硫代硫酸鈉的制備和定性鑒定.doc

硫代硫酸鈉的制備和定性鑒定前言 采用亞硫酸鈉法,用近飽和的亞硫酸鈉溶液和硫粉共煮來制備硫代硫酸鈉。由于硫代硫酸鈉具有不穩(wěn)定性，較強(qiáng)的還原性和配位能力。所以對制好的產(chǎn)品進(jìn)行性質(zhì)鑒定。用鹽酸溶液檢驗(yàn)其不穩(wěn)定性，用碘水和淀粉溶液檢驗(yàn)其還原性，用硝酸銀溶液和溴化鉀溶液檢驗(yàn)其配合性。硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱“海波”，又名“大蘇打”，是無色透明單斜晶體。易溶于水，難溶于乙醇，硫代硫酸鈉在酸性條件下極不穩(wěn)定，易分解；硫代硫酸鈉具有較強(qiáng)的還原性和配位能力，可用于照相行業(yè)的定影劑，洗染業(yè)、造紙業(yè)的脫氯劑，定量分析中的還原劑。 實(shí)驗(yàn)原理采用亞硫酸鈉法制備硫代硫酸鈉,是近飽和的亞硫酸鈉溶液與硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g反應(yīng)液經(jīng)脫色、過濾、濃縮結(jié)晶、過濾、干燥即得產(chǎn)品。 Na2S2O3于4045熔化，48分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發(fā)過度。實(shí)驗(yàn)用品儀器：電熱套，托盤天平，100mL錐形瓶，10mL量筒，蒸發(fā)皿，磁力攪拌器，玻璃棒，石棉網(wǎng)，抽濾瓶，布氏漏斗，試管固體試劑：Na2SO3，硫粉，活性炭液體試劑：乙醇， AgNO3（1molL-1），碘水，淀粉溶液，鹽酸（6molL-1），KBr（0.1molL-1）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1硫代硫酸鈉的制備 （1）稱取5.1g Na2SO3 固體于100mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水?dāng)嚢枞芙?。?）稱取1.5g 硫磺粉于100mL燒杯中，加3mL乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆?，再加入Na2SO3溶液混合，蓋上表面皿，加熱并不斷攪拌。（3）待溶液沸騰后改用小火加熱，保持微沸狀態(tài)1h，不斷地用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁敝羶H有少許硫粉懸浮于溶液中，加少量活性炭作脫色劑。（4）趁熱減壓過濾，將濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，水浴加熱濃縮至液體表面出現(xiàn)結(jié)晶為止。（5）自然冷卻、結(jié)晶。（6）減壓過濾，濾液回收。（7）用少量乙醇洗滌晶體，用濾紙吸干后，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。其流程圖抽濾后，用少量乙醇洗滌，抽干。1.5g硫粉，3mL乙醇，5.1gNa2SO3 固體，50mL 水蓋上表面皿，加熱，攪拌有色則加入活性炭脫色至少許硫粉懸浮于溶液中（溶液不少于20ml）微沸約1小時趁熱減壓過濾濾液蒸發(fā)濃縮至溶液變渾濁（不可蒸干）粗晶體稱量晶體，回收計(jì)算產(chǎn)率2硫代硫酸鈉的性質(zhì)鑒定取少量自制的Na2S2O35H2O晶體溶于10mL水中，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。 1S2O32離子鑒定在點(diǎn)滴板加入Na2S2O3 溶液再加2 滴0.1molL-1AgNO3 溶液。觀察現(xiàn)象。如果沉淀由白色變黃色變棕色最后變?yōu)楹谏？勺C明含有S2O32- 離子。2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O + H2O = Ag2S + H2SO42Na2S2O3.5H2O的穩(wěn)定性取少量Na2S2O3 溶于試管中，加入3滴6molL-1鹽酸溶液，振蕩片刻，用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出氣體，觀察現(xiàn)象。觀察到藍(lán)色石蕊試紙變紅色，有淺黃色沉淀生成。 S2O32- + H+ =S+SO2 + H2O3Na2S2O3.5H2O的還原性滴入少量的碘水和淀粉溶液于試管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于試管中，觀察現(xiàn)象 。觀察到溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。2S2O32- + I2 S4O62 - + 2I-4Na2S2O3.5H2O配位性在點(diǎn)滴板滴加2滴0.1 molL-1AgNO3 溶液和2滴0.1 molL-1 KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液，觀察現(xiàn)象。Ag+ + Br- AgBr 2AgBr + 2 S2O32- Ag(S2O3)23- + 2Br-性質(zhì)鑒定實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象S2O32離子鑒定2Ag+S2O32-=Ag2S2O3 Ag2S2O+H2O=Ag2S+H2SO4在點(diǎn)滴板加入Na2S2O3 溶液再加2滴 0.1 molL-1 AgNO3 溶液。沉淀由白色變黃色變棕色最后變?yōu)楹谏?。不穩(wěn)定性S2O32- + H+ =S+SO2 + H2O取少量Na2SO3 溶于試管中，加入3滴6 molL-1鹽酸溶液，振蕩片刻，用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出氣體。藍(lán)色石蕊試紙變紅色，有淺黃色沉淀生成。還原性2S2O32- + I2 S4O62 - + 2I-滴入少量的碘水和淀粉溶液于試管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于試管中。溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。配合性2AgBr + 2 S2O32- Ag(S2O3)23- + 2Br-在點(diǎn)滴板滴加2滴0.1 molL-1AgNO3 溶液和2滴0.1 molL-1 KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液。黃色沉淀消失呈澄清溶液 3數(shù)據(jù)處理將實(shí)際產(chǎn)量Mg除以理論產(chǎn)量10.0g，就可以得到硫代硫酸鈉晶體的產(chǎn)率。Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 126 32 248 5.1g 1.3g 10.0g 由實(shí)驗(yàn)制得Na2S2O35H2O晶體的實(shí)際產(chǎn)量 m g。 則Na2S2O35H2O晶體的產(chǎn)率 = 100%= 誤差來源：1反應(yīng)原硫粉溶解的量不夠，導(dǎo)致Na2S2O3.5H2O的產(chǎn)量過少。2在煮沸過程中，時間把握不夠，沒到完全反應(yīng)就停止煮沸，導(dǎo)致產(chǎn)量過少。3蒸發(fā)與過濾過程中，產(chǎn)生的損耗過大，影響產(chǎn)物的收集，導(dǎo)致產(chǎn)量的減少.注意事項(xiàng)1蒸發(fā)濃縮時，速度太快，產(chǎn)品易于結(jié)塊；速度太慢，產(chǎn)品不易形成結(jié)晶。2反應(yīng)中的硫磺用量已經(jīng)是過量的，不需再多加。3實(shí)驗(yàn)過程中，濃縮液終點(diǎn)不易觀察，有晶體出現(xiàn)即可。4反應(yīng)過程中，應(yīng)不時地將燒杯壁上的硫粉也攪入反應(yīng)液中。5注意保持反應(yīng)液體積