歐洲藥典附錄

1、第二部分、附錄附錄1 溶液的澄清度1附錄2 溶液顏色檢查2附錄3 旋光度6附錄4 銨鹽檢查法8附錄5 氯化物檢查法9附錄6 硫酸鹽灰分10附錄7 鐵11附錄8 重金屬12附錄9 干燥失重15附錄10 硫酸鹽檢查法16附錄11 紅外吸收分光光度法17附錄12 pH測定20附錄13 滴定22附錄14 氯化物鑒別反應(yīng)24附錄15 指示劑顏色與溶液pH 的關(guān)系25附錄1 溶液的澄清度在內(nèi)徑1525mm，平底，無色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供試溶液與濁度標準液，使液位的深度都為40mm，按如下所述方法進行比較。濁度標準液制備5分鐘后，以色散自然光照射濁度標準溶液和供試溶液，在黑色背景下從垂直方向觀

2、察、比較澄清度或渾濁程度。色散自然光必須較容易區(qū)分濁度標準溶液與水，濁度標準溶液與濁度標準溶液。如果供試溶液的澄清、透明程度與水相同，或者與所用溶劑相同，或者其澄清度不超過號濁度標準溶液，那么可判定該溶液為澄清。試劑：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀釋至100.0ml，靜置46小時。烏洛托品（六亞甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g烏洛托品。濁度標準貯備液：在存放烏洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。混合，靜置24小時，貯存在無表面要求的玻璃容器中，可在2個月內(nèi)使用。該濁度液不得黏附玻璃，用前必須充分搖勻。濁度標準原液：取濁度標準

3、貯備液15ml，加水稀釋、定容至1000ml。該液臨用前制備，至多保存24小時。濁度標準液：由濁度標準原液與水按表1-1配制,即得。本液應(yīng)臨用前配制。表1-1濁度標準液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附錄2 溶液顏色檢查按本藥典規(guī)定，用下面兩種方法之一可以檢出溶液在棕色-黃色-紅色范圍內(nèi)的顏色。如果溶液A的外觀與水或所用溶劑相同，或者顏色淺于標準比色液B9，則可判定溶液A為無色。方法I用外徑為12mm的無色、透明中性玻璃管取2ml的供試溶液，與相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所規(guī)定的標準比色液（見標準比色液表）進行比較。在散

4、射自然光，白色的背景下，水平觀察比較顏色。方法用同樣平底、內(nèi)徑為1525mm的無色透明中性玻璃管，液位的深度為40mm，將供試溶液與水或溶劑或本文中規(guī)定的標準比色液（見標準比色液表）對比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地觀察比較顏色。貯備液黃色液 稱取46克氯化鐵，加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使黃色液每毫升含45.0mg FeCl36H2O。避光保存。滴定 在一個配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi)，加入10.0ml黃色液，15ml 水，5ml濃鹽酸和4g碘化鉀，塞上瓶塞，在暗處放置15分鐘，再加10

5、0ml 水。用0.1M的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點時加0.5ml淀粉試液作指示劑。1ml 0.1M的硫代硫酸鈉標準溶液相當于27.03mg FeCl36H2O。紅色液 稱取60克氯化鈷，加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使紅色液每毫升含59.5mg CoCl26H2O。滴定 在一個配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi)，加入5.0ml紅色液，5ml稀過氧化氫溶液和10ml 300g/l的氫氧化鈉溶液，緩慢煮沸10分鐘，冷卻后，加60ml稀硫酸和2g碘化鉀，塞上瓶塞，緩慢搖動錐形瓶，使沉淀溶解

6、完全。用0.1M的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點時加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。溶液變成粉紅色時到達滴定終點。1ml0.1M的硫代硫酸鈉標準溶液相當于23.79mg CoCl26H2O。藍色液 稱取63克硫酸銅加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使藍色液每毫升含62.4mg CuSO45H2O。滴定 在一個配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi)，加入10.0ml藍色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化鉀。用0.1M的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘，在滴定接近終點時加入0.5ml淀粉試液作為指

