實驗十九 2-甲基-2-己醇的制備.doc

實驗十九 2-甲基-2-己醇的制備Experiment 19 Preparation of 2-methyl-2-hexanol實驗目的1、 了解格氏試劑Grignard在有機合成中的應用及制備方法。2、 掌握制備格氏試劑的基本操作。3、 學習電動攪拌機的安裝和使用方法。4、 鞏固回流、萃取、蒸餾等操作技能。實驗內容一、實驗原理鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成烴基鹵化鎂RMgX稱為Grignard reagent，Grignard試劑能與羰基化合物等發(fā)生親核加成反應，其加成產物經水解，可得到醇類化合物。本實驗的反應式為：二、儀器及試劑藥品：鎂（新制）、無水乙醚（自制）、正溴丁烷、丙酮、5碳酸鈉溶液、10硫酸溶液、無水碳酸鉀儀器：機械攪拌裝置、鐵架臺、恒壓滴液漏斗、三口反應燒瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸餾瓶等實驗裝置圖三、實驗步驟1、正丁基溴化鎂的制備按實驗裝置圖裝配儀器（所有儀器必須干燥）。向三頸瓶內投入3.1 g鎂條、15 mL無水乙醚及一小粒碘片；在恒壓滴液漏斗中混合13.5 mL正溴丁烷和15 mL無水乙醚。先向瓶內滴入約5 mL混合液，數(shù)分鐘后溶液呈微沸狀態(tài)，碘的顏色消失。若不發(fā)生反應，可用溫水浴加熱。反應開始比較劇烈，必要時可用冷水浴冷卻。待反應緩和后，從冷凝管上端加入25 mL無水乙醚。開動攪拌器（用手幫助旋動攪拌棒的同時啟動調速旋紐，至合適轉速），并滴入剩余的正溴丁烷-無水乙醚混合液，控制滴加速度以使反應液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，在熱水浴上回流20 min，使鎂條作用完全。2、2-甲基-2-己醇的制備將上面制好的Grignard試劑在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中滴入10 mL丙酮和15 mL無水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反應過于猛烈。加完后，在室溫下繼續(xù)攪拌15 min（溶液中可能有白色粘稠狀固體析出）。將反應瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中分批加入100 mL 10 %硫酸溶液，分解上述加成產物（開始滴入宜慢，以后可逐漸加快）。待分解完全后，將溶液倒入分液漏斗中，分出醚層。水層每次用25 mL乙醚萃取兩次，合并乙醚層，用30 mL 5%碳酸鈉溶液洗滌一次，分液后，用無水碳酸鉀干燥乙醚層。裝配蒸餾裝置。將干燥后的粗產物乙醚分批移入小燒瓶中，用溫水浴蒸去乙醚，再在石棉網上直接加熱蒸餾，收集137-141餾分。四、實驗注意事項1、嚴格按操作規(guī)程裝配實驗裝置，電動攪拌棒必須垂直且轉動順暢。2、Grignard試劑的制備所需儀器必須干燥。3、所用的丙酮應事先用無水碳酸鉀干燥處理。正溴丁烷應用無水氯化鈣干燥。4、反應的全過程應控制好滴加速度，使反應平穩(wěn)進行。5、干燥劑用量合理，且將產物醚溶液干燥完全。五、思考題1、實驗報告 2、P.138【思考題】（1）（2）（3）（4）（5）附：有關化合物的物理常數(shù)名 稱分子量性狀折光率比重熔點沸點溶解度：g/100 mL溶劑水醇醚正溴丁烷138.90liq1.43991.2764101.6不溶SS