固體物理綜合性實驗指導(dǎo)書.doc

固體物理實驗指導(dǎo)書楊元政 謝光榮編二零壹零年實驗一Si與SiO2晶體結(jié)構(gòu)的X射線衍射方法測定實驗項目性質(zhì)： 綜合訓(xùn)練所涉及課程：固體物理、大學(xué)物理、材料科學(xué)基礎(chǔ) 計劃學(xué)時：2學(xué)時一、實驗?zāi)康?) 加深理解并掌握金剛石結(jié)構(gòu)的XRD消光規(guī)律，2) 基本掌握用XRD的PDF（ICDD）卡片及索引對多晶物質(zhì)進行相分析，3) 了解XRD儀的基本結(jié)構(gòu)與實驗步驟，4) 學(xué)會檢驗單晶硅、多晶硅以及二氧化硅的XRD方法。二、 X射線衍射（XRD）基本原理1）X射線衍射儀目前我國的使用的XRD儀主要有日本、荷蘭菲利浦、德國西門子，也有國產(chǎn)設(shè)備，如丹東射線衍射儀股份有限公司的產(chǎn)品。X射線衍射儀主要應(yīng)用于樣品的物相定性或定量分析，晶體結(jié)構(gòu)分析，材料的織構(gòu)分析，宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力的測定，晶粒大小測定，結(jié)晶度測定等等，因此，在材料科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、化工、冶金、礦物、藥物、塑料、建材、陶瓷以至考古、刑偵、商檢等眾多學(xué)科、相關(guān)的工業(yè)、行業(yè)中都有重要的應(yīng)用。是理工科院校和涉及材料研究、生產(chǎn) 的研究部門、廠礦的重要的大型分析設(shè)備。X射線衍射儀的基本構(gòu)成包括：高穩(wěn)定度X射線發(fā)生器，精密測角臺，X射線強度測量系統(tǒng)，安裝有專用軟件的計算機系統(tǒng)等四大部分。X射線粉末衍射圖譜可以提供三種晶體結(jié)構(gòu)信息：衍射線位置（角度）、強度和形狀（寬度），根據(jù)這些信息可以進行晶體結(jié)構(gòu)分析、物相定性和定量等。現(xiàn)代粉末X射線衍射分析儀還配置有電子計算機和軟件，以使衍射儀操作和數(shù)據(jù)處理實現(xiàn)自動化和智能化。X射線入射到結(jié)晶物質(zhì)上，產(chǎn)生衍射的充分必要條件是 第一個公式確定了衍射方向。在一定的實驗條件下衍射方向取決于晶面間距d。而d是晶胞參數(shù)的函數(shù)，第二個公式示出衍射強度與結(jié)構(gòu)因子F(hkl)的關(guān)系，衍射強度正比于F(hkl)模的平方，F(xiàn)(hkl)的數(shù)值取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，即晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式，因此決定X射線衍射譜中衍射方向和衍射強度的一套d和I的數(shù)值是與一個確定的結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的。這就是說，任何一個物相都有一套d-I特征值，兩種不同物相的結(jié)構(gòu)稍有差異其衍射譜中的d和I將有區(qū)別。這就是應(yīng)用X射線衍射分析和鑒定物相的依據(jù)。若某一種物質(zhì)包含有多種物相時，每個物相產(chǎn)生的衍射將獨立存在，互不相干。該物質(zhì)衍射實驗的結(jié)果是各個單相衍射圖譜的簡單疊加。因此應(yīng)用X射線衍射可以對多種物相共存的體系進行全分析。