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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)一材料的氧指數(shù)測定實(shí)驗(yàn)一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 明確氧指數(shù)的定義及其用于評(píng)價(jià)高聚物材料相對(duì)燃燒性的原理;2. 了解HC-2型氧指數(shù)測定儀的結(jié)構(gòu)和工作原理;3. 掌握運(yùn)用HC-2型氧指數(shù)測定儀測定常見材料氧指數(shù)的基本方法;4. 評(píng)價(jià)常見材料的燃燒性能。二. 實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)燃燒時(shí),需要消耗大量的氧氣,不同的可燃物,燃燒時(shí)需要消耗的氧氣量 不同,通過對(duì)物質(zhì)燃燒過程中消耗最低氧氣量的測定,計(jì)算出物質(zhì)的氧指數(shù)值,可 以評(píng)價(jià)物質(zhì)的燃燒性能。所謂氧指數(shù)(Oxygen index),是指在規(guī)定的試驗(yàn)條件 下,試樣在氧氮混合氣流中,維持平穩(wěn)燃燒(即進(jìn)行有焰燃燒)所需的最低氧氣 濃度,以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值表示(
2、即在該物質(zhì)引燃后,能保持燃燒50mm 長或燃燒時(shí)間3min時(shí)所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度)。作 為判斷材料在空氣中與火焰接觸時(shí)燃燒的難易程度非常有效。一般認(rèn)為,0127的屬易燃材料,27 01 32的屬難燃材料。HC-2型氧指數(shù) 測定儀,就是用來測定物質(zhì)燃燒過程中所需氧的體積百分比。氧指數(shù)的測試方法,就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒 內(nèi),其中有按一定比例混合的向上流動(dòng)的氧氮?dú)饬?。點(diǎn)著試樣的上端,觀察隨后的燃燒現(xiàn)象,記錄持續(xù)燃燒時(shí)間或燃燒過的距離,試樣的燃燒時(shí)間超過3min或火焰前沿超過50mn標(biāo)線時(shí),就降低氧濃度,試樣的燃燒時(shí)間不足3min或火焰前 沿不到標(biāo)線
3、時(shí),就增加氧濃度,如此反復(fù)操作,從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值,至 兩者的濃度差小于0.5 %。三. 實(shí)驗(yàn)裝置HC-2型氧指數(shù)測定儀由燃燒筒、試樣夾、流量控制系統(tǒng)及點(diǎn)火器組成。10mm燃燒筒為一耐熱玻璃管,筒的下端插在基座上,基座內(nèi)填充一定高度的玻璃 珠,玻璃珠上放置一金屬網(wǎng),用于遮擋燃燒滴落物。試樣夾為金屬彈簧片,對(duì)于 薄膜材料,應(yīng)使用U型試樣夾。流量控制系統(tǒng)由壓力表、穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子 流量計(jì)及管路組成。點(diǎn)火器火焰長度可調(diào),試驗(yàn)時(shí)火焰長度為四. 實(shí)驗(yàn)材料1. 材料:地板革2. 試樣尺寸:每個(gè)試樣長寬高等于(120mmx( 6.5 0.5mm) x( 3.0 0.5mn)3. 試樣數(shù)量:每組應(yīng)制
4、備10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣4. 外觀要求:試樣表面清潔、平整光滑,無影響燃燒行為的缺陷,如:氣泡、裂 紋、飛邊、毛刺等。5. 試樣的標(biāo)線:距離點(diǎn)燃端50mm處劃一條刻線。五. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法1. 檢查氣路,確定各部分連接無誤,無漏氣現(xiàn)象。2. 確定實(shí)驗(yàn)開始時(shí)的氧濃度:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況,估計(jì)開始實(shí)驗(yàn)時(shí)的氧濃度。如試樣在空氣中迅速燃燒,則開始實(shí)驗(yàn)時(shí)的氧濃度為18流右;如在空氣中緩慢燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù),則為 219左右;在空氣中離開點(diǎn)火源即馬上熄 滅,則至少為25%根據(jù)經(jīng)驗(yàn),確定該地板革氧指數(shù)測定實(shí)驗(yàn)初始氧濃度為 26% 氧濃度確定后,在混合氣體的總流量為101/min的條件下,便可確定氧氣、氮?dú)?/p>
5、 的流量。例如,若氧濃度為26%則氧氣、氮?dú)獾牧髁糠謩e為2.51/min和7.51/min。3. 安裝試樣:將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上 (注意要?jiǎng)?50mn標(biāo)線),保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少 100mm罩上燃燒筒(注意燃燒 筒要輕拿輕放)。4. 通氣并調(diào)節(jié)流量:開啟氧、氮?dú)怃撈块y門,調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.20.3MPa(由教員完成),然后開啟氮?dú)夂脱鯕夤艿篱y門(在儀器后面標(biāo)注有紅線的管路為氧 氣,另一路則為氮?dú)猓瑧?yīng)注意:先開氮?dú)?,后開氧氣,且閥門不宜開得過大 ),然 后調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥,儀器壓力表指示壓力為0.1 0.01MPa并保持該壓力(禁止使用過高氣壓)。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥
6、,通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀取數(shù)據(jù)(應(yīng)讀取浮子上沿所 對(duì)應(yīng)的刻度),得到穩(wěn)定流速的氧、氮?dú)饬?。?yīng)注意:在調(diào)節(jié)氧氣、氮?dú)鉂舛群?,必須用調(diào)節(jié)好流量的氧氮混合氣流沖洗燃燒筒至少30s (排出燃燒筒內(nèi)的空氣)。5. 點(diǎn)燃試樣:用點(diǎn)火器從試樣的頂部中間點(diǎn)燃,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表 面。在確認(rèn)試樣頂端全部著火后,立即移去點(diǎn)火器,開始計(jì)時(shí)或觀察試樣燒掉的 長度。點(diǎn)燃試樣時(shí),火焰作用的時(shí)間最長為 30s,若在30s內(nèi)不能點(diǎn)燃,則應(yīng)增 大氧濃度,繼續(xù)點(diǎn)燃,直至30s內(nèi)點(diǎn)燃為止。6. 確定臨界氧濃度的大致范圍:點(diǎn)燃試樣后,立即開始記時(shí),觀察試樣的燃燒長度及燃燒行為。若燃燒終止,但在 1s內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和記時(shí)
