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食品安全檢測(cè)技術(shù)及其應(yīng)用【摘 要】食品安全是世人關(guān)注的熱點(diǎn)和敏感問(wèn)題,關(guān)乎著人民群眾的人身財(cái)產(chǎn)安全。確保食品安全,加快食品安全檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展勢(shì)在必行。從檢測(cè)技術(shù)到檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用到檢測(cè)的各個(gè)方面,做好每個(gè)環(huán)節(jié)的檢測(cè)的檢測(cè)工作,確保食品安全,使民眾食之安全?!娟P(guān)鍵詞】食品安全;檢測(cè)技術(shù);添加劑;違禁化學(xué)品食品安全是人類(lèi)賴(lài)以生存和發(fā)展的最基本的物質(zhì)條件,關(guān)系到廣大人民群眾的身體健康和生命安全,關(guān)系到經(jīng)濟(jì)的健康發(fā)展和社會(huì)穩(wěn)定,關(guān)系到政府和國(guó)家的形象。食品安全已經(jīng)成為人民生活質(zhì)量、社會(huì)管理水平和國(guó)家法制建設(shè)的一個(gè)重要方面。所以食品安全的檢測(cè)方法日益受人關(guān)注,而作為檢測(cè)手段的媒介分析化學(xué)儀器的檢測(cè)應(yīng)用已然成為這一領(lǐng)域的新的研究熱點(diǎn)。近年來(lái),隨著儀器分析的迅速發(fā)展,一些學(xué)科的先進(jìn)技術(shù)不斷滲透到食品分析中,形成廠(chǎng)日益增多的分析儀器和分析方法,從而使儀器分析在食品分析中所占比重不斷增加,并成為現(xiàn)代食品分析的重要支柱。一、食品安全檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展常用的檢測(cè)技術(shù):1.1色譜技術(shù)色譜技術(shù)實(shí)質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法,即當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),由于不同的物質(zhì)在兩相(固定相和流動(dòng)相)中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)),通過(guò)不斷分配(即組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的溶解、揮發(fā)或吸附、脫附過(guò)程)從而達(dá)到各物質(zhì)被分離的目的。色譜類(lèi)型有很多。目前,色譜技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成熟,具有檢測(cè)靈敏度高,分離效能高,選擇性高,檢出限低,樣品用量少,方便快捷等優(yōu)點(diǎn),一倍廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)的安全檢測(cè)中。色譜中常用的方法有氣相色譜法,高效液相色譜法,薄層色譜法和免疫親和色譜法。1.1.1氣相色譜法氣相色譜法是英國(guó)科學(xué)家1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法,是色譜技術(shù)儀器化成套化的先驅(qū)。近年來(lái)毛細(xì)管氣相色譜法以其分離效率高、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),在食品農(nóng)藥殘留等分析檢測(cè)上獨(dú)樹(shù)一幟。隨著人們對(duì)氣相色譜的改進(jìn),測(cè)定的種類(lèi)的范圍也隨之增加和擴(kuò)大。1.1.2高效液相色譜法高效液相色譜法是在20世紀(jì)60年代末期,在經(jīng)典液相色譜和氣相色譜的基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的新型分離分析技術(shù),高效液相色譜技術(shù)以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)廣泛用于食品中碳水化合物、氨基酸、維生素、脂肪酸、添加劑、激素、毒素以及農(nóng)藥殘留等項(xiàng)目檢測(cè)中。