7、示劑。當溶液變?yōu)檩p微的淡褐色時到達滴定終點。1ml0.1M的硫代硫酸鈉標準溶液相當于24.97mg CuSO45H2O。顏色標準溶液用3種貯備液制備5種顏色標準液。如表2-1。表2-1，顏色標準液標準溶液黃色溶液紅色溶液藍色溶液鹽酸（10g/l）B(褐色)3.03.02.41.6BY（黃褐色）2.41.00.46.2Y（黃色）2.40.60.07.0GY（黃綠色）9.60.20.20.0R（紅色）1.02.00.07.0方法I和方法的標準比色液用5種顏色標準溶液，制備以下各種顏色的標準比色液。表2-2，標準比色液B對照溶液顏色標準溶液B鹽酸（10g/l）B175.025.0B250.050.0

8、B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2-3，標準比色液BY對照溶液顏色標準溶液BY鹽酸（10g/l）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2-4，標準比色液Y對照溶液顏色標準溶液Y鹽酸（10g/l）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5，標準比色液GY對照溶液顏色標準溶液GY鹽酸（

9、10g/l）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6，標準比色液R對照溶液顏色標準溶液Y鹽酸（10g/l）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0儲存對于方法I，標準比色液在外徑為12mm的無色透明中性封口的玻璃管中儲存，避光。對于方法，使用前直接從顏色標準液制備標準比色液。儀器和試劑：附錄3 旋光度旋光是手性物質(zhì)的特性，即能使偏振光的平面旋轉(zhuǎn)。右旋物質(zhì)的旋光度為正的（+），

10、即右旋物質(zhì)可以使偏振光平面順時針方向旋轉(zhuǎn)；左旋物質(zhì)的旋光度為負的（-）。精確的旋光度 是指,在溫度t下，波長為的光透過長1m或含1kg/m3旋光活性物質(zhì)的液體，所發(fā)生的旋轉(zhuǎn)，用弧度(rad)表示。實際操作中，旋光度常用mrad m2kg-1表示。本藥典采用以下常規(guī)定義純液體旋光度：旋光度以角度()表示，即20下，1dm長測定管的純液體使鈉光譜D線（589.3nm）的偏振光平面所旋轉(zhuǎn)的角度；對于溶液，按專論規(guī)定方法制備。液體旋光度：測定即20下，1dm長的測定管的含待測液體的溶液使鈉光譜D線（589.3nm）的偏振光平面所旋轉(zhuǎn)的角度()，即溶液旋光度。溶液中液體旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被檢

11、測液體的密度（g/cm3）計算得出。固體物質(zhì)的旋光度：測定20下，1dm長測定管的含被測物質(zhì)1g/ml的溶液使鈉光譜D線（589.3nm）的偏振光平面所旋轉(zhuǎn)的角度，即溶液旋光度。溶液中固體物質(zhì)的旋光度由溶液的旋光度計算得出。溶液中某物質(zhì)的旋光度與溶劑和濃度有關(guān)。按本藥典采用的慣例，旋光度不標注單位；它的實際單位為()mldm-1g-1。本藥典的旋光度同國際標準單位旋光度的換算關(guān)系如下：如果專論有特別要求，按要求選擇溫度（可能不是20）和波長。旋光計的讀數(shù)必須精確到0.01。測量范圍通常由鑒定用石英片檢查；測量范圍內(nèi)線性由蔗糖溶液檢查。方法200.5下，旋光計調(diào)零，用鈉光譜的D線（589.3nm

12、）測定，或者按專論要求的溫度測定旋光度。測定液體的旋光度，測定前放入封閉的空測定管，調(diào)零；測定固體的旋光度，測定前放入盛有所用溶劑測定管，調(diào)零。按下式計算旋光度：純液體旋光度：溶液中物質(zhì)的旋光度：c為濃度，單位g/l。按下式計算以g/l為單位的溶解物質(zhì)的濃度c，或以m/m 百分比為單位的濃度c： = 20 0.5C下，旋光度讀數(shù)，單位度（）l = 測定管長度，單位dm。r20 = 20 C 下溶液密度，單位g/cm3,本藥典在2.2.5節(jié)中以相對密度代替密度。c = 溶解物質(zhì)的濃度，單位g/l。c = 溶解物質(zhì)的濃度，單位g/l。附錄4 銨鹽檢查法除非另有規(guī)定，通常用方法A。方法A供試溶液：在

