Nova比表面積操作指導(dǎo)書(shū)ZFEIQA002.doc

Nova比表面積操作指導(dǎo)書(shū)ZFEIQA002 文件編號(hào)ZF-EI-QA-002Nova操作指導(dǎo)書(shū)版本號(hào)A流水號(hào)開(kāi)機(jī)順序1.開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥，調(diào)節(jié)出口壓力至0.07MPa左右，勿超過(guò)0.1MPa,否則會(huì)損傷壓力傳感器2.開(kāi)真空泵3.開(kāi)主機(jī)，待儀器自檢完成后(此時(shí)，儀器上面板的LED燈僅有 3、 4、 2、7亮)，開(kāi)軟件Novawin。 軟件右下角會(huì)顯示Connected9600,說(shuō)明儀器與軟件通訊正常。 樣品測(cè)試程序1.所有新的樣品管使用前都必須進(jìn)行校正，通常每隔1月對(duì)樣品管進(jìn)行校正比較合適，完成兩支樣品管的校正需要1小時(shí)左右的時(shí)間。 定期校正有利于保證測(cè)試的精度及穩(wěn)定性。 Operation-calibrate cell打開(kāi)校正對(duì)框,填寫(xiě)校正參數(shù)，點(diǎn)擊Start即可。 2.測(cè)試前，確保樣品無(wú)毒，無(wú)腐蝕性。 準(zhǔn)確稱(chēng)量干燥、干凈的空樣品管的質(zhì)量，記錄為M1,為加入適量樣品，稱(chēng)管與樣品的總重，記為M2(如果樣品的比表面大于100m/g，樣品用量為100mg為宜，低比表面樣品的稱(chēng)樣量可適當(dāng)增加)3.樣品脫氣處理(管內(nèi)不放置填充棒)將裝有樣品的管子，夾上加熱包，裝到脫氣站上。 在儀器的下面的鍵盤(pán)上進(jìn)行操作，BACKPACE-Main Menu-3Control Panl-2Degas station-1yes todetermine loadthe degasser-1vacuum degas-Press anykey whenready，待進(jìn)入脫氣程序，面板上 3、6LED燈亮。 先將加熱包升至50保持15min，以完成樣品表面水的脫出，然后每50的遞增，升到200以上可以直接升溫至300，脫氣1小時(shí)。 注意如果將加熱直接升至300度，容易將粉末樣品抽到儀器中，影響閥門(mén)的密封性。 4.脫氣至規(guī)定時(shí)間后，樣品管降溫至室溫，執(zhí)行卸載程序Main Menu-3Control Panl-2Degas station-1yes todetermine unloadthe degasser-Backfill withHelium-2No-Press anykey whenready（注意回填氣不選用氦氣），稱(chēng)量樣品管重量M3，計(jì)算出樣品質(zhì)量(M3-M1)。 5.在樣品管中加入填充棒裝于對(duì)應(yīng)的測(cè)試站安裝好(將樣品管傾斜，將填充棒慢慢滑入管中，以防止損壞填充棒)，檢查液氮是否適量（液面距瓶口約5cm）在Novawin工作頁(yè)面的operation下拉菜單中點(diǎn)擊start analysis，設(shè)置相關(guān)參數(shù)，檢查無(wú)誤后，點(diǎn)擊start，測(cè)試開(kāi)始。 6.將樣品管取出，清洗，干燥，干燥完