第五節(jié)三氧化二鐵含量的測(cè)定

1、第五節(jié) 三氧化二鐵含量的測(cè)定,測(cè)定方法,EDTA配位滴定法,重鉻酸鉀氧化還原滴定法,原子吸收分光光度法,磺基水楊酸鈉分光光度法,鄰菲羅啉分光光度法,常用,鐵含量很低時(shí),EDTA滴定法,原理：pH :1.8-2.0 溫度：60-70 指示劑：磺基水楊酸 ，用EDTA直接滴定溶液中的三價(jià)鐵離子 反應(yīng),滴定終點(diǎn)：溶液顏色由紫紅色,亮黃色,EDTA滴定法,步驟,待測(cè)溶液,25ml,300ml燒杯,加熱70,100ml水NH3和Hcl調(diào)PH值1.8-2.0,10滴磺基水楊酸鈉 (100g/L,0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黃色,計(jì)算,EDTA滴定法,討論： 準(zhǔn)確控制PH在1.8-2.0的最佳

2、范圍 準(zhǔn)確控制溫度在60-70 溶液體積在80-100ml為宜 滴定接近終點(diǎn)，加快攪拌，緩慢滴定 測(cè)定前要將鐵全部氧化為三價(jià) 磺基水楊酸鈉不宜過(guò)多,原子吸收分光光度法,原理：經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解，用鍶鹽消除硅，鋁，鈦對(duì)鐵的干擾， 在空氣-乙炔火焰中，波長(zhǎng)為248.3nm處測(cè)定吸光度,步驟,0.1g高純 300ml燒杯 50ml水 30ml鹽酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶,配制,0.1mg/ml,標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制,工作曲線,樣品測(cè)定,測(cè)定,原子吸收分光光度法,計(jì)算,式中： c測(cè)定溶液中三氧化二鐵的濃度，mg/ml V測(cè)定溶液的體積，ml V0移取試樣溶液的體積，ml m 試料的質(zhì)量，g,第六節(jié)

3、 三氧化二鋁含量的測(cè)定,EDTA直接滴定法,原理,pH=3,指示劑：PAN和等物質(zhì)的量EDTA-Cu 滴定終點(diǎn)：溶液呈亮黃色,反應(yīng),EDTA直接滴定法,步驟,滴定完鐵的溶液,氨水,稀釋至200ml,加水,1-2滴溴酚藍(lán)指示劑,溶液藍(lán)紫色,鹽酸,溶液黃色,15ml乙酸-乙酸鈉緩沖液 加熱微沸1min 10滴EDTA-銅溶液 2-3滴PAN指示劑溶液 0.015mol/LEDTA滴定,紅色消失,煮沸，滴定,溶液呈穩(wěn)定的黃色,EDTA直接滴定法,計(jì)算,EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，g/ml,V-滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml,移取試樣溶液的體積，ml,m-試料的質(zhì)量，g,銅鹽

4、返滴定法,原理： 在滴定鐵后的溶液中，加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱至70-80，調(diào)節(jié)PH為3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN為指示劑，用銅鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過(guò)量的EDTA，終點(diǎn)時(shí)溶液有黃色變?yōu)榱磷仙?，扣除鈦的含量后即為三氧化二鋁的含量。 步驟：向滴定完鐵的溶液中加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過(guò)量10-15ml,用水稀釋至150-200ml.加熱至70-80后，滴加氨水調(diào)PH在3.0-3.5，加15ml緩沖液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍冷后加入4-5滴PAN指示劑溶液(2g/L),用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色,銅鹽返滴定法,討論： 常見(jiàn)返滴定法：PA

5、N為指示劑的銅鹽返滴定法和二甲酚橙為指示劑的鋅鹽返滴定法。 銅鹽返滴定法選擇性差，主要是鐵，鈦的干擾，故不適合復(fù)雜的硅酸鹽分析。 Mn2+與EDTA定量配位的最低PH值為5.2 F-能與Al3+ 逐級(jí)形成穩(wěn)定的配合物，會(huì)干擾Al3+與EDTA的配位,鉻天青S分光光度法,在PH=4.5-5.4的條件下，鋁與鉻天青S（CAS）進(jìn)行顯色反應(yīng)生成1：2的有色配合物，且反應(yīng)迅速完成，可穩(wěn)定約1h,第八節(jié) 氧化鈣和氧化鎂含量的測(cè)定,一、氧化鈣含量測(cè)定-EDTA配位滴定法,強(qiáng)堿 PH13,掩蔽劑 三乙醇胺（TEA,指示劑 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞（CMP,滴定終點(diǎn) 綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色,二、氧化鎂含量的測(cè)定,原子吸收分光光度法,配位滴定法,制備,氫氟酸分解或硼酸鋰熔融-鹽酸溶解試樣,干擾,用鍶鹽消除硅，鋁，鈦的干擾,測(cè)定,在空