粗淀粉含量的測(cè)定-旋光法;

1、實(shí)驗(yàn)七 粗淀粉含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握旋光儀的操作使用。2.了解旋光法測(cè)粗淀粉的基本原理。二、實(shí)驗(yàn)原理 在加熱及稀鹽酸的作用下，淀粉水解并轉(zhuǎn)入鹽酸溶液中。在一定的水解條件下，不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其d20在171195之間，因此可用旋光法測(cè)定粗淀粉的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑1.1%鹽酸溶液:將23.3ml比重為1.19的鹽酸用蒸餾水稀釋至1000ml，標(biāo)定后的濃度為0.2740.001mol/l。2.30%硫酸鋅溶液。3.15%亞鐵氰化鉀溶液。4.旋光儀、水浴鍋、容量瓶（100ml）、錐形瓶（100ml）、分析天平（感重0.01g）、燒杯。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.稱取粉碎過(guò)40目篩的樣

2、品2.50g（精確至0.01g）放入200ml燒杯中，沿器壁緩慢加入50ml 1%鹽酸溶液，并輕輕搖動(dòng)使全部樣品濕潤(rùn)，然后將燒杯放入沸水浴中。在3分鐘內(nèi)使其沸騰，準(zhǔn)確沸騰15分鐘，立即取出，迅速冷卻至室溫。2.先加入1ml 30%硫酸鋅溶液，充分混勻后，再加入1ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，并全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用少量蒸餾水將錐形瓶沖洗幾次。若泡沫過(guò)多，加幾滴無(wú)水乙醇消泡，用蒸餾水定容至刻度?；靹蚝筮^(guò)濾，棄取初始濾液15ml，收集其余濾液充分混勻后進(jìn)行旋光測(cè)定。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果淀粉含量（%）=100100 d20lw式中: 測(cè)得的旋光度。 d20 :淀粉的比旋光度（見(jiàn)表4-1）。l:旋光管長(zhǎng)

3、度（dm）。w:樣品重量（g）。表1 不同糧食淀粉的比旋光度品 種 d20品 種 d20小 麥 182.7馬鈴薯 195.4黑 麥 184.0小 米 171.4大 麥 181.5蕎 麥 179.5水 稻 185.9燕 麥 181.3玉 米 184.6表2 實(shí)驗(yàn)測(cè)得的旋光度值第一次第二次第三次平均值旋光度值8.1558.1608.1608.158 d20 =182.7 l=2dmw=2.5008g所以淀粉含量（%）=8.158100100=89.28%182.722.5008六、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明1.實(shí)驗(yàn)中，沸水浴要準(zhǔn)備足量的水。用定時(shí)鐘準(zhǔn)確記時(shí)。2.提前打開(kāi)旋光儀，使其進(jìn)入穩(wěn)定工作狀態(tài)。七、實(shí)驗(yàn)討論（一

4、）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 經(jīng)查資料可知小麥中淀粉含量一般為53%70%，而經(jīng)計(jì)算我們組測(cè)得的值為89.28%，結(jié)果偏高，可能原因有：（1） 該面粉是優(yōu)質(zhì)面粉，淀粉含量較高；（2） 旋光儀不夠精確；（3） 可能是由于測(cè)定時(shí)水溫較低導(dǎo)致旋光度偏高，環(huán)境溫度也有影響；（4） 樣液中可能含有旋光度更高的雜質(zhì)。（二）思考題：1.樣品加鹽酸處理時(shí)，煮沸時(shí)間少于或多于15分鐘會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生什么影響？答：因?yàn)榈矸鬯獬善咸烟遣庞行?，控制加熱時(shí)間是為了水解完全保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。若煮沸時(shí)間少于15min，淀粉可能水解不完全；如果煮沸時(shí)間多于15min，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)生糊精，也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2. 為什么過(guò)濾時(shí)要棄取初

5、始濾液15ml？答：一是因?yàn)楸拘〗M在用濾紙做漏斗時(shí)未用蒸餾水先弄濕濾紙，直接倒需要過(guò)濾的渾濁液，因此會(huì)有部分未通過(guò)濾紙，直接從濾紙與漏斗的縫隙處流入燒杯；二是為了在濾紙表面形成濾餅層，此樣液固體含量較高，適合使用濾餅層過(guò)濾，通常，過(guò)濾開(kāi)始階段得到的是渾濁液，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有影響，所以要舍棄前15ml。（三）實(shí)驗(yàn)方法1.本實(shí)驗(yàn)采用旋光法測(cè)定淀粉含量，本法適用于不同來(lái)源的淀粉。（1）優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便、快速，由于淀粉的比旋光度大，直鏈淀粉和支鏈淀粉的比旋光度又很接近，因此本法對(duì)于可溶性糖類含量不高的谷物樣品具有較高的準(zhǔn)確度；（2）缺點(diǎn)：蛋白質(zhì)含量較高的樣品，還有一些未知或性質(zhì)不清楚的樣品及淀粉已經(jīng)受熱或變性的樣品，如高蛋白營(yíng)養(yǎng)米粉，用旋光法測(cè)定時(shí)誤差較大。2.淀粉含量測(cè)定的其他方法有：（1）物理法：1相對(duì)密度法 2折光法 3旋光法（2） 化學(xué)法：1還原糖法 2碘量法（簡(jiǎn)便快速、靈敏、準(zhǔn)確度高） 3比色法注：食品中還原糖、蔗糖、淀粉和果膠物質(zhì)等的測(cè)定多采用化學(xué)分析法，