13、比色管中用14ml水溶解規(guī)定質(zhì)量的供試品，必要時加入稀釋的氫氧化鈉溶液使溶解，用水稀釋至15ml。再加0.3ml堿性碘化汞鉀試液。標準溶液：取10ml的標準銨溶液(1ppmNH4)，加5ml水和0.3ml堿性碘化汞鉀試液。兩溶液搖勻后分別用塞子塞住比色管。5分鐘后，供試溶液中的黃色不得比標準溶液中的顏色更深。方法B在25ml有蓋子2的廣口瓶中，加入規(guī)定數(shù)量的供試品細粉，使其溶解或懸浮在1ml的水中，加0.30g重氧化鎂。取一片5mm的正方形銀錳紙，滴幾滴水使其濕潤，鋪在瓶口，然后立即蓋上聚乙烯瓶蓋。漩渦混和，防止液體濺出，在40下放置30分鐘。如銀錳紙顯示灰色，其顏色不得比，規(guī)定量的標準銨溶液

14、（1ppmNH4），加1ml的水，0.3克氧化鎂制成的標準溶液的銀錳紙的顏色更深。附錄5 氯化物檢查法供試溶液：15ml待測溶液，加1ml稀硝酸于測試管中，混合，然后將混合溶液倒入裝有1ml硝酸銀溶液的比色管中。標準溶液：10ml的氯化物標準液（5ppm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后將混合溶液倒入裝有1ml硝酸銀溶液的比色管中。黑色背景下對比兩份溶液的顏色。避光放置5分鐘后，供試溶液中的乳白色不得比標準溶液更深。附錄6 硫酸鹽灰分將坩堝（由鉑、瓷或石英制成）在60050灼燒30分鐘，取出放入已放置硅膠的干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。將規(guī)定量的供試品置于上述坩堝內(nèi)，稱重。加少量硫酸（通

15、常1ml）濕潤供試品，按要求溫度緩慢加熱，直至供試品完全炭化。冷卻后，加少量硫酸潤濕殘渣，繼續(xù)加熱到?jīng)]有白煙冒出。再在60050灼燒至完全灰化。操作過程中應(yīng)避免燃著。取出坩堝置于已放置硅膠的干燥器內(nèi)冷卻，冷卻后稱重，計算殘渣的重量。如果殘渣超過規(guī)定，除有其他規(guī)定，重復以上操作，直至恒重。附錄7 鐵供試溶液:將規(guī)定數(shù)量的供試品溶于水中，并用水稀釋至10ml,或者直接用10ml規(guī)定溶液。加2ml 200g/l的檸檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏堿性，再用水稀釋至20ml。供試溶液：10ml的標準鐵溶液（1ppm Fe） 按供試溶液的方法制備成20ml標準溶液，5分鐘后

16、，供試溶液中的粉紅色不得比標準溶液深。附錄8 重金屬方法A供試溶液：12ml待測水溶液，2ml pH為3.5的緩沖溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。對照溶液：10ml的標準鉛溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH為3.5的緩沖溶液， 2ml的待測液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml的水，2ml pH為3.5的緩沖溶液，2ml的測試溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合，同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試的溶液顏色不得比對照溶液深。方法B用含最少量水的溶劑（例如含15水的二氧雜環(huán)乙烷或含15水的丙酮）溶解

17、規(guī)定量的供試品，制成待測液供試溶液：12ml待測液， 2ml pH為3.5的緩沖溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。對照溶液：10ml的標準鉛溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH為3.5的緩沖溶液， 2ml的待測液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH為3.5的緩沖溶液，2ml的測試溶液?；旌虾蠹?.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合，同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對照溶液深。方法C供試溶液：規(guī)定量（不超過2g）的待檢測物質(zhì)置于坩堝內(nèi)，加4ml的250g/l的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫

18、酸鎂），玻璃棒攪拌混和，小心加熱。如果混合物還是液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥。連續(xù)加熱灼燒，灼燒溫度不超過800，直到獲得白色或灰白色的殘渣。取出，冷卻后以稀硫酸潤濕殘渣，加熱蒸發(fā)后繼續(xù)灼燒，灼燒的總時間不能超過2小時。取出，冷卻。如法制取2份殘渣，分別加入5ml稀鹽酸，0.1ml的酚酞試液，然后滴加氨水，直到粉紅色出現(xiàn)。冷卻，滴加冰醋酸至顏色消失，顏色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要時過濾，并洗滌殘渣。加水稀釋至20ml，制成待測液。取12ml該待測液，加2ml pH3.5的緩沖溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺試液，立即混合，制成供試溶液。對照溶液：4ml 250g/l的硫酸鎂溶液（稀硫

19、酸溶解硫酸鎂），規(guī)定量的標準鉛溶液（10ppmPb）。按供試溶液的制備方法，加熱灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀釋至20ml。取10ml的該溶液，加2ml待測液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml的水，加2ml待測液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對照溶液深。方法D供試溶液：在坩堝內(nèi)，充分的混合規(guī)定量的待檢測物質(zhì)和0.5克的氧化鎂R1，灼燒退去紅色，直至出現(xiàn)白色和灰白色的物質(zhì)。如果灼燒30分鐘后仍有顏色，取出

20、冷卻，用玻璃棒混和，繼續(xù)加熱。如有必要，重復此項操作。在800加熱約1小時。分別制備兩份殘渣，各加5mL溶液（等體積的鹽酸R1和水混和），加0.1ml酚酞試液，滴加氨水直至有粉紅色出現(xiàn)。冷卻，加冰醋酸直到溶液褪去顏色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，過濾并洗滌殘渣。加水稀釋至20ml，制成待測液。取12ml待測液，加2ml pH3.5的緩沖溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺試液，立即混合。對照溶液：0.5克的氧化鎂R1，加上規(guī)定量的標準鉛溶液（10ppmPb），在100105烘箱內(nèi)干燥，然后按供試溶液的制備方法灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀釋至20ml。取10ml的該溶

21、液，加2ml待測液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml的水，加2ml待測液，2ml pH3.5的緩沖溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對照溶液深。方法E溶解規(guī)定量的待測物質(zhì)于30ml水中，按下圖準備過濾裝置，調(diào)整注射器容量為50ml，在盤子上放置一個孔徑為3m過濾薄膜，過濾器上有一個前置過濾器（圖8-1）。圖8-1重金屬檢查裝置（標出尺寸的單位為mm）取出活塞，將供試溶液注入注射器，均勻用力壓活塞，使供試溶液全部通過濾膜，移開活塞前置的過濾裝置，觀察薄膜

22、是否被雜質(zhì)污染，如有雜質(zhì)，重復以上操作。在預過濾的溶液中加入pH3.5的緩沖劑2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后靜止10分鐘 ，再按照上面的方法進行過濾，過濾液先經(jīng)過濾膜再經(jīng)過預濾裝置。均勻壓濾，取出用濾紙干燥。用同樣的方法取規(guī)定量的標準鉛溶液（1ppmPb），制備一個標準鉛斑。供試溶液的鉛斑顏色不得比標準鉛斑深。附錄9 干燥失重干燥失重是重量的減少，用m/m的百分比來表示。方法：將規(guī)定重量的供試品放在預先干燥的稱量瓶中，按照下列要求進行干燥，干燥供試品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥規(guī)定的時間。a） 在干燥器中：在常溫，常壓下，以無氧化二磷干燥。b） 真空干燥：室溫下，在壓力為

23、1.52.5 kPa，放置無氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。c） 要求溫度范圍內(nèi)真空干燥：在專論規(guī)定溫度范圍內(nèi)，在壓力為1.52.5 kPa，放置無氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。d） 在要求溫度范圍內(nèi)的干燥箱內(nèi)干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)干燥。e） 高真空干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，壓力不超過0.1 kPa，放置無氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。如果有其他要求的條件，根據(jù)專論中的具體規(guī)定操作。干燥失重可按如下公式計算：干燥失重（%）=100a: 稱量瓶重量（g）b: 干燥前稱量瓶與樣品的共同重量（g）c: 干燥后稱量瓶與樣品的共同重量（g）附錄10 硫酸鹽檢查法本項檢查的所有溶液都要用蒸餾水配制。供試