2）用衍射儀進行物相分析（1） 樣品準(zhǔn)備：塊狀平面樣品，或及粉末壓制而成；（2） 儀器參數(shù)選擇：一般用Cu靶（管電壓40kV，管電流30m），石墨單色器，測角儀上的狹縫，掃描方式（連續(xù)如3/min或步進）、掃描速率、掃描起始和終止角度等如20-80；（3） 衍射數(shù)據(jù)的采集；（4） 物相分析：i) 打出衍射峰的d與I值，找出最強的三個峰；ii) 如預(yù)先知道有什么化學(xué)組元，利用字母索引手冊，該索引是依照化合物的英文名稱按字母順序編排的 (編排方式與英文字典相同)，每個物相占一個條目，每條列出其英文名稱、分子式、三個最強峰的d值和相對強度以及卡片號等。iii) 如什么化學(xué)組元都不知道，利用數(shù)字索引手冊，它是按衍射譜中的強度次序列出各個衍射峰的d值。在大范圍內(nèi)取八個強衍射峰，列出八個d值，處在前三位的是2 90 的三個強峰，第一位是最強衍射峰的d值，第二位是次強的，第四到第八位按強度遞減排列。每個物相占一個條目，d值之后是分子式和卡片號。iv)找到卡片號的卡片，檢查卡片上的物相與衍射譜中最強的三個峰d值是否一樣，如果一致，檢查其它的峰位置是否一致。直到樣品的衍射峰與卡片上的射峰位置完全一致。三、 實驗內(nèi)容1) 由實驗老師介紹XRD儀器的基本結(jié)構(gòu)與基本實驗步驟，2) 進行XRD實驗獲得Si 及SiO2的XRD譜圖，3) 先查XRD的索引得到卡片號、再由卡片號查找物相晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)，4) 由衍射知識獲得金剛石結(jié)構(gòu)的XRD消光規(guī)律；四、 實驗儀器設(shè)備和材料清單X射線衍射儀，Si粉，SiO2粉等五、 實驗要求1） 由獲得Si 及SiO2的XRD譜圖，并定出與d值；2） 了解XRD儀器的基本結(jié)構(gòu)與基本實驗步驟，3） 由卡片號查找物相晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)，從而標(biāo)定出衍射峰的晶面指數(shù)；4） 由金剛石結(jié)構(gòu)的XRD消光規(guī)律與上述衍射峰進行比較與驗證；六、 實驗步驟及結(jié)果測試1) 遵守X衍射實驗的實驗步驟2) 獲得XRD譜3) 查XRD卡片，得到物相的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)4) 標(biāo)定XRD峰的晶面指數(shù)5) 分析消光規(guī)律6) 寫出實驗報告。七、 考核型式書面實驗報告及實際操作相結(jié)合。八、 報告要求1. 實驗?zāi)康摹?. 實驗內(nèi)容。3. 實驗設(shè)備（儀器），材料。4. 實驗方案設(shè)計。（畫示意圖）5. 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理。6. 實驗結(jié)果測試與分析。7. 總結(jié)。九、 思考題1. Si晶體結(jié)構(gòu)是怎樣的？2. SiO2的晶體結(jié)構(gòu)是怎樣的？3. 寫出晶體結(jié)構(gòu)的幾何結(jié)構(gòu)因子公式，分析Si晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律？4. 介紹XRD儀器的基本結(jié)構(gòu)與原理，實驗時儀器的電流、電壓是多少？，用何種材料靶、它的X光波長是多少？5. 分析Si及SiO2的主要優(yōu)點與缺點，從而說明Si是微電子與集成電路主要材料的原因。 