2020年新編凹凸棒石粘土測試方法(一)名師精品資料.

1、q江蘇省聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)q/320830xxxxx-201x納米凹凸棒石nanoattapulgite（征求意見稿）2014-xx-xx發(fā)布2014-xx-xx實施江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會發(fā)布前言納米凹凸棒石產(chǎn)品，由于目前尚無國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為了保證行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、滿足客戶要求，根據(jù)中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法和企業(yè)生產(chǎn)實踐，特制定聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)、交貨驗收和監(jiān)督檢查的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)按照gb/t1.1-2009的要求進(jìn)行編制。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會、淮安市盱眙質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、江蘇玖川納米材料科技有限公司、江蘇華源礦業(yè)有限公司、江蘇省淮源礦業(yè)

2、有限公司、江蘇省金泰源科技有限公司、中科院盱眙凹土應(yīng)用技術(shù)研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心、江蘇省盱眙凹土科技產(chǎn)業(yè)園管理委員會等負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭茂松、張紅芹、鄭達(dá)俊、陳辰、張慧勤、陳云、王愛勤、馮為民、沈培友、趙海洋、范玉明、周文玲、耿成林、夏建文、王文波。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布日期：納米凹凸棒石1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米凹凸棒石產(chǎn)品的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以凹凸棒粘土為原料，經(jīng)分級提純、超細(xì)化和表面改性處理后制得的納米凹凸棒石。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）

3、或修改均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gb/t191包裝儲運圖示標(biāo)志gb/t6678化工產(chǎn)品采樣總則gb29225食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑凹凸棒粘土db32/t1220凹凸棒石粘土測試方法jjf1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗總局2005年75號令）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1凹凸棒石attapulgite凹凸棒石是一種具有層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物。其理論分子式為：(mg,al)2si4o10(oh)4h2o

4、。3.2凹凸棒石粘土attapulgiteclay凹凸棒石粘土是以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦，除凹凸棒石外，常含有蒙脫石、高嶺石、白云石、石英、長石等礦物。凹凸棒石粘土的x射線衍射光譜圖中，在d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.42nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm等處出現(xiàn)凹凸棒石的x射線衍射特征峰。3.3納米凹凸棒石nanoattapulgite納米凹凸棒石是凹凸棒石粘土經(jīng)分級、解離、提純、超細(xì)化和表面改性處理后的凹凸棒石。4型號表示方法nag001型號g高分子材料用，w無機(jī)凝膠用納米凹凸棒石5產(chǎn)品分類根據(jù)納

5、米凹凸棒石用途，分為高分子材料用（g）、無機(jī)凝膠用（w）。5要求5.1指標(biāo)納米凹凸棒石應(yīng)符合表1中的要求。表1要求型號項目外觀形態(tài)凹凸棒石含量（%，干基標(biāo)準(zhǔn)）na-g103na-g303na-g503naw202naw204naw206粉狀758595757575ph值粒度)堆積密度(g/cm3白度（%）動力粘度（mpas）含水量（%）鉛，mg/kg砷,mg/kg7.010.0直徑2070nm,長度2000nm0.030.25751800330.02.044um30006.09.544um0.20.66525001530.02.044um18005.2凈含量應(yīng)符合定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法。

6、6試驗方法6.1外觀采用目測法。6.2凹凸棒石含量的測定6.2.1x射線衍射法測定6.2.1.1方法提要礦物晶體對x射線的衍射效應(yīng)，取決于晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)，不同礦物晶體產(chǎn)生不同的x射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相，則各礦物相產(chǎn)生具有本身特征的x射線衍射系列峰。凹凸棒石屬層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽礦物，x射線衍射分析的主要特征面網(wǎng)間距有:d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm等，其中d(110)1.05nm可作為與其他礦物區(qū)別的特征標(biāo)志。凹凸棒石粘土的主要礦物成分為凹凸棒石、蒙

7、脫石、白云石、水云母、蛋白石、石英等，可根據(jù)d(110)1.05nm衍射峰的出現(xiàn)及其強(qiáng)度進(jìn)行凹凸棒石礦物的定性和定量分析。6.2.1.2儀器設(shè)備6.2.1.2.1x射線衍射儀。6.2.1.2.2分析天平：精度0.0001g。6.2.1.2.3電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為0300，控溫器靈敏度1。6.2.1.2.4干燥器：160mm，內(nèi)置變色硅膠。6.2.1.2.6瑪垴研缽：40mm。6.2.1.3試劑材料6.2.1.3.1凹凸棒石純礦物：純度95。6.2.1.3.2蛇紋石純礦物：純度95。6.2.1.4測試步驟6.2.1.4.1凹凸棒石礦物含量分析峰的選擇在凹凸棒石礦物的x射線衍射圖中，最強(qiáng)的衍射峰

