土壤全氮含量測定(精).doc

土壤全氮含量測定土壤全氮含量測定一、方法原理土壤樣品用濃H2S04催化劑加熱消煮，使各種形態(tài)的氮都轉(zhuǎn)化為NH4N，然后加堿蒸餾 ,用硼酸吸收NH3，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計算樣品含N量。主要反應(yīng)：含N化合物+H2S04(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03NH4H2B032NH4H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、試劑1，混合催化劑：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨細(xì)混勻。2濃H2S04。340NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。4硼酸吸收液(2)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示劑，用0.1molNaOH調(diào)節(jié)pH為4.55.0(紫紅色)，然后加水至3000ml。5混合指示劑：0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100ml乙醇。60.010.02MOL.L標(biāo)準(zhǔn)酸(1/2H2SO4)：3ml濃H2S04加入10000ml水中，混勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容為100ml，此為硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基紅指示劑2滴，用所配標(biāo)準(zhǔn)酸滴定由黃色至紅色止，計算酸濃度。三、儀器。開氏瓶、電爐、定N蒸餾器、滴定管(半微量)。四、操作步驟1稱土樣(100目)0.51g，放入開氏瓶底。加入混合催化劑2g，加幾滴水濕潤，再加入濃H2S04 5ml，搖勻。2，在通風(fēng)柜內(nèi)加熱消煮，至淡蘭色(無黑色)后再消煮0.51小時。取下冷卻后，加水約50ml。3取20ml硼酸吸收液(2H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸餾器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4開氏瓶(內(nèi)有消煮液)接在定N蒸餾器上，由小漏斗加人2025ml 40濃度的NaOH溶液，夾緊不使漏氣。5通水冷凝，通蒸氣蒸餾15分鐘左右。在臨近結(jié)束前，使冷凝管口離開吸收液，再蒸餾2分鐘，并用納氏試劑或pH試紙檢查是否蒸餾完全。如已蒸餾完畢，用少量水沖洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6用0.01 MOL.L標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，由蘭綠色滴暮紫紅色為終點。五、計算土壤全N(g.Kg)=(V-V0)*C*14*10*10/W -1-33-1-1+式中：C：標(biāo)準(zhǔn)酸濃度(MOL.L)。V、Vo：分別為滴定樣品和空白所用標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml）14：N的摩爾質(zhì)量（g/mol）W：土樣重(g) -1中性和石灰性土壤速效磷的測定0.05 molL-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的測定0.05 molL-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進(jìn)行比色測定。5.3.3.2主要儀器 往復(fù)振蕩機、分光光度計或比色計。5.3.3.3試劑（1）0.05 molL-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 molL-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH是否改變。（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛祝瑧?yīng)做空白試驗，檢驗有無磷存在。如含磷較多，須先用2molL-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.05 molL-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液同5.2.2.3試劑中（6）、（7）。5.3.3.4操作步驟 稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣2.5g（精確到0.001g）于150mL三角瓶（或大試管）中，加入0.05 molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭（注1），塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30min（注2），立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL（含磷量高時吸取2.55.0mL，同時應(yīng)補加0.05 molL-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL（注4），搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值（A）。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5gmL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 molL-1NaHCO310mL，準(zhǔn)確加水使各瓶的總體積達(dá)到45mL，搖勻；最后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測液一樣進(jìn)行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gmL-1P。5.3.3.5結(jié)果計算5.3.4.2試劑（1）0.5molL-1鹽酸溶液。20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL。（2）1molL-1氟化銨溶液。溶解NH4F37g于水中，稀釋至1L，貯存在塑料瓶中。（3）浸提液。分別吸取1.0molL-1NH4F溶液15mL和0.5molL-1鹽酸溶液25mL，加入到460mL蒸餾水中，此即0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl溶液。（4）鉬酸銨試劑。溶解鉬酸銨(NH4)6MoO244H2O15g于350mL蒸餾水中，徐徐加入10molL-1HCl350mL，并攪動，冷卻后，加水稀釋至1L，貯于棕色瓶中。（5）25gL-1氯化亞錫甘油溶液。溶解SnCl22H2O 2.5g于10mL濃鹽酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化學(xué)純甘油90mL，混勻，貯存于棕色瓶中（注1）。（6）50gmL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取50gmL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得10gmL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.4.3操作步驟 稱1.000g土樣，放入20mL度管中，從滴定管中加入浸提液7mL。試管加塞后，搖動1min，用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清，可將濾液倒（注2）回濾紙上再過濾，吸取濾液2mL，加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL，混勻后，加氯化亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在515min內(nèi)（注3），在分光光度計上用700nm（注4）波長進(jìn)行比色。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確吸取10gmL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gmL-1磷（P）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各2mL，加水6mL和鉬試劑2mL，再加1滴氯化亞錫甘油溶液進(jìn)行顯色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表5-4 磷的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4FHCl法）5.3.4.5結(jié)果計算土壤速效磷（P）含量（mgkg-1）=式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（gmL-1）； m風(fēng)干土質(zhì)量（g）；10顯色時定容體積（mL）； 7 浸提劑的體積（mL）；2 吸取濾液的體積（mL）；103將g 換算成的mg；1000換算成每kg含磷量。土壤中速效鉀的測定1、稱取 77.08g 乙酸銨溶于 1L 水中，此溶液濃度為1mol/L的乙酸銨溶液。 2、稱取經(jīng) 110 烘2h的氯化鉀 0.1907g ，用水溶解后定容至 1L ，貯于塑料瓶中。此溶液為鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3、稱取通過 2mm 孔徑篩的風(fēng)干土樣 5.00g 于200ml塑料瓶中，加入濃度為1mol/L的乙酸銨溶液50ml，蓋緊瓶蓋，搖勻，放入振蕩器上固定，在室溫 25 下用180轉(zhuǎn)/min的頻率振蕩30min，干過濾，濾于