十、 附錄：1、Si 卡片JCPDS, PDF 27-1402空間群 Fd3m a0 = 5.430880.00004 （25）樣品純度99.99%2（度）CuKa =1.54060 d（）I/I1（峰高比）hkl 28.443.135510011147.301.92015522056.121.63753031169.131.3577640076.381.24591133188.031.10861242294.951.04526511106.720.96003440114.090.91807531127.550.85878620136.900.828235332、-SiO2 石英 卡片號JCPDS, PDF 46-1045空間群 Fm3m a0 = 4.91344 c0 = 5.40524 （25）樣品純度99.9% 自然樣品2（度）CuKa =1.54060 d（）I/I1（峰高比）hkl 20.864.25501610026.643.343510010136.542.4569911039.462.2815810240.302.2361411142.452.1277620045.791.9799420150.141.81801311250.621.8017100354.881.6717420255.321.6592210357.231.6083121059.961.5415912164.041.4529211365.791.4184130067.741.3821621268.141.3750720368.321.3719530.173.471.2879210.475.661.2559330277.681.2283122079.881.1998221380.051.1978 1221 實驗二軟磁與硬磁材料的磁滯回線與磁參數(shù)的測定實驗項目性質(zhì)： 綜合訓(xùn)練所涉及課程：固體物理、大學(xué)物理、材料科學(xué)基礎(chǔ) 計劃學(xué)時：4學(xué)時一、 實驗?zāi)康?) 加深理解磁性材料的基本磁化過程與磁滯回線特征，2) 掌握軟磁與硬磁材料的基本磁參數(shù)特點，3) 了解檢驗軟磁與硬磁的儀器與方法。4) 了解振動樣品磁強儀的基本結(jié)構(gòu)與實驗步驟二、 實驗原理振動樣品磁強計(VSM)的主要功能和應(yīng)用范圍：測量各種磁性材料、磁性薄膜、非晶帶、磁性粉末、順磁材料的磁化曲線、磁滯回線、退磁曲線、剩磁曲線、 M-T曲線、微分曲線、X-H曲線、-H曲線，輸出數(shù)據(jù)包括：Ms，Mr，(BH)max，Tc。其靈敏度可達(dá)到5X10-5emu。 其測量原理如下：樣品置于單一磁場中會被感應(yīng)出磁矩。而將樣品置于振動樣品磁強計的拾取線圈中，作正弦振動時，由于通過樣品的磁通量的變化，在檢測線圈中便會感應(yīng)出電壓信號。該信號與磁矩成比例，所以振動樣品磁強計可以用來測量材料的磁特性。磁場可以由電磁鐵或超導(dǎo)磁體產(chǎn)生，所以磁矩和磁化強度可以作為磁場的參數(shù)來進行測量。作為溫度的參數(shù)，在低于常溫時，可用超導(dǎo)磁體的VSM系統(tǒng)或帶有低溫杜瓦的電磁鐵的VSM系統(tǒng)。高于常溫時，可用帶有加熱爐的VSM系統(tǒng)。因為選用鐵磁材料時，主要決定于它們的磁化強度和磁滯回線，所以VSM系統(tǒng)的常用功能是測量鐵磁材料的磁特性。 組成： VSM一般由以下幾部分組成：磁體、驅(qū)動頭、樣品桿、樣品容器和專用軟件。完整的系統(tǒng)包括：VSM、安裝支架、電源、計算機和打印機。計算機控制：VSM系列產(chǎn)品使用當(dāng)前的主流計算機和窗口界面軟件包。數(shù)據(jù)采集和分析軟件包提供了自動匹配、自動操作和所接儀器的虛擬前面板。為了滿足一些研究者對某些實驗的直接控制，該軟件可被裁減來滿足特殊的實驗需要。 可測試材料： 反磁性材料、順磁材料、鐵氧磁材料、鐵鎂磁材料和抗鐵磁材料；各向異性材料；高低溫超導(dǎo)材料（帶有可選的低溫罐）；磁記錄材料；磁-光學(xué)材料；稀土和過渡元素、非晶金屬、金屬玻璃材料、高導(dǎo)磁率材料、多層金屬間化合物、金屬蛋白和所有形式的鐵磁物質(zhì)；應(yīng)用：VSM系統(tǒng)適用于塊狀、粉末、薄片、單晶和液體材料。