8、為d(110)1.05nm，中等強(qiáng)的衍射率為d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm，還有一些弱衍射峰。選擇最強(qiáng)衍射峰d(110)1.05nm作為凹凸棒石礦物的特征含量分析峰。6.2.1.4.2內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇內(nèi)標(biāo)法是一種適應(yīng)性較好的x射線衍射定量分析方法，選擇天然蛇紋石作為凹凸棒石礦物含量分析的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，蛇紋石的特征x射線衍射峰選擇d(001)0.73nm。取一定量標(biāo)準(zhǔn)蛇紋石與一定量試樣混合，測定試樣凹凸棒石衍射峰強(qiáng)度與蛇紋石衍射峰強(qiáng)度相比較，就可由凹凸棒石礦物系列標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣

9、中凹凸棒石的礦物含量。6.2.1.4.3試樣的壓片制備將試樣和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)蛇紋石純礦物置于1053電熱干燥箱中干燥2h，取出，放在干燥器中冷卻備用。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣和0.1g(精確至0.0001g)蛇紋石純礦物置于瑪垴研缽中，立即研磨混勻。將研磨混合物立即放入x射線衍射儀試樣裝置中，用玻璃片壓平，制成試樣片。6.2.1.4.4測試將裝有試樣的試樣裝置放入x射線衍射儀中，按儀器設(shè)定的測試條件，測定試樣的x射線衍射圖，由凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣凹凸棒石礦物含量。6.2.1.4.5凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線采用提純的凹凸棒石純礦物和提純的蛇紋石礦物，按試樣的壓片制備方法，配制一套不同含量的

10、凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測試步驟同樣操作，得到凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線。凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列制備和使用后，存放在干燥器中備用。6.2.1.5結(jié)果計算x射線衍射儀配有礦物定量分析的內(nèi)標(biāo)法軟件程序。在測試過程中，在取得試樣的x射線衍射圖的同時，可取得試樣凹凸棒石礦物含量()的分析結(jié)果，分析結(jié)果取個位數(shù)。凹凸棒石礦物含量以兩次有效測定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，計算至個位數(shù)。兩次測定結(jié)果的允許差，在分析結(jié)果15時，差值不大于2(絕對)；在分析結(jié)果15時，差值不大于3(絕對)。6.2.2紅外吸收光譜法測定6.2.2.1方法提要紅外吸收光譜分析是研究礦物組成元素的分子(離子)在紅外光譜區(qū)的特征振動或轉(zhuǎn)動。礦物

11、中的陰離子團(tuán)和oh鏈位于礦物一定的結(jié)晶場中，因此它們的紅外吸收光譜的特征譜帶，就能直接反應(yīng)礦物的種屬，是一種簡便的礦物鑒定測試技術(shù)。凹凸棒石屬層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽礦物，凹凸棒石礦物的紅外吸收光譜特征譜帶有:(1)高頻區(qū)(3700cm-13000cm-1)有4個吸收帶，3546cm-1吸收帶為凹凸棒石的主要鑒定譜帶。(2)中低頻區(qū)(1670cm-1400cm-1)有4組譜帶，其中512cm-1和480cm-1形成一對較強(qiáng)雙峰，是凹凸棒石的主要鑒定譜帶。6.2.2.2儀器設(shè)備6.2.2.2.1紅外分光光度計。6.2.1.4.2分析天平：感量0.0001g或0.00001g。6.2.1.4.

12、3壓片機(jī)。6.2.1.4.4電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為0300，控溫器靈敏度1。6.2.1.4.5干燥器：160mm，內(nèi)置變色硅膠。6.2.1.4.6瑪瑙研缽：40mm。6.2.2.3試劑材料6.2.2.3.1溴化鉀：優(yōu)級純。6.2.2.3.2凹凸棒石純礦物：純度95。6.2.2.3.3蒙脫石純礦物：純度95。6.2.2.4測試步驟6.2.2.4.1凹凸棒石礦物含量分析峰的選擇選擇3546cm-1(3550cm-1)吸收譜帶作為凹凸棒石礦物的特征含量分析峰。6.2.2.4.2試樣的壓片制備采用溴化鉀壓片法。先稱取預(yù)先經(jīng)1053干燥2h處理的溴化鉀150mg（精確至0，0001g)，先置于干燥器中冷

13、卻備用，再放入瑪瑙研缽中。然后稱取0.80mg(精確至0，00001g)試樣，將試樣放入盛有溴化鉀的瑪瑙研缽中，立即研磨混勻。為了減少稱量誤差，也可將稱量擴(kuò)大10倍，即稱取1.5000g(精確至0.0001g)溴化鉀和0.0080g(精確至0.0001g)試樣，同樣研磨混勻。將研磨混合物立即放入壓片機(jī)中，壓制成試樣片。將試樣片放入1053電熱干燥箱中干燥30min，取出，在干燥器中冷卻至室溫后備用。6.2.2.4.3測試從干燥器中取出試樣片，立即在紅外分光光度計上測定試樣的紅外吸收光譜圖，由凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣凹凸棒石礦物含量。6.2.2.4.4凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線采用提純的凹凸棒石純礦物，按

