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文檔簡介
1、一、目的要求,1,掌握高錳酸鉀標準溶液的配制方法,2,掌握用草酸鈉標定高錳酸鉀溶液濃度的方法和注意事,項,二、實驗原理,KMnO,4,是氧化還原滴定中最常用的氧化劑之一。高錳酸鉀,滴定法通常在酸性溶液中進行,反應(yīng)時錳的氧化數(shù)由,7,變到,2,市售的,KMnO,4,常含雜質(zhì),因此用它配制的溶液要在暗處,放置數(shù)天,待,KMnO,4,把還原性雜質(zhì)充分氧化后,再除去生成的,MnO(OH,2,沉淀,標定其準確濃度,光線和,MnO(OH,2,Mn,2,等都能促進,KMnO,4,的分解,故配,好的,KMnO,4,溶液應(yīng)除盡雜質(zhì),并保存于暗處,其反應(yīng)如下,Na,2,C,2,O,4,和,H,2,C,2,O,4,
2、2H,2,O,是較易純化的還原劑,也是,標定,KMnO,4,常用的基準物質(zhì),其反應(yīng)如下,5C,2,O,4,2,2MnO,4,16H,10CO,2,2Mn,2,8H,2,O,反應(yīng)要在酸性、較高溫度和有,Mn,2,作催化劑的條件下進,行。滴定初期,反應(yīng)很慢,KMnO,4,溶液必須逐滴加入,如滴加過快,部分,KMnO,4,在熱溶液中將按下式分解而造成,誤差,4KMnO,4,2H,2,SO,4,4MnO,2,2K,2,SO,4,2H,2,O+3O,2,在滴定過程中逐漸生成的,Mn,2,有催化作用,結(jié)果使反應(yīng)速,率逐漸加快,因為,KMnO,4,溶液本身具有特殊的紫紅色,極易察覺,故用,它作為滴定液時,不
3、需要另加指示劑,三、試劑,H,2,SO,4,3mol,L,l,KMnO,4,s,Na,2,C,2,O,4,s,A.R.,四、操作步驟,1,0.02mol/L,高錳酸鉀標準溶液的配制,在臺秤上稱取高錳酸鉀,1.6,1.9g,溶于,500mL,新煮沸過且已,放冷的蒸餾水中,混勻,置棕色玻塞瓶內(nèi),于暗處放置,7,10,天,用垂熔玻璃漏斗濾過,貯存于另一棕色玻塞瓶中備用,2,0.02mol/L,高錳酸鉀標準溶液的標定,精密稱取,105,干燥至恒重的基準草酸鈉,0.15,0.2 g,置,250,ml,三角燒瓶中,加蒸餾水,20 mL,3mol/L,硫酸,10 mL,溶解后,放,在水浴上加熱至,75,85,C,用高錳酸鉀溶液滴定,隨滴隨搖,開始滴定反應(yīng)較慢,應(yīng)每加,1,滴褪色后再加第二滴,以后反應(yīng)加,快,滴定速度即可加快,一直滴定至溶液顯淡紅色且在,30,秒鐘,內(nèi)不褪去即為終點。重復(fù)測定,2,次,計算公式,4,4,2,2,4,2,2,4,2000,5,KMnO,O,C,Na,O,C,Na,KMnO,V,W,C,思考,1,高錳酸鉀溶液配制后,是否象,NaOH,溶液一樣,即可標定應(yīng)用,2,在標定高錳酸鉀溶液時,為什么須加熱到,70,80,C,溫度過高或過低有何
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