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1、.直讀光譜儀操作規(guī)程一、儀器準(zhǔn)備1.1儀器的開啟1.開機(jī)前檢查主機(jī)和計(jì)算機(jī)與UPS連接是否正常,環(huán)境是否滿足儀器要求:室溫255,濕度80%,確認(rèn)滿足后進(jìn)行下一步操作。2.合上儀器主電源開關(guān),再將主機(jī)上開關(guān)旋至“ON”的位置,即打開主機(jī)和電腦。1.2氬氣的準(zhǔn)備1.確定所使用的氬氣純度為99.999%。1.調(diào)節(jié)氬氣瓶減壓器至氬氣壓力在0.30.05MPa范圍內(nèi),流量為800L/h,并保證氣瓶?jī)?nèi)氬氣壓力不低于1MPa。1.3軟件的準(zhǔn)備1.待計(jì)算機(jī)完全啟動(dòng)完畢后,打開oblfwin軟件程序。2.按F2查看系統(tǒng)參數(shù),滿足儀器分析要求的參數(shù)為:真空度0.8,光電倍增管溫度穩(wěn)定在32,光電倍增管上的負(fù)高壓
2、為950V,狹縫位置與儀器出廠時(shí)設(shè)定的初始位置接近。3.一般儀器在開啟1h左右系統(tǒng)各參數(shù)值可達(dá)到光譜儀分析要求,如果沒有問(wèn)題在系統(tǒng)達(dá)到真空度后即可進(jìn)行常規(guī)分析,但漂移校正必須在儀器達(dá)到高度熱穩(wěn)定后才能進(jìn)行。二、樣品準(zhǔn)備1.檢查光譜磨樣機(jī)運(yùn)行是否正常。2.將收到的爐前高溫樣品進(jìn)行流水冷卻。3.檢查樣品高度不小于20mm,直徑不小于30mm,無(wú)裂縫、氣孔。4.對(duì)樣品進(jìn)行粗磨,粗磨采用的砂輪片的規(guī)格為41-400*3.2*32mm,磨料粒度為30.5.將粗磨磨去氧化層表面的樣品在氧化鋁砂紙上細(xì)磨,砂紙磨料粒度為60.6.檢查細(xì)磨好的樣品,樣品表面平整、光滑,紋路一致,無(wú)過(guò)熱現(xiàn)象,無(wú)縮孔、夾雜、裂紋,
3、無(wú)表面污染。三、試樣分析日常試樣分析中,一般選擇材料牌號(hào)控制進(jìn)行分析,依據(jù)已建立好的材料牌號(hào)對(duì)各種樣品進(jìn)行分析。3.1控制樣品的激發(fā)1.在oblfwin主界面中點(diǎn)擊“Analysis”(分析)鍵,選擇“control Analysis”在出現(xiàn)的對(duì)話框中選擇合金牌號(hào)進(jìn)入控制分析界面。2.在控制分析界面按F7進(jìn)入控制樣品激發(fā)界面。3.將磨好的控制樣品放在激發(fā)臺(tái)上,按儀器上的綠色按鈕開始激發(fā),激發(fā)完畢后用鋼刷清理電極,將控制樣品換個(gè)位置放在激發(fā)臺(tái)上重復(fù)上述工作進(jìn)行第二次激發(fā)。若兩組數(shù)據(jù)各元素分析結(jié)果在誤差允許范圍之內(nèi)則進(jìn)行手動(dòng)平均,然后按ESC鍵退出并保存。若兩組數(shù)據(jù)中存在超差元素則進(jìn)行第三次激發(fā),然后刪除不正常激發(fā)點(diǎn)進(jìn)行平均、退出、保存。3.2試樣的激發(fā)1.在控制樣品分析界面輸入樣品信息及操作者編號(hào)并檢查選擇的合金牌號(hào)正確與否,然后按“continue”進(jìn)入試樣分析界面。2.在試樣分析界面對(duì)磨好的試樣進(jìn)行分析,同樣地激發(fā)的兩組數(shù)據(jù)各元素分析結(jié)果應(yīng)在誤差允許范圍之內(nèi),否則繼續(xù)激發(fā)。試樣激發(fā)完畢后再在試樣激發(fā)界面激發(fā)一次控制樣品。3.分析結(jié)果的判斷和報(bào)告,依據(jù)控制樣品的分析結(jié)果判斷此次試樣分析準(zhǔn)確與否,若控制樣品的各元素分析結(jié)果在允許誤差范圍之內(nèi)則說(shuō)明此次分析結(jié)果可信。然后刪去控制
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