24、溶液：取1.5ml的標準硫酸鹽溶液（10ppmSO4）R1，加1ml 250g/l氯化鋇溶液，搖勻，放置1分鐘。加15ml待測液和0.5ml的醋酸。標準溶液：用供試溶液的制備方法，以15ml的標準硫酸鹽溶液（10ppmSO4）代替待測液。5分鐘后，供試溶液中的乳白色不得比標準溶液深。附錄11 紅外吸收分光光度法紅外光譜頻率在4000670 cm-1之間（2.515.4m），有時也低至200cm-1 (50m) 。傅立葉變換紅外分光光度計使用復色光源，利用傅立葉變換計算出隨入射光頻率變化的原始光譜。也可以使用其他檢測領(lǐng)域中配有單色光源系統(tǒng)的紅外分光光度計。通常由對比透射光和入射光的強度來獲得光譜

25、。吸光率（A）值為透光率（T）的倒數(shù)取log10對數(shù)的值。T = I0 =入射光強度 I = 透射光強度制備樣品記錄吸光率或透光率用下列方法制備樣品。液體：制成兩鹽片間的液膜或由透明的液體池盛裝的樣品，也可以直接用紅外光照射待測液體。懸濁液或乳濁液用適合的溶劑溶解樣品。選擇合適的濃度和液體池光程以便得到滿意的光譜。通常，液體濃度為10100g/l，液體池光程為0.10.5mm。在參比光路中放入與溶液相同的溶劑池以補償溶液中溶劑的吸收。 固體使待檢物質(zhì)分散在適合的溶液中（研磨），或者分散在固體中（鹵化物壓片）；根據(jù)專論要求，將熔融的待檢物質(zhì)滴在兩鹽片之間制成薄膜，然后測定光譜。A研磨法用少量樣品

26、粉末加少量石蠟或者其他適合的液體研磨；通常用510mg樣品加1滴石蠟研磨，磨好后壓入兩鹽片之間測定光譜。B壓片法除非另有規(guī)定，12mg待檢測物質(zhì)加300400mg干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉，共同磨碎。通常該量的樣品足夠成壓成一個直徑為13 mm壓片，并得到合適的光譜強度。仔細磨碎混合物，均勻的鋪在模子里,在800MPa(8 tcm2)壓力下壓片。導致壞片的原因很多，如過多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他雜質(zhì)，沒有進行充分研磨和顆粒的尺寸不夠小等。除非另有規(guī)定，不好的壓片要棄用：用肉眼觀察，壓片的透明度不均勻；或沒有補償?shù)那闆r下，在2000cm-1 (5 m)左右缺少特殊吸收帶，透光率低于7

27、5%。氣體氣體樣品在光程100mm的氣體池中測試，通過適合的活塞或針形閥門（連接在盛有被檢測氣體的容器和吸收池之間），抽空吸收池中的氣體，注入規(guī)定壓力的被檢測氣體。必要時，加入惰性非紅外活性氣體（例如，氮氣或氬氣），調(diào)節(jié)氣體池壓力為大氣壓，再進行紅外檢測。檢測過程中，要注意避免水，二氧化碳或空氣中其他氣體的吸收干擾，如果條件允許，在參比光路中放入與樣品相同的抽空或充有非紅外活性氣體吸收池，進行紅外檢測。記錄漫反射系數(shù)當專論有該項要求時，按下列方法制備樣品。液體根據(jù)專論要求，用適合的溶劑溶解供試品，涂在溴化鉈-碘化鉈板或適當?shù)臋z測板上蒸干溶劑。固體將供試品放在溴化鉈-碘化鉈板或適合的檢測板上，應(yīng)

28、使供試品與板均勻接觸。記錄衰減全反射使供試品與衰減全反射比棱鏡緊密接觸。利用參照物質(zhì)鑒別待檢測物質(zhì)和參照物質(zhì)以同樣的方法制樣，相同操作條件下檢測4000670cm-1的（2.515 m）范圍內(nèi)紅外光譜。將檢測物質(zhì)光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置和尺寸與參照物質(zhì)（CRS）的光譜進行比較。當固體樣品光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置與參照物質(zhì)光譜不同時，用同種方法處理樣品和參照物質(zhì)，使它們能夠形成同樣的結(jié)晶或形態(tài)，或按照專論規(guī)定的方法進行操作，然后記錄光譜。利用標準光譜鑒別分辨性能的控制對于色散形光譜儀，記錄約0.04m厚的聚苯乙烯膜的光譜。參見圖2.2.24-1，在2870 cm-