7、。如果 試樣的燃燒時(shí)間超過3min,或燃燒長度超過50m(滿足其中之一),說明氧的濃 度太高,必須降低,此時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記“X”,如試樣燃燒在3min和50mm之前熄滅,說明氧的濃度太低,需提高氧濃度,此時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記“0”。如此在氧的體積百分濃度的整數(shù)位上尋找這樣相鄰的四個(gè)點(diǎn),要求這四個(gè)點(diǎn)處的燃燒 現(xiàn)象為“ 00 XX”。例如若氧濃度為26%寸,燒過50mm勺刻度線,則氧過量, 記為“X”,下一步調(diào)低氧濃度,在 25%做第二次,判斷是否為氧過量,直到找 到相鄰的四個(gè)點(diǎn)為氧不足、氧不足、氧過量、氧過量,此范圍即為所確定的臨界 氧濃度的大致范圍。7. 在上述測試范圍內(nèi),縮小步長,從低到高,氧濃
8、度每升高0.4%重復(fù)一次以上測試,觀察現(xiàn)象,并記錄。8. 根據(jù)上述測試結(jié)果確定氧指數(shù)01。六. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理1. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)次數(shù)12345678910氧濃度,%氮濃度,%燃燒時(shí)間(s)燃燒長度(mm燃燒結(jié)果說明:第二、三行記錄的分別是氧氣和氮?dú)獾捏w積百分比濃度(需將流量計(jì)讀出的流量計(jì)算為體積百分比濃度后再填入)。第四、五行記錄的燃燒長度和時(shí)間分 別為:若氧過量(即燒過50mm勺標(biāo)線),則記錄燒到50mn所用的時(shí)間;若氧不 足,則記錄實(shí)際熄滅的時(shí)間和實(shí)際燒掉的長度。 第六行的結(jié)果即判斷氧是否過量, 氧過量記“X”,氧不足記“ 0”。2. 數(shù)據(jù)處理根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算試樣的氧指數(shù)值
9、 OI,即取氧不足的最大氧濃度值和氧過量的最小氧濃度值兩組數(shù)據(jù)計(jì)算平均值。3. 材料性能評(píng)價(jià):根據(jù)氧指數(shù)值評(píng)價(jià)材料的燃燒性能。七. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 試樣制作要精細(xì)、準(zhǔn)確,表面平整、光滑。2. 氧、氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)要得當(dāng),壓力表指示處于正常位置,禁止使用過高氣壓,以 防損壞設(shè)備。3. 流量計(jì)、玻璃筒為易碎品,實(shí)驗(yàn)中謹(jǐn)防打碎。八. 思考題1什么叫氧指數(shù)值?如何用氧指數(shù)值評(píng)價(jià)材料的燃燒性能?2. HC-2型氧指數(shù)測定儀適用于哪些材料性能的測定?如何提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測試 精度?實(shí)驗(yàn)二可燃液體的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握可燃液體閃點(diǎn)、燃點(diǎn)的定義及液體存在閃燃現(xiàn)象的原因;2. 掌握用開口杯、閉
10、口杯閃點(diǎn)測定儀測量可燃液體的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)液體溫度比較低時(shí),由于蒸發(fā)溫度低,蒸發(fā)速度慢,液面上方形成的蒸氣 分子濃度比較小,可能小于爆炸下限,此時(shí)蒸氣分子與空氣形成的混合氣體遇到 火源是不能被點(diǎn)燃的。隨著溫度的不斷升高,蒸氣分子濃度增大,當(dāng)蒸氣分子濃 度增大到爆炸下限的時(shí)候,可燃液體的飽和蒸氣與空氣形成的混合氣體遇到火源 會(huì)發(fā)生一閃即熄滅的現(xiàn)象,這種一閃即滅的瞬時(shí)燃燒現(xiàn)象稱為閃燃。 在規(guī)定的實(shí) 驗(yàn)條件下,液體表面發(fā)生閃燃時(shí)所對(duì)應(yīng)的最低溫度稱為該液體的閃點(diǎn)。在閃點(diǎn)溫度下,液體只能發(fā)生閃燃而不能出現(xiàn)持續(xù)燃燒。 這是因?yàn)樵陂W點(diǎn)溫度下,可燃液 體的蒸發(fā)速度小于其燃燒速度,液面上方的
11、蒸氣燒光后蒸氣來不及補(bǔ)充, 導(dǎo)致火 焰自行熄滅。繼續(xù)升高溫度,液面上方蒸氣濃度增加,當(dāng)蒸氣分子與空氣形成的混合物遇到火源能夠燃燒且持續(xù)時(shí)間不少于 5秒時(shí),此時(shí)液體被點(diǎn)燃,它所對(duì)應(yīng)的溫度稱為該液體的燃點(diǎn)從消防觀點(diǎn)來看,閃燃是火險(xiǎn)的警告,著火的前奏。掌握了閃燃這種燃燒現(xiàn) 象,就可以很好地預(yù)防火災(zāi)發(fā)生或減少火災(zāi)造成的危害。三. 實(shí)驗(yàn)儀器基本部分:盛油樣的容器、加熱升溫裝置、控溫電路、測溫裝置、點(diǎn)火源1. 手動(dòng)開口杯閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定儀:內(nèi)坩堝、外坩堝、氣體導(dǎo)管、溫度計(jì)、電爐、電氣裝置、擋風(fēng)板等。內(nèi)坩堝在距上口邊緣 12mm及 18mm內(nèi)壁處各有一道刻線, 氣體導(dǎo)管噴口火焰能調(diào)節(jié)成直徑為 34mm的球形火
12、焰,支架是由底座、立桿、 電爐托、溫度計(jì)夾組成,電爐托、溫度計(jì)夾和緊固螺釘固定在支柱上,并可上、 下調(diào)節(jié)高度,溫度計(jì)夾應(yīng)保證溫度計(jì)位于電爐內(nèi)孔中央。2. 手動(dòng)閉口杯閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定儀:油杯、攪拌器和油杯蓋、電爐、滑板、引火器、 電氣裝置、溫度計(jì)、擋風(fēng)板等。3. 半自動(dòng)開口杯閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定儀:克利夫蘭油杯、點(diǎn)火器、電爐、溫度計(jì)、溫 度傳感器、微電腦控制板、控制鍵盤、顯示器、擋風(fēng)板等。四. 實(shí)驗(yàn)藥品1. 煤油預(yù)計(jì)閃點(diǎn):45C(開口杯法),35C(閉口杯法)2. 柴油預(yù)計(jì)閃點(diǎn):75C(開口杯法),65C(閉口杯法)五. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法基本步驟:裝試樣一放置在電爐上一裝溫度計(jì)一加熱升溫(按規(guī)定)一點(diǎn)火試