以下參數(shù)能直接測得或從軟件中獲得：l 磁滯回線：M-H曲線、飽和磁化強度、剩磁強度、Hc、Hc的斜率、dM/dH值、Hc不同的敏感度、轉(zhuǎn)換磁場的分布、平整度、垂直度、磁滯損失、次磁滯回線；l 初始化磁化曲線，剩磁；l 由過渡溫度和居里點決定的以溫度為變量的磁化函數(shù)（選件有低溫罐或高溫爐） 特點： l 0到2T的磁場范圍內(nèi)，可測得最小為510-5emu的磁矩l 電磁鐵間隙可調(diào) l 典型絕對精度優(yōu)于2%，重復(fù)性優(yōu)于1% l Windows軟件包括：單個儀器的驅(qū)動（前面板操作）、電源和VSM控制單元的控制 l 在最大場強工作狀態(tài)下，配有水冷系統(tǒng)的磁線圈能穩(wěn)定工作 l 可實現(xiàn)自動旋轉(zhuǎn)和各項磁強的測量 l 可選的液氦、液氮低溫恒溫器，可實現(xiàn)在6K或78K下工作 l 可選的高溫爐可實現(xiàn)在500下工作 三、 實驗內(nèi)容1） 由實驗老師介紹振動樣品磁強儀的基本結(jié)構(gòu)與實驗步驟1） 2） 進行磁性測試實驗，獲得Fe-基非晶合金的基本磁化曲線、磁滯回線，3） 獲得硬磁鐵氧體的基本磁化曲線、磁滯回線、磁參數(shù)Hc，Bs，HBmax等，四、 實驗（設(shè)計）儀器設(shè)備和材料清單振動樣品磁強計，F(xiàn)e-基非晶合金，硬磁鐵氧體，五、 實驗要求1） 了解振動樣品磁強儀的基本結(jié)構(gòu)與實驗步驟，2） 由Fe-基非晶合金的基本磁化曲線與磁滯回線確定磁參數(shù)Hc，Bs，Br等，3） 由硬磁鐵氧體的基本磁化曲線與磁滯回線確定其磁參數(shù)Hc，Bs，HBmax等，4） 比較并說明軟磁與硬磁材料的磁參數(shù)特征。六、 實驗步驟及結(jié)果測試1） 遵守振動樣品磁強計的實驗步驟2） 獲得Fe-基非晶合金的基本磁化曲線與磁滯回線3） 獲得硬磁鐵氧體的基本磁化曲線與磁滯回線4） 確定軟磁材料與硬材料的磁參數(shù)Hc，Bs，Br等5） 寫出實驗報告。七、 考核型式書面實驗報告及實際操作相結(jié)合。八、 報告要求1、 實驗?zāi)康摹?、 實驗內(nèi)容。3、 實驗設(shè)備（儀器），材料。4、 實驗方案設(shè)計。（畫示意圖）5、 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理。6、 實驗結(jié)果測試與分析。7、 總結(jié)。九、 思考題1） 軟磁材料與硬磁材料的磁參數(shù)Hc和Bs有什么特點？2） 硬磁材料(BH)Max的主要物理意義是什么？3） H和B的國際單位與高斯制單位是什么？怎樣換算？實驗三NdFeB合金的磁性能參數(shù)隨溫度的變化與居里TC的測定實驗項目性質(zhì)： 綜合訓(xùn)練所涉及課程：固體物理、大學(xué)物理、材料科學(xué)基礎(chǔ)計劃學(xué)時：2學(xué)時一、 實驗?zāi)康?) 加深理解NdFeB合金里的磁性能參數(shù)BS、Tc等隨溫度的變化關(guān)系；2) 了解測量TC 的儀器與方法；3) 了解振動樣品磁強計的測TC的原理方法與實驗步驟。二、 實驗原理鐵磁性物質(zhì)的磁特性隨溫度的變化而改變，當(dāng)溫度上升至某一溫度時，鐵磁性材料就由鐵磁狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾艩顟B(tài)，即失掉鐵磁性物質(zhì)的特性而轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判晕镔|(zhì)，這個溫度稱為居里溫度，以TC表示。如純鐵的居里點為1043K。居里溫度是磁性材料的本征參數(shù)之一，它僅與材料的化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)，幾乎與晶粒的大小、取向以及應(yīng)力分布等結(jié)構(gòu)因素?zé)o關(guān)，因此又稱它為結(jié)構(gòu)不靈敏參數(shù)。