國(guó)際上已將高效液相色譜法作為酒類(lèi)糖分含量測(cè)定的仲裁法。1.1.3薄層色譜法薄層色譜法是20世紀(jì)30年代發(fā)展起來(lái)的一種分離分析方法。儀器操作簡(jiǎn)單、方便、應(yīng)用廣泛,但靈敏度不高。目前,薄層色譜廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥,毒素,食品添加劑等方面,在定性、半定性以及定量分析中發(fā)揮著重要的作用1.1.4免疫親和色譜法免疫親和色譜是一種根據(jù)抗原抗體的特異性可逆結(jié)合,從復(fù)雜的待測(cè)樣品中捕獲目標(biāo)化合物的方法,能夠快速檢測(cè)食品中的諸如農(nóng)藥等化合物,且成本較低。基于可以生產(chǎn)出任何一種化合物的抗體,免疫親和色譜成為最流行的純化方法。目前,免疫親和好色譜技術(shù)可以作為樣品前處理手段,也可以與一些常規(guī)的儀器的色譜分析法結(jié)合,應(yīng)用于化合物殘留分析。1.2光譜分析法光譜分析法是利用物質(zhì)發(fā)射,吸收電磁輻射以及物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來(lái)的一種方法,通過(guò)輻射能與物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)之間的內(nèi)在聯(lián)系及表現(xiàn)形式,以光譜測(cè)量為基礎(chǔ)形成的方法。光譜分析是一種無(wú)損的快速檢測(cè)技術(shù),分析成本低。其中,拉曼光譜,紅外光譜,近紅外光譜以及熒光光譜等在食品安全檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。1.2.1拉曼光譜拉曼光譜技術(shù)是一門(mén)基于鍵的延伸和彎曲的振動(dòng)模式,利用散射光的強(qiáng)度與拉曼位移作圖獲取信息。在食品安全檢測(cè)分析中,可以定性分析待測(cè)物質(zhì),也可以定量檢測(cè)食品成分中含量的多少。1.2.2熒光光譜分析法熒光分析法是近年來(lái)發(fā)展迅速的痕量分析方法,具有專(zhuān)一性強(qiáng),靈敏度高的特點(diǎn),在食品分析領(lǐng)域逐漸得到應(yīng)用。根據(jù)熒光光譜和原子熒光光譜建立起來(lái)分子熒光分析法和原子熒光分析法。分子熒光法基于熒光物質(zhì)的含量與其熒光強(qiáng)度或熒光淬滅強(qiáng)度建立起來(lái)的分析方法。原子熒光法具有檢出限低,靈敏度高,譜線(xiàn)比較簡(jiǎn)單,干擾少,線(xiàn)性范圍寬等特點(diǎn)。在食品分析中,主要是應(yīng)用該項(xiàng)技術(shù)檢測(cè)食品中的痕量元素。1.2.3近紅外光譜技術(shù)近紅外光是指介于可見(jiàn)光和中紅外光之間的電磁波,波長(zhǎng)范圍是700-2500nm,是近年發(fā)展起來(lái)的一種快速檢測(cè)技術(shù),它已在農(nóng)業(yè)和食品工業(yè)等多個(gè)領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用,尤其在食品分析檢測(cè)中的應(yīng)用有著重大意義。由于近紅外測(cè)定方法具有方便快捷、無(wú)污染的特點(diǎn),在糧食加工及科研中獲得了廣泛的應(yīng)用,且近紅外測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性也已得到眾多驗(yàn)證。另外,近紅外技術(shù)在檢測(cè)大麥不同成熟時(shí)期營(yíng)養(yǎng)元素的組成及膳食纖維含量方面也有較廣泛的應(yīng)用。二、檢測(cè)技術(shù)在食品添加劑中的應(yīng)用食品添加劑是現(xiàn)代食品制造中的重要組成部分,其擔(dān)負(fù)著改善口感、口味以及防腐等重要任務(wù)、但是如果食品添加使用不當(dāng)將會(huì)對(duì)人體造成重要的影響,因此,食品制造企業(yè)必須重視食品添加劑的使用,重視濫用添加劑的危害、隨著國(guó)家對(duì)食品添加劑管理的不斷完善,對(duì)于食品添加劑和添加非食用物質(zhì)的食品生產(chǎn)企業(yè)的管理與檢驗(yàn)監(jiān)管工作不斷提高,其最終目的是通過(guò)對(duì)食品添加劑的檢驗(yàn)與管理提高食品質(zhì)量,保障人們的身體健康。