13、驗(yàn)f記錄數(shù)據(jù)1. 手動(dòng)開口杯閃點(diǎn)測定儀(1)將內(nèi)坩堝放入裝有細(xì)紗的外坩堝中,使細(xì)紗表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約 12mm并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度 58mm砂層。(2) 將試樣注入內(nèi)坩堝中,對(duì)于閃點(diǎn)在210C和210C以下的試樣,液面距離坩 堝口部邊緣為12m(即內(nèi)坩堝內(nèi)的上刻度線處),對(duì)于閃點(diǎn)在210C以上的試樣, 液面距離坩堝口部邊緣為18m(即內(nèi)坩堝內(nèi)的下刻度線處)。注意:首先把坩堝 平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,然后將藥品倒入小燒杯中,再用小燒杯往坩堝里加,加到快與 刻度線平齊時(shí),改用滴管滴。注試樣時(shí)不應(yīng)濺出,而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾 有試樣。(3)將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的電
14、爐上,再將溫度計(jì)垂直固定在溫 度計(jì)夾上,并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝中央,與坩堝底和試樣液面的距離大 致相等。(4)打開可燃?xì)忾y門(注意閥門不宜開得過大),將點(diǎn)火器點(diǎn)燃(點(diǎn)火器的火焰 長度為34mm不宜太長),點(diǎn)火器距離試樣液面約1014m(即點(diǎn)火器與坩堝 相切但不摩擦)。接通閃點(diǎn)測定儀的加熱電源進(jìn)行加熱升溫,使試樣溫度逐漸升 高。當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前 60C時(shí),調(diào)整加熱速度,試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃 點(diǎn)前40C時(shí),嚴(yán)格控制升溫速度為每分鐘升高 4土C(即控制電流為1A)。當(dāng) 試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前10C時(shí),開始掃描點(diǎn)火,點(diǎn)火器從坩堝的一邊移至另 一邊的時(shí)間為23秒,試樣每升高2C重復(fù)一次點(diǎn)火試
15、驗(yàn)。(5)當(dāng)在液面上方觀察到一閃即滅的藍(lán)色火焰時(shí),記錄溫度計(jì)的讀數(shù),此溫度 即為該試樣的閃點(diǎn)。繼續(xù)對(duì)外坩堝加熱并連續(xù)點(diǎn)火,直到液面上方出現(xiàn)持續(xù)燃燒 時(shí)間不少于5秒鐘的藍(lán)色火焰時(shí),記錄溫度計(jì)的讀數(shù),此溫度即為該試樣的燃點(diǎn)。 注意在讀燃點(diǎn)時(shí),應(yīng)先讀取數(shù)據(jù),再將溫度計(jì)從液體中取出,并將火焰蓋熄。(6)關(guān)閉電源,用坩堝鉗取出內(nèi)坩堝和外坩堝,將內(nèi)坩堝的試樣倒入廢油回收 燒杯,將外坩堝內(nèi)的熱砂倒出,換取冷的坩堝和冷砂,換上新鮮的試樣,重復(fù)上 述實(shí)驗(yàn),并記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(7)每種試樣各測兩次,要求兩次閃點(diǎn)誤差不超過 2C,燃點(diǎn)誤差不超過4C。2. 手動(dòng)閉口杯閃點(diǎn)測定儀(1)將試樣注入油杯中,加到與刻度線平齊。
16、注意:首先把油杯平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái) 上,然后將藥品倒入小燒杯中,再用小燒杯往油杯里加,加到快與刻度線平齊時(shí), 改用滴管滴。注試樣時(shí)不應(yīng)濺出,而且液面以上的油杯壁不應(yīng)沾有試樣。(2)將裝好試樣的油杯平穩(wěn)地放置在電爐上(即將油杯上的小孔對(duì)準(zhǔn)儀器上的 鉚釘平放),再將攪拌裝置和油杯蓋卡入儀器上的卡口固定好,并將溫度計(jì)放入 油杯蓋孔口。(3)打開可燃?xì)忾y門(注意閥門不宜開得過大),將點(diǎn)火器點(diǎn)燃(點(diǎn)火器的火焰 長度為34mm不宜太長),接通閃點(diǎn)測定儀的加熱電源進(jìn)行加熱,并同時(shí)打開攪拌器開關(guān)使液體均勻受熱,試樣溫度逐漸升高。當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40 C時(shí),嚴(yán)格控制升溫速度為每分鐘升高 4土 1C(即控制電壓
17、:煤油將電壓控 制在50V,柴油將電壓控制在90100V),當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前10C時(shí), 開始點(diǎn)火(扭動(dòng)旋手,能使滑塊露出油杯蓋孔口,同時(shí)點(diǎn)火器自動(dòng)向下擺動(dòng),伸 向油杯蓋點(diǎn)火孔內(nèi)進(jìn)行點(diǎn)火),點(diǎn)火時(shí)間為23秒,試樣每升高2C重復(fù)一次點(diǎn) 火試驗(yàn)。(4) 當(dāng)在液面上方觀察到一閃即滅的藍(lán)色火焰時(shí),記錄溫度計(jì)的讀數(shù),此溫度 即為該試樣的閃點(diǎn)。注意:閉口杯僅測可燃液體的閃點(diǎn),不測燃點(diǎn)。(5) 關(guān)閉電源,將油杯內(nèi)的試樣倒入廢油回收燒杯中,用濕抹布給油杯和電爐降溫,降到室溫再換上新鮮的試樣,重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),并記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(6) 每種試樣各測兩次,要求兩次閃點(diǎn)誤差不超過 2C。3. 半自動(dòng)開口杯閃點(diǎn)測定儀