測定鐵磁材料的居里溫度不僅對磁材料、磁性器件的研究和研制，而且對工程技術(shù)的應(yīng)用都具有十分重要的意義。由居里點溫度的定義知，任何可測定Ms或可判斷鐵磁性消失的帶有溫控的裝置都可用來測量居里溫度。要測定鐵磁材料的居里點溫度，從測量原理上來講，其測定裝置必須具備四個功能：提供使樣品磁化的磁場；改變鐵磁物質(zhì)溫度的溫控裝置；判斷鐵磁物質(zhì)磁性是否消失的判斷裝置；測量鐵磁物質(zhì)性消失時所對應(yīng)溫度的測溫裝置利用這個特點，人們開發(fā)出了很多控制元件。例如，我們使用的電飯鍋就利用了磁性材料的居里點的特性。在電飯鍋的底部中央裝了一塊磁鐵和一塊居里點為105度的磁性材料。當(dāng)鍋里的水分干了以后，食品的溫度將從100度上升。當(dāng)溫度到達(dá)大約105度時，由于被磁鐵吸住的磁性材料的磁性消失，磁鐵就對它失去了吸力，這時磁鐵和磁性材料之間的彈簧就會把它們分開，同時帶動電源開關(guān)被斷開，停止加熱。本實驗利用加熱測量不同溫度下的Bs獲得磁性轉(zhuǎn)變溫度點Tc。三、 實驗內(nèi)容1) 由實驗老師介紹振動樣品磁強計的測量不同溫度下Bs、Tc的原理與實驗步驟2) 進行磁性測試實驗，獲得不同溫度下的Bs；3) 根據(jù)Bs隨溫度的變化關(guān)系圖求出TC。四、 實驗（設(shè)計）儀器設(shè)備和材料清單振動樣品磁強計，NdFeB合金五、 實驗要求1） 加深了解振動樣品磁強儀的基本結(jié)構(gòu)與實驗步驟，2） 測量不同溫度下NdFeB合金的Bs，3） 由不同溫度下的Bs的變化曲線確定Tc，六、 實驗步驟及結(jié)果測試1） 遵守振動樣品磁強計的實驗步驟2） 獲得不同溫度下NdFeB合金的Bs曲線圖，3） 由不同溫度下的Bs的變化曲線確定Tc，4） 寫出實驗報告。七、 考核型式書面實驗報告及實際操作相結(jié)合。八、 報告要求1） 實驗?zāi)康摹?） 實驗內(nèi)容。3） 實驗設(shè)備（儀器），材料。4） 實驗方案設(shè)計。（畫示意圖）5） 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理。6） 實驗結(jié)果測試與分析。7） 總結(jié)。九、 思考題1） Tc的主要物理意義是什么？2） 軟磁材料的Tc用什么方法可以測量得更準(zhǔn)一些？ 3） 在高溫應(yīng)用時，希望磁性材料的Tc高一些，用什么辦法能提高材料的Tc呢？4） 測量Tc還有哪些方法？一、 思考題1） 磁阻材料的磁參數(shù)主要有哪些？2） 磁阻效應(yīng)的主要機理是什么？怎樣提高磁阻效應(yīng)？3） 在電子信息方面，磁阻效應(yīng)主要有哪些應(yīng)用？4） 磁阻測量儀測量磁阻參數(shù)的基本原理是什么？附： 振動樣品磁強計(VSM)振動樣品磁強計(VSM)的主要功能測量各種磁性材料、磁性薄膜、非晶帶、磁性粉末、順磁材料的磁化曲線、磁滯回線、退磁曲線、剩磁曲線、 M-T曲線、微分曲線、X-H曲線、-H曲線，輸出數(shù)據(jù)包括：Ms，Mr，(BH)max，Tc。其靈敏度可達(dá)到5X10-5emu。 其測量原理如下：樣品置于單一磁場中會被感應(yīng)出磁矩。而將樣品置于振動樣品磁強計的拾取線圈中，作正弦振動時，由于通過樣品的磁通量的變化，在檢測線圈中便會感應(yīng)出電壓信號。該信號與磁矩成比例，所以振動樣品磁強計可以用來測量材料的磁特性。磁場可以由電磁鐵或超導(dǎo)磁體產(chǎn)生，所以磁矩和磁化強度可以作為磁場的參數(shù)來進行測量。作為溫度的參數(shù)，在低于常溫時，可用超導(dǎo)磁體的VSM系統(tǒng)或帶有低溫杜瓦的電磁鐵的VSM系統(tǒng)。高于常溫時，可用帶有加熱爐的VSM系統(tǒng)。因為選用鐵