29、1(3.48 m)處的最大透光率百分比A與2849.5cm-1(3.51um)處的最小透光率百分比B之間的差值x必須大于18；在1589cm-1(6.29um)處的最大透光率百分比C與1583 cm-1（6.32um）處的最小透光率百分比D之間的差值y，必須大于12。圖12-1 聚苯乙烯紅外光譜圖較驗波數(shù)范圍以聚苯乙烯膜校驗波數(shù)范圍，其最小透光率（最大吸光率）的波數(shù)見表12-1。表121聚苯乙烯膜的最小透光率波數(shù)及可接受范圍最小透光率波數(shù)（cm-1）可接受范圍cm-13060.01.52849.51.51942.91.51601.21.01583.01.01154.51.01028.31.0方

30、法 根據(jù)參照光譜/參照物質(zhì)的要求制備樣品。按照參照光譜的操作條件（通常為校驗分辨率的操作條件）操作，檢測并記錄樣品光譜圖。樣品光譜的吸收帶位置和尺寸應(yīng)和參照光譜一致。氣體中的雜質(zhì)分析氣體中的雜質(zhì)，選擇適合光程（例如120cm）的氣體池，按氣體項下的規(guī)定充滿待測氣體，進行紅外檢測。根據(jù)專論中規(guī)定的方法進行雜質(zhì)檢測與定量。附錄12 pH測定pH常代表水溶液中氫離子的濃度。在實際的應(yīng)用中，它是一個實驗數(shù)值。供試溶液的pH與標準溶液（pHS）的關(guān)系用下式表示。E為供試液池的電位，單位為伏特，ES 是已知pH（pHs）溶液池電位，單位為伏特。k為單位pH變化引起的電位變化，單位為伏特，由能斯特方程計算得

31、出。表 2.2.3-1-在不同溫度的K值溫度K150.0572200.0582250.0592300.0601350.0611pH電位由測定浸入待測溶液中的兩個個電極的電位差測得：一個是對氫離子靈敏的電極(通常是玻璃電極)，另一個為參比電極（例如，甘汞電極）。儀器 測量儀器是一個輸入電阻值至少為電極100倍的伏特計。通常為pH單位，其靈敏度至少為0.05 pH單位或者0.003V電壓。方法 除非本文另有規(guī)定，所有的測量都在同一的溫度范圍內(nèi)（2025）。表2.2.3-2給出了顯示了校準用緩沖溶液在不同溫度下的pH。如需溫度校準，參照廠商的儀器使用說明。用鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液（儲備標準液）和另一

32、種不同pH的緩沖溶液（如表2.2.3-2）校準儀器。測定第三種中間緩沖溶液的pH值，其誤差不得大于0.05pH單位。將電極浸入到被測溶液里，在與緩沖溶液相同的條件下讀取數(shù)據(jù)。當儀器頻繁使用時，應(yīng)定期校準。 如果使用不頻繁，則應(yīng)每次測量前校準。所有供試溶液和標準緩沖溶液必須用無二氧化碳水配制。制備標準緩沖溶液0.05M草酸鉀： 稱取12.61gC4H3KO8,2H2O用無二氧化碳水溶解,并稀釋至1000.0ml。25飽和酒石酸氫鉀： 在25用無二氧化碳水溶解過量的C4H5KO6,用力振搖。過濾或傾倒出清夜。在使用前制備。0.05M的檸檬酸二氫鉀： 稱取11.41g C6H7KO7,用無二氧化碳水