18、(克利夫蘭開口杯法)(1) 做好準(zhǔn)備工作:將試樣注入克利夫蘭油杯,加到與刻度線平齊,方法同上。將油杯平穩(wěn)地放置在電爐上,將玻璃溫度計(jì)和溫度傳感器放入試樣中央, 保證溫 度計(jì)的水銀球處于液體的正中間。調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置并點(diǎn)燃(點(diǎn)火器的火焰長度為 34mm不宜太長),點(diǎn)火器與油杯相切但不摩擦。(2) 打開電源開關(guān),顯示器顯示“ SYF”。在鍵盤上按“ F”鍵、“E鍵,儀器 進(jìn)入自測試及調(diào)校狀態(tài),此時(shí)顯示器自動(dòng)顯示“ 0000”到“ 7777”,然后顯示當(dāng) 前溫度數(shù)(第一次使用時(shí)才做這一步,以后不用)。按“D”鍵,點(diǎn)火器轉(zhuǎn)動(dòng),觀 察點(diǎn)火器回掃角度是否正確(應(yīng)保證點(diǎn)火器在液面正上方掃描) ,如不正確用手
19、動(dòng)調(diào)整點(diǎn)火器位置即可。再按“ F”鍵,準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。(3) 在鍵盤上按“A”鍵,此時(shí)可輸入樣品油的預(yù)期閃點(diǎn)(該儀器只適用于測定 閃點(diǎn)在70400C的可燃液體,所以只用來測柴油,不測煤油,一般輸入柴油的 預(yù)期閃點(diǎn)為“ 85C”,應(yīng)在鍵盤上按“ 8” “5” “0”),再按“A”鍵進(jìn)行確認(rèn)。(4) 在鍵盤上按“C鍵,儀器開始自動(dòng)控溫及自動(dòng)掃描點(diǎn)火。此時(shí)進(jìn)行玻璃溫 度計(jì)與顯示器的溫度讀數(shù)對(duì)比,調(diào)節(jié)溫度傳感器的上下位置,使得顯示器讀數(shù)與 玻璃溫度計(jì)的讀數(shù)一致。在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前 56 C時(shí),儀器加熱速度控制在1417C 范圍內(nèi),到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前28 C時(shí),加熱速度控制在56C范圍內(nèi),同時(shí)溫度每升 高2C,點(diǎn)火裝置自
20、動(dòng)劃過杯面點(diǎn)一次火,這時(shí)要觀察油杯面是否出現(xiàn)閃點(diǎn)或燃點(diǎn),當(dāng)出現(xiàn)閃點(diǎn)時(shí),立刻按儀器面板上的“捕捉”按鈕,此時(shí)顯示被鎖定,按鍵 盤上的“ B鍵可保存樣品油的閃點(diǎn)溫度,再按“捕捉”鍵,顯示鎖定被解除, 顯示器繼續(xù)顯示當(dāng)前溫度,儀器繼續(xù)升溫。當(dāng)出現(xiàn)燃點(diǎn),按“捕捉”鍵,儀器自 動(dòng)計(jì)時(shí)5秒,到時(shí)發(fā)出報(bào)警聲,此時(shí)如樣品還在燃燒,可按鍵盤上的“B”鍵保存。測試結(jié)束后,可連續(xù)按“ D”鍵,顯示器顯示被保存的閃點(diǎn)及燃點(diǎn)的溫度, 記錄數(shù)據(jù)。之后再取出溫度計(jì)及溫度傳感器,蓋熄火焰。如要再做樣品油測試, 可在鍵盤上按“ F”鍵后重復(fù)以上操作。每種試樣要求測兩次。注意每做完一次, 一定要將油杯和電爐降至室溫再重復(fù)實(shí)驗(yàn)。(
21、5)每種試樣各測兩次,要求兩次閃點(diǎn)誤差不超過土 2 C,燃點(diǎn)誤差不超過土 3C。六. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入表中,并計(jì)算平均結(jié)果。1. 手動(dòng)開口杯閃點(diǎn)測定儀數(shù)據(jù)記錄表格C)物質(zhì)名稱第一次第二次平均結(jié)果閃點(diǎn)燃點(diǎn)閃點(diǎn)燃點(diǎn)閃點(diǎn)燃點(diǎn)柴油煤油2.手動(dòng)閉口杯閃點(diǎn)測定儀數(shù)據(jù)記錄表格(C)物質(zhì)名稱閃點(diǎn)第一次第二次平均結(jié)果柴油煤油3.半自動(dòng)開口杯閃點(diǎn)測定儀數(shù)據(jù)記錄表格(C)物質(zhì)名稱第一次第二次平均結(jié)果閃點(diǎn)燃點(diǎn)閃點(diǎn)燃點(diǎn)閃點(diǎn)燃點(diǎn)柴油七. 思考題1.為什么實(shí)驗(yàn)用油每次都要取新鮮的油液?坩堝內(nèi)的油能不能連續(xù)使用?2. 開口杯法所測的兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中哪一組值可能大些?為什么?3. 影響測定結(jié)果準(zhǔn)確程度的因素有
22、哪些?實(shí)驗(yàn)三可燃?xì)怏w燃燒參數(shù)測定實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.加深對(duì)可燃?xì)怏w爆炸極限濃度和可燃?xì)怏w火焰?zhèn)鞑ニ俣鹊然靖拍畹睦斫?,弄清可燃?xì)怏w火焰的結(jié)構(gòu),了解預(yù)混氣火焰?zhèn)鞑サ臋C(jī)理和特點(diǎn),以及掌握金屬網(wǎng)阻火器的阻火隔爆原理;2.掌握爆炸極限和火焰?zhèn)鞑ニ俣鹊葏?shù)的測定方法。.實(shí)驗(yàn)原理可燃?xì)怏w與空氣的混合氣體遇火源發(fā)生燃燒時(shí), 會(huì)產(chǎn)生大量的熱,使產(chǎn)物受 熱、升溫、體積膨脹,燃燒劇烈時(shí)將會(huì)導(dǎo)致爆炸。可燃?xì)怏w與空氣組成的混合氣體遇火源能否發(fā)生爆炸,與混合氣體中可燃?xì)怏w的濃度密切相關(guān), 只有濃度處于爆炸極限濃度范圍之內(nèi)的可燃?xì)怏w, 在空氣中才會(huì)爆炸。所謂爆炸極限,是指可燃?xì)怏w與空氣組成的混合氣體遇火源能發(fā)生爆炸的可燃?xì)?/p>
23、體的最高或最低濃度(用體積百分?jǐn)?shù)表示),其中最低濃度稱為爆炸下限;最高濃度稱為爆炸上限??扇?xì)怏w存在爆炸極限的原因是,如果可燃?xì)怏w的濃度低于爆炸下限濃度, 過量空氣具有較強(qiáng)的冷卻作用和銷毀自由基作用, 使爆炸反應(yīng)難以進(jìn)行;如果可燃?xì)?體的濃度高于爆炸上限濃度,空氣不足使爆炸反應(yīng)受到抑制。當(dāng)可燃?xì)怏w的濃度處于化學(xué)計(jì)量濃度附近時(shí),不利于爆炸反應(yīng)的作用效應(yīng)最小, 最劇烈??扇蓟鞖獾谋O限可以用經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行近似計(jì)算,爆炸最容易發(fā)生且也可以用實(shí)驗(yàn)的方法測定?;鹧妫慈紵ǎ┰陬A(yù)混氣中傳播,根據(jù)氣體動(dòng)力學(xué)理論,可以證明存在兩種傳播方式:正?;鹧?zhèn)鞑ィū迹┖捅Z。正常火焰?zhèn)鞑ブ饕揽總鳠幔▽?dǎo)熱)的作用,
