與反應(yīng)物濃度c呈線性關(guān)系，即Kc 式中比例常數(shù)K與旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑性質(zhì)、溶液的濃度、樣品管長度、光源波長及溫度等有關(guān)。物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來度量，比旋光度可用下式表示：20D100/lc20為實(shí)驗(yàn)時溫度20；D是所用鈉光源D線波長589納米，為測得的旋光度；l為樣品管長度(dm)；c為濃度（g/100mL）作為反應(yīng)物的蔗糖是右旋性物質(zhì)，其比旋光度66.6；生成物中葡萄糖也是右旋光性物質(zhì)，其比旋光度20D=52.5，但是果糖為左旋性物質(zhì)，其比旋光度20D91.9。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性要大，所以生成物呈現(xiàn)左旋性質(zhì)。因而，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間，體系旋光度恰好為零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這是左旋角達(dá)到最大值。設(shè)最終體系的旋光度為0K反CA,0 (t0 蔗糖尚未轉(zhuǎn)化)最終體系的旋光度為K生CA,0 (t 蔗糖已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化)K反為反應(yīng)物的比例常數(shù)，K生為生成物的比例常數(shù)。當(dāng)時間為t時，蔗糖的濃度為CA，此時旋光度t為t K反CA,0+ K生(CA0- CA) 由以上三式聯(lián)立得：CA00/K反K生K(CA0CA )CAt/K反K生 K(t )最終得：In(t)ktIn(0)，若以In(t)對t作圖為一直線，從直線的斜率可求得反應(yīng)的速率常數(shù)k。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1用蒸餾水校正儀器的零點(diǎn)打開光源，調(diào)整目鏡聚焦，使視野清楚。蒸餾水為非旋光性物質(zhì)，可以用來校正儀器的零點(diǎn)（即=0時儀器對應(yīng)的刻度）。校正時，先洗凈樣品管，將管的一端加上蓋子，并向管內(nèi)灌滿蒸餾水，使液體形成一凸出液面，然后再管的另一端蓋上玻璃片，再旋上套蓋，勿使漏水，有空氣泡時應(yīng)排在樣品管凸肚處，用濾紙將樣品管擦干，再用擦鏡紙將樣品管兩端的玻璃片擦凈，然后將它放入旋光儀內(nèi)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至觀察到三分視野暗度相等為止。記下檢偏鏡之旋光度，重復(fù)測量數(shù)次取平均值，即為儀器零點(diǎn)。若使用WZZ-2自動旋光儀，只需將裝好蒸餾水的旋光管放入旋光儀內(nèi)，按動校正旋鈕，儀器自動示零即可。2蔗糖轉(zhuǎn)化將恒溫槽和旋光儀外面的恒溫套箱調(diào)節(jié)到所需的反應(yīng)溫度。稱取6g蔗糖于150ml錐形瓶中，加水30ml。用量筒量取2mol/L HCl溶液30ml，將此鹽酸溶液迅速傾入蔗糖溶液中（倒入約一半時開始計(jì)時），搖勻后迅速用少量反應(yīng)液蕩洗樣品管兩次，（每次蕩洗量不超過5ml），再裝滿樣品管（總共約用去一半溶液），蓋好蓋子并擦凈，立即放入旋光儀，測量各時間的旋光度，第一個數(shù)據(jù)要求離反應(yīng)時間12分鐘（參考），測量時將三分視野調(diào)節(jié)暗度相等后，先記錄時間，再讀取旋光度。反應(yīng)開始的30分鐘內(nèi)每5分鐘測量一次，以后間隔10分鐘測量一次，連續(xù)測量1小時。3. 的測量與2項(xiàng)操作同時，將上述剩余混合液加蓋一小燒杯(避免溶劑蒸發(fā))，置于5060的水浴內(nèi)加熱50分鐘,使其快速反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,測其旋光度即為值。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理(1)將時間t、旋光度t列表，并計(jì)算出相應(yīng)的(t -)的數(shù)值填入下表中。蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)溫度： ： 反應(yīng)時間分51015202530405060tt -In(t -)(2) 以In(t-)對t作圖，從直線的斜率可求得反應(yīng)的速率常數(shù)k及反應(yīng)的半衰期t1/2?！咀⒁馐马?xiàng)】(1) 混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時，注意加入順序：是將鹽酸溶液加入到蔗糖溶液中。(2) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，洗凈樣品管，做好旋光儀的