33、溶解并稀釋到1000.0ml. 在使用前制備。0.05M的鄰苯二甲酸氫鉀： 稱取10.13g在110135烘干1 h的C8H5KO4，用無二氧化碳水溶解，并稀釋至1000.0ml。0.025M磷酸二氫鉀+0.025M的磷酸氫二鈉： 稱取3.39gKH2PO4和3.53g Na2HPO4, 均在110130下干燥2小時，用無二氧化碳水溶解，并稀釋到1000.0ml。0.0087M磷酸二氫鉀+0.0303M磷酸氫二鈉： 稱取1.18g KH2PO4和4.30g Na2HPO4, 均在在110130下干燥2小時，用無二氧化碳水溶解，并稀釋到1000.0ml。0.01M的硼酸鈉： 稱取3.80g Na

34、2B4O7,10H2O，用無二氧化碳水溶解，并稀釋到1000.0ml。密封保存，避免同空氣中二氧化碳接觸。0.025M碳酸鈉+0.025M碳酸氫鈉溶液： 稱取2.64g Na2CO3和2.09g NaHCO3，用無二氧化碳水溶解、稀釋至1000.0ml。表2.2.3-2不同溫度下標準緩沖溶液的pH溫度(C)0.05M草酸鉀25飽和酒石酸氫鉀0.05M的檸檬酸二氫鉀0.05M的鄰苯二甲酸氫鉀0.025M磷酸二氫鉀+0.025M的磷酸氫二鈉0.0087M磷酸二氫鉀+0.0303M磷酸氫二鈉0.01M的硼酸鈉0. 025M的碳酸鈉+0.025M的碳酸氫鈉溶液C4H3KO8,2H2OC4H5KO6C6

35、H7KO7C8H5KO4KH2PO4+ Na2HPO4,KH2PO4+Na2HPO4Na2B4O7,10H2ONa2CO3+NaHCO3151.673.804.006.907.459.2810.12201.683.794.006.887.439.2310.06251.683.563.784.016.877.419.1810.01301.683.553.774.026.857.409.149.97351.693.553.764.026.847.399.109.93+0.001-0.0014-0.0022+0.0012-0.0028-0.0028-0.0082-0.0096（1）每攝氏度pH的變化

36、。附錄13 滴定A法 電位滴定在電位滴定中，隨滴定液的不斷增加，浸入待測液的兩個電極的電壓不斷變化，從而決定了滴定終點。這兩個電極可以都為指示電極或一個指示電極，一個參比電極。電位通常是在零或者電流接近零時測量。儀器： 儀器（一個簡單的電位計或者電子設(shè)備）包括可以讀出最接近微伏的伏特計。指示電極的選擇由被測物質(zhì)決定，可能是玻璃或者是金屬電極（例如，鉑、金、銀、汞）。參比電極是通常為玻璃-甘汞電極或者銀-氯化銀電極。除非另有規(guī)定，酸基物質(zhì)的滴定，通常使用玻璃-甘汞電極或者玻璃-銀-氯化銀組合電極。方法： 繪出連續(xù)添加滴定液的電位變化曲線，在滴定超過預期等當點時，滴定終點電位出現(xiàn)明顯變化。B法 直

37、接滴定(一)、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定檢驗說明了通過非水滴定來測量供試品的含量。除有特殊規(guī)定外，精密稱取各藥品項下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加入規(guī)定量的水和/或甲酸，將樣品溶解，再加入規(guī)定量的冰醋酸。向溶液中加入0.5ml結(jié)晶紫或奈酚苯甲醇指示劑。用0.1N的高氯酸滴定至終點，若采用結(jié)晶紫指示劑溶液由紫色經(jīng)藍色變?yōu)樗{綠色，若用奈酚苯甲醇指示劑，溶液由棕變綠。通過減去空白試驗所用的量來計算供試品消耗的高氯酸的量。滴定液的配制及注意事項（1）0.1M高氯酸制備： 在溫度低于20條件下，取非水滴定用冰醋酸1000ml，緩緩加入高氯酸8.7ml后，靜置一小時。取本溶液3.0ml快速測定含水量，將含水量用A（w/v%）表示。向混合溶液中緩緩加入ml醋酐，邊加邊振蕩。將此溶液靜置24小時后，按以下方法標定。標定： 精密稱量約0.5g鄰苯二甲酸氫鉀（預先在105下干燥4小時，在硅膠干燥器中冷卻），溶解在80ml非水滴定用冰醋酸中，加入3滴結(jié)晶紫