24、將火焰中的燃燒熱傳遞給未燃?xì)猓?使之升溫著火,從而使燃燒波在未燃?xì)庵袀鞑?;爆轟則主要依靠激波的高壓作用,使未燃?xì)庠诮平^熱壓縮的條件下升溫著火,從而使燃燒波在未燃?xì)鈧鞑サ默F(xiàn)象。兩種火焰?zhèn)鞑シ绞降闹饕攸c(diǎn)比較說明如下表:表1預(yù)混氣中火焰?zhèn)鞑サ闹饕攸c(diǎn)f火焰?zhèn)鞑シ绞街饕攸c(diǎn)正?;鹧?zhèn)鞑ケZ燃燒后氣體壓力變化減小或接近不變增大燃燒后氣體密度變化減小增大燃燒波傳播速度大小亞音速超音速點(diǎn)火后,管道中的可燃混氣發(fā)生的是正?;鹧?zhèn)鞑ミ€是爆炸(乃至爆轟),取決于很多因素。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在激爆管內(nèi)實(shí)施點(diǎn)火容易實(shí)現(xiàn)爆炸, 而在燃爆 管的開口處點(diǎn)火時(shí)可得到正?;鹧?zhèn)鞑?;短管道中的可燃混氣不容易?shí)現(xiàn)爆轟, 而如果管道
25、足夠長,其中的可燃混氣終會(huì)實(shí)現(xiàn)爆轟; 在較短的管道中,通過加設(shè) 擋板等加強(qiáng)可燃混氣的湍流強(qiáng)度,可以實(shí)現(xiàn)爆轟?;鹧嬖诔錆M可燃混氣的管道中傳播時(shí),火焰?zhèn)鞑ニ俣葧?huì)受到管壁的散熱作用 和火焰中自由基在管壁上的銷毀作用的影響。 正因?yàn)樽杌鹌骺梢栽鰪?qiáng)管壁的散熱 作用和自由基在固相上的銷毀速度, 起到阻火隔爆的作用,所以在可能發(fā)生燃燒 或爆炸的可燃?xì)怏w流通管路中加設(shè)阻火器,以切斷燃燒或爆炸火焰的傳播途徑。 一般在高熱設(shè)備、燃燒室、高溫氧化爐、高溫反應(yīng)器等與輸送可燃?xì)怏w、易燃液 體蒸氣的管線之間,以及易燃液體、可燃?xì)怏w的容器、管道、設(shè)備的排氣管上, 多用阻火器進(jìn)行阻火。阻火器一般用多層金屬網(wǎng)作消焰元件,這樣的
26、阻火器稱為 金屬網(wǎng)阻火器。消焰元件也可用多孔板、波紋金屬板、細(xì)粒填充層等組成。在使 用阻火器時(shí),應(yīng)經(jīng)常檢修,防止孔眼被堵而造成輸氣不暢,或受腐蝕使消焰元件 損壞。金屬網(wǎng)阻火器的阻火隔爆效果受很多因素影響,主要包括:金屬網(wǎng)材料、目數(shù)和層數(shù)等。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):導(dǎo)熱系數(shù)大的金屬網(wǎng)阻火隔爆效果比導(dǎo)熱系數(shù)小的金屬 網(wǎng)阻火隔爆效果好;目數(shù)大的金屬網(wǎng)阻火隔爆效果比相同材料目數(shù)小的金屬網(wǎng)阻 火隔爆效果好;多層金屬網(wǎng)阻火隔爆效果比單層金屬網(wǎng)阻火隔爆效果好,但目數(shù)大的金屬網(wǎng)和多層金屬網(wǎng)會(huì)顯著增大氣流的流動(dòng)阻力。火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤梢酝ㄟ^測定火焰在單位距離傳播所需要的時(shí)間,然后計(jì)算得 到。氣體火焰根據(jù)可燃?xì)馀c空氣混合的時(shí)間分為
27、預(yù)混火焰和擴(kuò)散火焰??扇?xì)馀c空氣預(yù)先混合好以后再進(jìn)行的燃燒稱預(yù)混燃燒, 其火焰稱預(yù)混火焰;可燃?xì)馀c空 氣一邊進(jìn)行混合一邊進(jìn)行的燃燒稱擴(kuò)散燃燒, 其火焰稱擴(kuò)散火焰。擴(kuò)散火焰與預(yù) 混火焰結(jié)構(gòu)是不相同的。在擴(kuò)散火焰中由于空氣相對(duì)不足,燃燒不充分會(huì)產(chǎn)生碳 粒子,它在高溫下輻射出黃色光而使整個(gè)火焰呈黃色??諝獬渥銜r(shí),典型的預(yù)混火焰由兩部分組成,內(nèi)區(qū)呈綠色,外區(qū)呈紫紅色。內(nèi)區(qū)顏色是可燃?xì)馀c氧氣燃燒 時(shí)的氣體輻射所致,外區(qū)顏色是燃燒產(chǎn)物在高溫下發(fā)生微弱的可見光輻射形成 的。如果空氣相對(duì)不足,則在內(nèi)區(qū)未燃燒的可燃?xì)鈺?huì)繼續(xù)向外擴(kuò)散, 與由大氣中 擴(kuò)散進(jìn)來的氧發(fā)生擴(kuò)散燃燒產(chǎn)生黃色火焰區(qū), 這時(shí)火焰由三部分構(gòu)成:綠
28、色內(nèi)區(qū)、 紫紅色外區(qū)和黃色中間區(qū),但黃色區(qū)的位置會(huì)隨著預(yù)混氣的流動(dòng)情況而改變。三. 實(shí)驗(yàn)裝置1. 可燃?xì)怏w爆炸與阻火裝置用來測定可燃?xì)怏w的爆炸極限濃度,以及金屬網(wǎng)阻火器的阻火隔爆演示實(shí) 驗(yàn)。包括可燃?xì)庠矗ㄒ夯蜌猓┖椭細(xì)庠矗諌簷C(jī)供給的壓縮空氣),起爆箱:靠4.5V蓄電池供電,由高壓發(fā)生包將電壓轉(zhuǎn)換為高壓后輸出,流量計(jì)臺(tái): 由管路和玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)等組成, 試驗(yàn)臺(tái)由測試管、混合系統(tǒng)、分壓阻火系統(tǒng)和 臺(tái)架等組成。其中測試管由激爆管、激爆蓋、傳爆管、燃爆管和阻火試驗(yàn)箱組成; 混合系統(tǒng)由第一、第二兩個(gè)混合器組成;分壓阻火系統(tǒng)由垂直分壓管和兩套阻火 裝置組成。2. 可燃?xì)怏w爆炸范圍測試儀用來測定火焰
29、傳播速度和觀察氣體火焰結(jié)構(gòu)。包括可燃?xì)庠矗ㄒ夯蜌猓?和助燃?xì)庠矗諌簷C(jī)供給的壓縮空氣),起爆裝置以電容充放電產(chǎn)生足夠能量的 電火花引燃可燃混氣;流量計(jì)是玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì),共有三個(gè),分別是空氣、可燃 氣、氧氣的流量計(jì),當(dāng)助燃?xì)馐强諝鈺r(shí),氧氣流量計(jì)示數(shù)為0。玻璃管路由水平玻璃管路和垂直玻璃管路組成。3. 空氣壓縮機(jī)提供壓縮空氣4. 聲級(jí)計(jì)測定可燃?xì)怏w爆炸噪聲級(jí)四. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法檢查試驗(yàn)臺(tái)、流量計(jì)臺(tái)、起爆裝置、可燃?xì)庠春椭細(xì)庠词欠穹珠_放置,間 隔在5米以上。啟動(dòng)空壓機(jī),讓具有一定壓力的空氣在管路和實(shí)驗(yàn)裝置元件中流 通,以檢查管路和各元件的連接和密封情況, 發(fā)現(xiàn)連接不緊或密封性差時(shí),應(yīng)及 時(shí)處理
30、,在確定無漏氣現(xiàn)象存在時(shí),??諌簷C(jī)。將電源接通到起爆箱,在確保周 圍環(huán)境沒有可燃?xì)怏w的情況下操縱起爆箱, 以檢查火花塞的工作情況,確保其工 作準(zhǔn)確無誤。斷開電源開關(guān),將火花塞固定在激爆管上。認(rèn)真檢查實(shí)驗(yàn)裝置的整 體情況,確保燃燒、爆炸安全可靠。在距燃爆管管口6米處放置聲級(jí)計(jì)。1. 可燃?xì)怏w爆炸極限濃度的測定根據(jù)經(jīng)驗(yàn)值先選定助燃?xì)獾牧髁浚ù撕蠡颈3植蛔儯龠x定可燃?xì)饬髁浚?使二者達(dá)到一定的比例,然后,可燃?xì)怏w和空氣進(jìn)入試驗(yàn)臺(tái),經(jīng)阻火裝置和兩個(gè) 混合器進(jìn)入測試管,穩(wěn)定供氣10秒后,操縱起爆箱,點(diǎn)燃可燃的混合氣體,如 果可燃?xì)怏w的濃度處于爆炸極限范圍內(nèi), 爆炸就會(huì)發(fā)生,具有一定爆壓的激波和 爆炸