1食品添加劑檢驗(yàn)方法:食品添加劑分析的一般程序:分離蒸餾、溶劑萃取、色層分離等測(cè)定比色、分光光度法、色層分析、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等一個(gè)樣品分析的過(guò)程,包括樣品的采集、分析前的樣品處理、分析、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報(bào)告,在整個(gè)過(guò)程中,樣品的前處理是最繁瑣、最耗時(shí)的步驟。根據(jù)LC-GC雜志對(duì)1000多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的調(diào)查,在色譜分析過(guò)程中,實(shí)際儀器分析僅占6%的時(shí)間,而樣品前處理所花費(fèi)的時(shí)間卻高達(dá)61%。這也表明了樣品的前處理在整個(gè)分析過(guò)程中所占位置的重要性。食品分析的前處理通常包括萃取、凈化和分析等幾個(gè)主要步驟。萃取通常采用特定的有機(jī)溶劑或含有某些化學(xué)試劑的水溶液,與待測(cè)樣品勻漿后再經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心進(jìn)行分離。為加速實(shí)現(xiàn)完全的萃取,也可使用微波輔助提取和加速溶劑萃取等裝置或技術(shù)萃取得到的樣品溶液往往含有許多會(huì)干擾分析測(cè)試的自源性物質(zhì),需要經(jīng)過(guò)進(jìn)一步進(jìn)化后才能進(jìn)行定量分析。凈化手段主要有液/液萃取、蛋白沉淀、固相萃取、GPC(凝膠滲透色譜)凈化等。1.1檢測(cè)方法技術(shù)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)在實(shí)際分析工作中常常會(huì)遇到成份復(fù)雜的樣品,可能含有與被檢測(cè)項(xiàng)目化學(xué)性質(zhì)相近的物質(zhì),這些雜質(zhì)會(huì)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)帶來(lái)干擾,容易造成假陽(yáng)性或假陰性結(jié)果。有人利用此技術(shù)建立了高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)幾類(lèi)食品中山梨酸、糖精鈉的方法,線(xiàn)性良好,r=0.9999,加標(biāo)回收率在92%105%之間。1.2檢測(cè)方法技術(shù)紅外光譜(Infrared,IR)紅外光譜由于特征性強(qiáng),預(yù)處理比色譜法簡(jiǎn)單、便捷,普適性強(qiáng),并可對(duì)微量樣品進(jìn)行測(cè)試,因此它是分析鑒定的有效方法。該技術(shù)應(yīng)用于食品安全檢測(cè)雖然較短,但由于它在鑒定食品中有害物質(zhì)等化合物的結(jié)構(gòu)方面的特點(diǎn),尤其是氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜(GC-FTIR)技術(shù)的出現(xiàn),使得紅外光譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛1.3檢測(cè)方法技術(shù)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了液相色譜對(duì)復(fù)雜基體化合物的高分離能力和質(zhì)譜獨(dú)特的選擇性、靈敏度、相對(duì)分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)信息于一體,成為食品質(zhì)量檢測(cè)提供了有效的分析手段?;旌先悠啡芤和ㄟ^(guò)液相色譜分離后,按洗脫順序進(jìn)入質(zhì)譜儀,對(duì)各組分進(jìn)行質(zhì)譜分析。檢測(cè)方法新技術(shù)毛細(xì)管電泳( Capillary Electrophoresis, CE)食品的多樣性及組成成分復(fù)雜,對(duì)應(yīng)用于食品分析的方法提出了很高的要求,一個(gè)理想的食品分析方法最好可以應(yīng)用于不同的食品基質(zhì),并可同時(shí)測(cè)定同一基質(zhì)的不同組分。