14、試樣的壓片制備方法，配制一套不同含量的凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測試步驟同樣操作，得到凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線。此凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于凹凸棒石粘土和含少量蒙脫石的凹凸棒石粘土。凹凸棒石常與蒙脫石共生，對于含較多量蒙脫石的凹凸棒石粘土或蒙脫石凹凸棒石粘土，由于蒙脫石3620cm-1吸收譜帶的影響，使凹凸棒石3550cm-1吸收譜帶的吸光度受到一定干擾。為此凹凸棒石純礦物和蒙脫石純礦物，按不同含量比例混合，配制凹凸棒石蒙脫石混合標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測試步驟同樣操作，得到凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線。此凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于含較多量蒙脫石的凹凸棒石粘土或蒙脫石凹凸棒石粘土。凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列制備和使用后，存放在干燥器

15、中備用。6.2.2.5結(jié)果計算紅外分光光度計配有定量分析程序，計算方法有峰高法、面積法、一階導(dǎo)數(shù)最大值法、一階導(dǎo)數(shù)最小值法、一階導(dǎo)數(shù)幅度法、二階導(dǎo)數(shù)平均幅度法等，本法采用峰高法。在測試過程中，在取得試樣的紅外吸收光譜圖的同時，可取得試樣凹凸棒石礦物含量()的分析結(jié)果，分析結(jié)果取個位數(shù)。凹凸棒石礦物含量以兩次有效測定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，計算至個位數(shù)。兩次測定結(jié)果的允許差，在分析結(jié)果15時，差值不大于2(絕對)；在分析結(jié)果15時，差值不大于3(絕對)。6.3ph值的測定按db32/t1220規(guī)定執(zhí)行。6.4粒徑分析6.4.1儀器1）ls-pop(6)激光粒度分析儀；2）vgt-1730t超

16、聲波清洗器。6.4.2試樣準(zhǔn)備1）從凹凸棒石產(chǎn)品中選取有代表性的50g作待測試樣；2）試樣充分分散到500ml蒸餾水中，取25ml該懸浮液置于50ml量杯內(nèi)；3）將量杯放入超聲波清洗機(jī)中，讓清洗槽內(nèi)的液面到達(dá)量杯總高度的1/2，打開電源，讓其振動2min左右（振動時間可長可短，視具體試樣而定；對容易下沉的試樣，應(yīng)一邊振動，一邊用玻璃棒攪拌杯內(nèi)液體）；4）關(guān)掉電源，取出量杯。6.4.3試樣測量折射率選擇1.5，累計方式選擇從小到大，數(shù)據(jù)模式選擇rosin-ram，樣品池選擇scf-106，超，聲時間選擇5報告格式選擇普通，取背景方式選擇當(dāng)前，注意控制好加樣量，通過儀器分析程序即可得出分析報告。6

17、.5白度的測定按db32/t1220規(guī)定執(zhí)行。6.6含水量的測定按gb29225規(guī)定執(zhí)行。6.7動力粘度6.7.1方法提要在一定測試環(huán)境溫度下，取一定量試樣與一定量水混合，置于高速攪拌機(jī)上高速攪拌一定時間后，在旋轉(zhuǎn)粘度計上測得試樣懸浮液的粘度。6.7.2儀器266.7.2.1高速攪拌機(jī)，在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速11000r/min300r/min，具有波紋形攪拌葉片，懸浮液杯深180mm，頂端內(nèi)徑97mm，底端內(nèi)徑70mm。6.7.2.2旋轉(zhuǎn)粘度計，ndj-1型，250ml粘度杯。6.7.3測試步驟6.7.3.1調(diào)節(jié)測試環(huán)境溫度252。6.7.3.2稱取28.0g試樣（精確至0.1g），置于高速攪拌機(jī)

18、的懸浮液杯中，加入372g水，將懸浮液杯置于高速攪拌機(jī)上，在11000r/min300r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20min。s6.7.3.3立即將試樣懸浮液倒入旋轉(zhuǎn)粘度計的粘度杯中，根據(jù)試樣懸浮液的粘度，選擇合適的粘度計“轉(zhuǎn)子”和“轉(zhuǎn)速”，讀取“指定圈”讀數(shù)，再將“讀數(shù)值”乘以“指定倍數(shù)”即得試樣的粘度值（mpa）（一般采用3號轉(zhuǎn)子，30r/min轉(zhuǎn)速，第二圈讀數(shù)，讀數(shù)值40倍=試樣粘度值）。粘度值計算至個位數(shù)。6.8堆密度按國標(biāo)gb29225規(guī)定執(zhí)行。6.9重金屬（以pb計）測定按gb/t5009.74規(guī)定執(zhí)行。6.10砷的測定按gb/t5009.76規(guī)定執(zhí)行。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類。7.1.1出廠檢驗1)每批產(chǎn)品必須經(jīng)本公司質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗，檢驗合格并簽發(fā)合格證書后方可出廠。2)出廠檢驗項目包括：外觀、密度和熔點三項內(nèi)容。7.1.2型式檢驗型式檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)表1中規(guī)定的全部項目，正常情況下每年進(jìn)行一次。型式檢驗應(yīng)在出廠檢驗合格的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取，抽樣量不應(yīng)小于500g/批。檢驗結(jié)果出現(xiàn)不合格項時，允許加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢仍不合格，則判定本批產(chǎn)品不合