31、產(chǎn)物沖出管口,在其周圍空氣中形成相應(yīng)的響聲,記錄聲級(jí)計(jì)測出的爆炸噪 聲級(jí)和相應(yīng)的流量值。通過不斷改變可燃?xì)怏w的流量來調(diào)節(jié)空氣和可燃?xì)獾幕旌?比,重復(fù)上述操作過程,點(diǎn)火后觀察是否能發(fā)生爆炸,可得一系列爆炸噪聲級(jí)和 可燃混氣的混合比數(shù)據(jù),由此可繪制爆炸噪聲級(jí)隨混合比的變化曲線,確定可燃 氣體的爆炸下限、爆炸上限和最佳混合比。2. 阻火實(shí)驗(yàn)(1)阻火器對(duì)爆轟的作用(隔爆阻火試驗(yàn))停止供氣,火花塞仍然接在激爆管上。打開阻火試驗(yàn)箱蓋,插入金屬網(wǎng)阻火 器,蓋上箱蓋,并上緊螺釘。向系統(tǒng)連續(xù)輸送混合比接近最佳混合比的可燃混氣, 經(jīng)10秒后操縱起爆箱點(diǎn)火使可燃?xì)獗?,爆炸的沖擊波和爆炸產(chǎn)物沖向阻火實(shí) 驗(yàn)箱內(nèi)的阻
32、火片。注意觀察管口噴火情況。若不能使燃爆管內(nèi)的可燃?xì)怏w爆炸, 管口無噴火現(xiàn)象,則說明阻火片能有壓阻火;否則,說明不能有壓阻火。演示表 明一般網(wǎng)格式阻火片不能隔爆阻火。(2)阻火器對(duì)正?;鹧?zhèn)鞑サ淖饔茫ǔ鹤杌鹪囼?yàn))停止供氣。將火花塞移至燃爆管開口處,向系統(tǒng)連續(xù)輸送混合比接近最佳混 合比的可燃混氣,經(jīng)10秒后操縱起爆箱點(diǎn)火使可燃?xì)馊紵鹧鎸⑾蜃杌饘?shí)驗(yàn) 箱傳播直至阻火片。若阻火器能阻火,則火焰即停留在阻火片外側(cè),使阻火片升 溫,并可聽到嗡嗡聲;若阻火片不能阻火,則火焰立即或少待后即穿過阻火片向 激爆管傳播。停止供氣。3. 火焰?zhèn)鞑ニ俣鹊臏y定正確連接水平管路,需要檢查管路有無漏氣現(xiàn)象,在確定無漏氣
33、現(xiàn)象存在時(shí), 開始實(shí)驗(yàn)。用米尺測量兩個(gè)鐵支架的夾子之間的距離,調(diào)整為1米,而且要保證這一段恰好處于玻璃管路的正中間的位置。將空氣流量調(diào)到41/min,可燃?xì)饬髁空{(diào)到0.21/min,通氣30秒后用火柴在玻璃管的出口端點(diǎn)燃可燃的混合氣體,此 時(shí)的火焰有黃色區(qū)存在,燃燒不充分,調(diào)節(jié)可燃?xì)馀c助燃?xì)獾牧髁坑?jì)至最佳比例 位置,此時(shí)火焰中的黃色區(qū)消失,燃燒出現(xiàn)全部藍(lán)火,燃燒最完全(即緩慢調(diào)小 可燃?xì)饬髁浚?,迅速關(guān)閉防爆開關(guān)停止供氣(注意關(guān)閉防爆開關(guān)速度一定要快),玻璃管中燃?xì)馓幱陟o止位置,此時(shí)開始出現(xiàn)藍(lán)火由管口向管內(nèi)快速燃燒現(xiàn)象(即回火現(xiàn)象)。在火焰回傳過程中,火焰?zhèn)鞑ポ^穩(wěn)定,此時(shí)測定火焰在兩個(gè)夾子之 間
34、(即距離為im傳播的時(shí)間,并記錄數(shù)據(jù)。打開防爆開關(guān),調(diào)節(jié)可燃?xì)夂椭?燃?xì)饬髁?,重?fù)上述實(shí)驗(yàn),做完該實(shí)驗(yàn)后關(guān)閉氣體閥門。要求測三次時(shí)間,取其 平均值,并計(jì)算可燃?xì)怏w的平均火焰?zhèn)鞑ニ俣取?. 氣體火焰結(jié)構(gòu)的觀察正確連接垂直管路,需要檢查管路有無漏氣現(xiàn)象,在確定無漏氣現(xiàn)象存在時(shí), 開始實(shí)驗(yàn)。關(guān)閉助燃?xì)饬髁坑?jì),開啟可燃?xì)饬髁坑?jì),調(diào)節(jié)其流量為0.41/min ,通氣30秒后用火柴在玻璃管的出口端點(diǎn)燃燃?xì)?,注意觀察液化石油氣在擴(kuò)散燃 燒時(shí)的火焰形狀、顏色、亮度、有否煙氣等現(xiàn)象,記錄觀察到的火焰結(jié)構(gòu)。然后 降低可燃?xì)饬髁康?.21/mi n,同時(shí)緩慢增大空氣流量,觀察液化石油氣在預(yù)混 燃燒時(shí)的火焰結(jié)構(gòu)形狀和
35、亮度等變化, 說明預(yù)混燃燒在不同燃?xì)夤?yīng)量時(shí), 燃燒 完全程度,并記錄空氣不足時(shí)的預(yù)混火焰和空氣充足時(shí)的預(yù)混火焰結(jié)構(gòu)。五. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理1. 可燃?xì)怏w爆炸極限的測定可燃?xì)饬髁浚↙/h)備注是否爆炸空氣流量聲級(jí)1(L/h)聲級(jí)2根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算可燃?xì)怏w爆炸極限濃度,并繪制爆炸噪聲級(jí)隨可燃混氣混 合比變化的曲線。2. 阻火實(shí)驗(yàn)了解可燃預(yù)混氣在管道中如何實(shí)現(xiàn)正?;鹧?zhèn)鞑ズ捅Z,在管道中插入金屬 網(wǎng)阻火器后,注意觀察管口噴火情況及聲音變化, 并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,說明阻火器 對(duì)正常火焰?zhèn)鞑ズ捅Z是否起作用。3. 火焰?zhèn)鞑ニ俣鹊臏y定實(shí)驗(yàn)次數(shù)123時(shí)間平均值火焰?zhèn)鞑ニ俣绕骄稻嚯x時(shí)間4. 氣體火焰結(jié)構(gòu)
36、的觀察:記錄觀察到的火焰結(jié)構(gòu)。六. 實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)可燃?xì)怏w爆炸有一定的危險(xiǎn)性,因此在做本實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意如下問題:1. 實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí),對(duì)實(shí)驗(yàn)做整體性的了解;2. 本實(shí)驗(yàn)主要由教員演示操作,學(xué)員未經(jīng)許可不得擅自動(dòng)手;3. 學(xué)員應(yīng)站在教員規(guī)定的、離開爆炸裝置一定距離的地方,不準(zhǔn)擁擠,不準(zhǔn)大聲 喧嘩;4. 實(shí)驗(yàn)中常有可燃?xì)怏w排出,為防止中毒現(xiàn)象,室內(nèi)應(yīng)適當(dāng)打開窗戶通風(fēng);5. 在玻璃管內(nèi)做燃燒試驗(yàn)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格避免與水接觸,以免發(fā)生玻璃管碎裂;6. 萬一發(fā)生意外險(xiǎn)情,學(xué)員不要驚慌,由教員排除險(xiǎn)情;7. 學(xué)員的一切行動(dòng)要聽從教員的指揮。七. 思考題1. 什么叫做爆炸極限?可燃?xì)怏w為什么存在爆炸極限?2.