由于適用范圍非常廣泛,而且CE具有多種不同的分離模式,可以滿(mǎn)足許多基質(zhì)復(fù)雜的食品分析要求。CE主要包括防腐劑、甜味劑、酸味劑、色素以及營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑等的測(cè)定。三、檢測(cè)技術(shù)在飼料添加劑中的應(yīng)用飼料添加劑是配合飼料中不可缺少的部分。利用各種飼料原料和飼料添加劑的各種品種按照一定的科學(xué)配方生產(chǎn)的配合飼料,具有營(yíng)養(yǎng)全面、飼料轉(zhuǎn)化率高、畜禽魚(yú)等動(dòng)物成活率高等特點(diǎn)。因此飼料添加劑工業(yè)得以在全球迅速發(fā)展,反過(guò)來(lái)又促進(jìn)了畜禽魚(yú)等養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展。1.按用途將飼料添加劑分為以下幾類(lèi):1.1第一類(lèi),營(yíng)養(yǎng)性飼料添加劑營(yíng)養(yǎng)性飼料添加劑是用于補(bǔ)充天然飼料中氨基酸、維生素及礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成份,平衡和完善日糧,提高飼料利用率,最終達(dá)到充分發(fā)揮畜禽生產(chǎn)潛力,提高產(chǎn)品數(shù)量和質(zhì)量,節(jié)省飼料和降低成本的目的。它是最常用和最重要的一類(lèi)添加劑,包括維生素類(lèi)添加劑、氨基酸類(lèi)添加劑和礦物質(zhì)類(lèi)添加劑3大類(lèi)。維生素類(lèi)添加劑包括維生素A、B、C、D、E、K、生物素、煙酸、泛酸鈣、氯化膽堿等20多個(gè)品種;氨基酸類(lèi)包括賴(lài)氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸、甘氨酸等十幾個(gè)品種;礦物質(zhì)類(lèi)包括氯化鉀、檸檬酸鐵、硫酸鎂、碘酸鈣、硫酸鋅、乳酸鐵等數(shù)十個(gè)品種。1.2第二類(lèi),非營(yíng)養(yǎng)性飼料添加劑(一般飼料添加劑)。非營(yíng)養(yǎng)性添加劑是為保證或改善飼料品質(zhì),促進(jìn)飼養(yǎng)動(dòng)物生長(zhǎng),保障健康,提高飼料利用率而摻入飼料中的少量或微量物質(zhì)。它主要包括以下4類(lèi)添加劑:a.生長(zhǎng)促進(jìn)劑:主要作用是刺激畜禽生長(zhǎng),提高增重速率和飼料轉(zhuǎn)化率,增進(jìn)畜禽健康,防治疾病。它包括抗生素、合成抗菌藥物、激素、酶制劑和生菌劑等。b.驅(qū)蟲(chóng)保健劑:主要作用是維持動(dòng)物機(jī)體內(nèi)環(huán)境的正常平衡,保證動(dòng)物健康生長(zhǎng)發(fā)育,并能預(yù)防和治療各種疾病。它包括兩種:抗球蟲(chóng)劑和驅(qū)蟲(chóng)劑。在生長(zhǎng)促進(jìn)劑類(lèi)中,部分抗生素、合成抗菌藥物、以及生菌劑,除具有促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)的作用外,還具有防治疾病的功能,因而生長(zhǎng)促進(jìn)劑和驅(qū)蟲(chóng)保健劑這兩類(lèi)添加劑沒(méi)有截然的界限。c.飼料保存劑:其作用是在飼料貯存過(guò)程中防止飼料品質(zhì)的下降,如防止飼料養(yǎng)分被氧化,防止飼料腐敗、霉?fàn)€等。它包括:抗氧化劑、防霉劑(防腐劑)、粗飼料調(diào)制劑和青貯添加劑等。d.其他類(lèi)添加劑:不宜歸屬于上述3類(lèi)的非營(yíng)養(yǎng)性添加劑統(tǒng)稱(chēng)為其他添加劑。它們品種繁多,各有不同的性質(zhì)和作用,主要有以下幾種:著色劑、調(diào)味劑、黏結(jié)劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、流散劑等。2.分析方法氨基酸類(lèi):國(guó)際上多數(shù)國(guó)家采用氨基酸分析儀進(jìn)行檢測(cè),特別是對(duì)復(fù)合制劑可以同時(shí)測(cè)出,省時(shí)省力。單制劑也可采用我國(guó)制定的方法,如賴(lài)氨酸可采用GB 8245-1987標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),蛋氨酸可采用農(nóng)業(yè)部推行的檢測(cè)方法。