37、 火焰在可燃預(yù)混氣體中的傳播主要有哪兩種方式?它們有什么不同?在管道 內(nèi)的可燃預(yù)混氣體中,分別如何實(shí)現(xiàn)這兩種火焰?zhèn)鞑ィ?. 金屬網(wǎng)阻火器為什么能阻火隔爆?其阻火隔爆效果主要受哪些因素的影響?這些因素分別是如何發(fā)生影響的?實(shí)驗(yàn)四 物質(zhì)自燃特性參數(shù)測定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 理解弗蘭克一卡門涅茨基自燃模型中有關(guān)參數(shù)的物理意義;2. 掌握實(shí)驗(yàn)測定自燃氧化反應(yīng)活化能的方法;3. 利用F K模型和實(shí)驗(yàn)測得的有關(guān)參數(shù),判斷在環(huán)境條件下固體可燃物發(fā)生自 燃的臨界尺寸,即利用小型實(shí)驗(yàn)結(jié)果推測大量堆積固體發(fā)生自燃的條件。二. 實(shí)驗(yàn)原理熱自燃理論認(rèn)為,著火是體系放熱因素與散熱因素相互作用的結(jié)果。 如果體 系放熱因素占
38、優(yōu)勢,就會(huì)出現(xiàn)熱量積累,溫度升高,反應(yīng)加速,發(fā)生自燃;相反, 如果散熱因素占優(yōu)勢,體系溫度下降,不能自燃。對(duì)于畢渥特?cái)?shù)Bi較小的體系, 可以假設(shè)體系內(nèi)部各點(diǎn)的溫度相同,自燃著火現(xiàn)象可以用謝苗諾夫自燃理論來解 釋。但對(duì)于畢渥特?cái)?shù)Bi較大的體系(Bi10),體系內(nèi)部各點(diǎn)溫度相差較大,必須 用弗蘭克一卡門涅茨基自燃理論來解釋。該理論以體系最終是否能得到穩(wěn)態(tài)溫度 分布作為自燃著火的判斷準(zhǔn)則,提出了熱自燃的穩(wěn)態(tài)分析方法??扇嘉镔|(zhì)在堆放情況下,空氣中的氧將與之發(fā)生緩慢的氧化反應(yīng) ,反應(yīng)放出 的熱量一方面使物體內(nèi)部溫度升高,另一方面通過堆積體邊界向環(huán)境散失。如果 體系不具備自燃條件,則從物質(zhì)堆積時(shí)開始,內(nèi)部
39、溫度逐漸升高,經(jīng)過一段時(shí)間后 物質(zhì)內(nèi)部溫度分布趨于穩(wěn)定,這時(shí)化學(xué)反應(yīng)放出的熱量與邊界傳熱向外流失的熱 量相等。如果體系具備了自燃條件,則從物質(zhì)堆積開始,經(jīng)過一段時(shí)間后,體系著 火。很顯然,在后一種情況下,體系自燃著火之前,物質(zhì)內(nèi)部溫度分布不均。因 此,體系能否獲得穩(wěn)態(tài)溫度分布就成為判斷物質(zhì)體系能否自燃的依據(jù)。理論分析發(fā)現(xiàn),物質(zhì)內(nèi)部的穩(wěn)態(tài)溫度分布取決于物體的形狀和S值的大小。這里,S表征物體內(nèi)部化學(xué)放熱和通過邊界向外傳熱的相對(duì)大小。當(dāng)物體的形狀確定后,其穩(wěn)態(tài)溫度分布則僅取決于 S值。當(dāng)S大于自燃臨界準(zhǔn)則參數(shù)S cr時(shí), 物體內(nèi)部將無法維持穩(wěn)態(tài)溫度分布,體系可能會(huì)發(fā)生自燃著火現(xiàn)象。這里,S cr是
40、把化學(xué)反應(yīng)生成熱量的速率和熱傳導(dǎo)帶走熱量的速率聯(lián)系在一起的無因次特 征值,代表臨界著火條件。根據(jù)弗蘭克一卡門涅茨基自燃理論有:KRT:r9 =xOcE上HcKnCA。exp(_E)RTacr式中,Xoc為體系的臨界尺寸:它對(duì)于球體、圓柱體為半徑,對(duì)于平板為厚度的 一半,對(duì)于立方體為邊長的一半;E為反應(yīng)活化能; HC為摩爾燃燒熱;&為燃 燒反應(yīng)速度方程中的指前因子;Cao為反應(yīng)物濃度;K為導(dǎo)熱系數(shù);R為氣體常數(shù); Ta,cr為臨界環(huán)境溫度,即臨界狀態(tài)下的環(huán)境溫度。對(duì)具有簡單幾何外形的物質(zhì),S cr經(jīng)過數(shù)學(xué)方法求解,得出各自的臨界自燃準(zhǔn)則參數(shù)S cr為:對(duì)無限大平板,S cr=0.88 ;對(duì)無限長
41、圓柱體,S cr=2;對(duì)球體,S cr=3.32 ;對(duì)立萬體,S cr=2.52 0將上述關(guān)系式進(jìn)行整理,并兩邊取對(duì)數(shù)得ln(Vln(EHK;nCA。)2XocERTa,cr此式表明,對(duì)特定的物質(zhì),等式右邊第一項(xiàng)ln(E沖KRnCAo)為常數(shù),那么左邊一項(xiàng) ln(xoc1Ta,cr是線性關(guān)系。對(duì)于給定幾何形狀的材料,Ta,cr 和 Xoc (即試樣特征尺寸)之間的關(guān)系可通過試驗(yàn)確定。一旦確定了各種尺寸立方體的Ta,5 T21cr值,代入S cr便可以由ln( cr 2a)對(duì)1作圖,可得一直線,該直線的斜率 xocTa,crK二- E,由此可以求出材料的活化能 E = -KR。弗蘭克一卡門涅茨基
42、自燃模型 R的近似性很好,若是外推不太大,它可以用來初步預(yù)測實(shí)驗(yàn)所做溫度范圍以外的 自燃行為。所以利用外推法得到截距后,可以判定環(huán)境溫度下(20C )發(fā)生自燃 的臨界尺寸。三. 實(shí)驗(yàn)器材及要求1. 電熱鼓風(fēng)干燥箱:該干燥箱為鼓風(fēng)電熱式。2.大型長圖自動(dòng)平衡記錄儀:雙筆記錄,走紙速度有以下幾檔:30/60/120mm/h, 300/600/1200 mm/h。3. K型熱電偶,2m兩支,測溫精度土 0.5 C。4. 絲網(wǎng)立方體3, 4, 5, 6, 7, 8cm各一個(gè)。四. 實(shí)驗(yàn)材料活性炭粉末(粒徑較細(xì)并均勻)或浸有桐油的鋸末五. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法1裝試樣將活性炭粉末裝入不同的絲網(wǎng)立方體內(nèi)(注意一
43、定要裝滿裝平) ,然后將立 方體絲網(wǎng)平放入電熱鼓風(fēng)干燥箱的中心位置。兩個(gè) K型熱電偶中一個(gè)檢測試樣 中心溫度,保證其探頭插入試樣中心,為避免振動(dòng)而引起熱電偶移動(dòng),用細(xì)鐵絲 將其緊固在托盤上;另一支熱電偶測定爐溫,放置在立方體一側(cè),要求盡量接近 立方體,但又不能與其接觸,同樣用細(xì)鐵絲將其緊固在托盤上, 關(guān)閉玻璃門與干 燥箱大門。2. 設(shè)定X-Y函數(shù)記錄儀調(diào)節(jié)走紙速度為60mm/h;將紅色和藍(lán)色記錄筆頭插入標(biāo)尺上的筆桿 (注意: 藍(lán)色記錄筆頭在內(nèi),紅色記錄筆頭在外),要求松緊適當(dāng),以防脫落或影響工作。 然后依次打開函數(shù)記錄儀的電源開關(guān)、走紙控制開關(guān)、兩個(gè)記錄筆的開關(guān)。3. 設(shè)定干燥箱的工作溫度,儀
44、器開始加熱升溫開啟電熱鼓風(fēng)干燥箱的電源開關(guān),同時(shí)打開輔助加熱開關(guān),根據(jù)預(yù)測的自燃 溫度,設(shè)定一高出其一定溫度的干燥箱工作溫度, 應(yīng)注意所設(shè)溫度不得高于干燥 箱允許的最高工作溫度(一般為 300C,溫度設(shè)定方法見后面說明),超溫報(bào)警 溫度設(shè)定為305 E,儀器開始加熱升溫。4. 數(shù)據(jù)記錄要求每隔三分鐘記錄一組數(shù)據(jù):環(huán)境溫度、體系溫度,并計(jì)算環(huán)境溫度與體 系溫度的差值以及相鄰時(shí)間的體系溫度差值。試驗(yàn)時(shí)不能隨意打開控溫爐。注意 觀察試樣中心溫度的變化規(guī)律,從 X-Y函數(shù)記錄儀上的溫度-時(shí)間曲線判斷試樣 是否發(fā)生了自燃。一直記錄數(shù)據(jù)到體系溫度超過環(huán)境溫度時(shí)為止。5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,依次關(guān)閉兩個(gè)記錄筆開關(guān)
45、、走紙控制開關(guān)、記錄儀電源開關(guān),將 記錄筆頭取下并蓋上筆套。關(guān)閉輔助加熱開關(guān),將干燥箱工作溫度設(shè)定到室溫(20C),打開箱體大門與玻璃門,讓鼓風(fēng)系統(tǒng)繼續(xù)工作,直到工作室溫度降低 到室溫附近時(shí),再關(guān)閉電源開關(guān)。將立方體絲網(wǎng)取出,倒掉試樣(注意試樣過熱 時(shí)不要倒在塑料容器中),清理干燥箱內(nèi)部。同一尺寸試樣測得若干個(gè)溫度后, 取其中發(fā)生自燃的最低溫度為最低超臨界自燃溫度,用Tsuper來表示;取其中不發(fā)生自燃的最高溫度為亞臨界自燃溫度, 用Tsub來表示。則該尺寸試樣的自燃溫 度定義為:1Ta,cr =(Tsuper *TSUb)改變試樣尺寸,可重復(fù)上述步驟,得到對(duì)應(yīng)的 Ta,cr。每一個(gè)實(shí)驗(yàn)小組可
46、只測定1 個(gè)尺寸試樣的自燃溫度,最后收集其他組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以便處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。說明:電熱鼓風(fēng)干燥箱溫度設(shè)定方法: 數(shù)顯控溫儀超溫保護(hù)的烘箱使用方法打開電源開關(guān),將儀表上的溫度設(shè)定開關(guān)置于“設(shè)定”端,儀表顯示設(shè)定溫 度,旋動(dòng)設(shè)定旋鈕可改變設(shè)定溫度值, 根據(jù)需要對(duì)溫度進(jìn)行設(shè)定,設(shè)定好后將設(shè) 定開關(guān)置回“顯示”端,儀表將顯示箱內(nèi)的溫度值(即按住白色設(shè)定開關(guān),待溫 度穩(wěn)定后,旋動(dòng)設(shè)定旋鈕到所設(shè)溫度,再等到溫度穩(wěn)定后,松開白色設(shè)定開關(guān))。 超溫報(bào)警溫度設(shè)定的方法同上。 電腦控溫的烘箱使用方法打開電源開關(guān),儀表上的PV窗將顯示箱內(nèi)溫度,SV窗顯示設(shè)定溫度值或控 溫時(shí)間剩余值,其中小數(shù)點(diǎn)左邊為小時(shí)單位,小數(shù)點(diǎn)右邊為分單位。按 鍵可 進(jìn)行與溫度設(shè)定值進(jìn)行切換,按、鍵分別可改變設(shè)定溫度或改變定時(shí)控溫時(shí) 間,要說明的是當(dāng)不需要定時(shí)控溫時(shí),將時(shí)間設(shè)為00.00。注意:時(shí)間設(shè)定中間有小數(shù)點(diǎn)閃爍,溫度設(shè)定中間無小數(shù)點(diǎn)閃爍。將溫度設(shè)定為所需溫度,并設(shè)
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