維生素類(lèi):我國(guó)目前有VA、VK3、VB2、VB6、煙酸、泛酸鈣等的測(cè)定方法,但比較復(fù)雜。發(fā)達(dá)國(guó)家多采用高效液相色譜法,它不僅可測(cè)定單個(gè)維生素含量,也可同時(shí)測(cè)定復(fù)合制劑中的各種維生素含量,是最理想的測(cè)定方法。礦物質(zhì)類(lèi):各國(guó)均采用原子吸收分光光度法測(cè)定此類(lèi)添加劑中的各種微量元素的含量,化學(xué)分析法一般不再采用。非營(yíng)養(yǎng)性添加劑類(lèi):我國(guó)目前基本上沒(méi)有此類(lèi)添加劑的標(biāo)準(zhǔn)方法,可參照國(guó)外廠(chǎng)商提供的方法檢測(cè)。對(duì)部分品種,國(guó)際上多采用氣相色譜法或高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。四、在食品中違禁化學(xué)品檢測(cè)的應(yīng)用1.薄層色譜法薄層色譜法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、易行。但是保健食品成分復(fù)雜,可能出現(xiàn)假陽(yáng)性檢驗(yàn)結(jié)果,且一般來(lái)說(shuō)對(duì)每種可疑食品均需摸索新的展開(kāi)條件。目前,薄層色譜法主要用于違禁藥物的初步定性鑒定。2.高效液相色譜法食品中違禁藥物檢測(cè)所采用的色譜法以高效液相色譜法為主。由于氣相色譜儀只能用于低沸點(diǎn)、有揮發(fā)性成分的定性定量分析,在很多化合物的實(shí)際分析中,受到限制。而高效液相色譜法具有分離效能高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度好、適應(yīng)性高、能分析高沸點(diǎn)但不能氣化的熱不穩(wěn)定物質(zhì)的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。目前,使用高效液相色譜檢測(cè)保健食品中的違禁藥物,國(guó)內(nèi)尚有一些文獻(xiàn)報(bào)道,但由于其定性必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品的對(duì)照,且保健食品中各成分必須達(dá)到較好的分離。而不法廠(chǎng)家添加違禁藥物的手段越來(lái)越高明,如添加結(jié)構(gòu)類(lèi)似物,降低含量等。高效液相色譜法有可能出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果,因此,如有可能,應(yīng)采用更有力的檢測(cè)技術(shù)。3.色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)色譜具有良好的分離能力,可以將復(fù)雜的混合物分離成單獨(dú)的組分,但其定性能力一般;而其他定性分析方法(如質(zhì)譜)一般只能對(duì)純組分定性分析。因此,將色譜儀器和定性分析儀器通過(guò)接口連接,就可以將色譜儀器的分離能力和定性分析儀器的定性分析能力結(jié)合起來(lái)。質(zhì)譜是采用高速電子束撞擊氣態(tài)分子,把分解出的離子加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中,然后按質(zhì)荷比大小的順序進(jìn)行收集和記錄,得到質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜圖峰的位置可以定性和結(jié)構(gòu)分析;根據(jù)質(zhì)譜圖峰的強(qiáng)度可以定量分析,其靈敏度可達(dá)到ppb級(jí),甚至即ppt級(jí),特別是串聯(lián)質(zhì)譜的使用,可以提供豐富的樣品結(jié)構(gòu)信息。因此,色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種檢測(cè)分析食品中違禁藥物常用的手段。參考文獻(xiàn):1.句立言,王世平,王勇.食品安全快速檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用進(jìn)展.中

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