五液液傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)五 液液傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定A 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 掌握用劉易斯池測(cè)定液液傳質(zhì)系數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法；(2) 測(cè)定醋酸在水與醋酸乙酯中的傳質(zhì)系數(shù);(3) 探討流動(dòng)情況、物系性質(zhì)對(duì)液液界面?zhèn)髻|(zhì)的影響機(jī)理。B 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)際萃取設(shè)備效率的高低，以及怎樣才能提高其效率，是人們十分關(guān)心的問題。為了解決這些問題，必須研究影響傳質(zhì)速率的因素和規(guī)律，以及探討傳質(zhì)過程的機(jī)理。近幾十年來，人們雖已對(duì)兩相接觸界面的動(dòng)力學(xué)狀態(tài)，物質(zhì)通過界面的傳遞機(jī)理和相界面對(duì)傳遞過程的阻力等問題進(jìn)行了研究，但由于液液間傳質(zhì)過程的復(fù)雜性，許多問題還沒有得到滿意的解答，有些工程問題不得不借助于實(shí)驗(yàn)的方法或憑經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行處理。工業(yè)設(shè)備中，常將一種液相以滴狀

2、分散于另一液相中進(jìn)行萃取。但當(dāng)流體流經(jīng)填料、篩板等內(nèi)部構(gòu)件時(shí)，會(huì)引起兩相高度的分散和強(qiáng)烈的湍動(dòng)，傳質(zhì)過程和分子擴(kuò)散變得復(fù)雜，再加上液滴的凝聚與分散，流體的軸向返混等問題影響傳質(zhì)速率的主要因素，如兩相實(shí)際接觸面積、傳質(zhì)推動(dòng)力都難以確定。因此，在實(shí)驗(yàn)研究中，常將過程進(jìn)行分解，采用理想化和模擬的方法進(jìn)行處理。 1954年劉易斯1(Lewis)提出用一個(gè)恒定界面的容器，研究液液傳質(zhì)的方法，它能在給定界面面積的情況下，分別控制兩相的攪拌強(qiáng)度，以造成一個(gè)相內(nèi)全混，界面無返混的理想流動(dòng)狀況，因而不僅明顯地改善了設(shè)備內(nèi)流體力學(xué)條件及相際接觸狀況，而且不存在因液滴的形成與凝聚而造成端效應(yīng)的麻煩。本實(shí)驗(yàn)即采用改進(jìn)

3、型的劉易斯池2 3進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由于劉易斯池具有恒定界面的特點(diǎn)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)在給定攪拌速度及恒定的溫度下，測(cè)定兩相濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系，就可借助物料衡算及速率方程獲得傳質(zhì)系數(shù)。 (1) (2)若溶質(zhì)在兩相的平衡分配系數(shù)m可近似地取為常數(shù)，則 (3)式(1)、(2)中的值可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行曲線擬合然后求導(dǎo)數(shù)取得。若將實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)達(dá)平衡時(shí)的水相濃度和有機(jī)相濃度替換式(1)、式(2)中的和，則對(duì)上兩式積分可推出下面的積分式： (4) (5)以對(duì)t作圖從斜率也可獲得傳質(zhì)系數(shù)。 求得傳質(zhì)系數(shù)后，就可討論流動(dòng)情況，物系性質(zhì)等對(duì)傳質(zhì)速率的影響。由于液液相際的傳質(zhì)遠(yuǎn)比氣液相際的傳質(zhì)復(fù)雜，若用雙膜模型處理液液相的傳質(zhì)，可假定界

4、面是靜止不動(dòng)的，在相界面上沒有傳質(zhì)阻力，且兩相呈平衡狀態(tài)；緊靠界面兩側(cè)是兩層滯流液膜；傳質(zhì)阻力是由界面兩側(cè)的兩層阻力疊加而成；溶質(zhì)靠分子擴(kuò)散進(jìn)行傳遞。但結(jié)果常出現(xiàn)較大的偏差，這是由于實(shí)際上相界面往往是不平靜的，除了主流體中的旋渦分量時(shí)常會(huì)沖到界面上外，有時(shí)還因?yàn)榱黧w流動(dòng)的不穩(wěn)定，界面本身也會(huì)產(chǎn)生騷動(dòng)而使傳質(zhì)速率增加好多倍。另外有微量的表面活性物質(zhì)的存在又可使傳質(zhì)速率減少。關(guān)于產(chǎn)生界面現(xiàn)象和界面不穩(wěn)定的原因有關(guān)文獻(xiàn)已有報(bào)道4。大致分為：(1) 界面張力梯度導(dǎo)致的不穩(wěn)定性。在相界面上由于濃度的不完全均勻，因此界面張力也有差異。這樣，界面附近的流體就開始從張力低的區(qū)域向張力較高的區(qū)域運(yùn)動(dòng)，正是界面附

5、近界面張力的隨機(jī)變化導(dǎo)致相界面上發(fā)生強(qiáng)烈的旋渦現(xiàn)象。這種現(xiàn)象稱為Marangoni效應(yīng)。根據(jù)物系的性質(zhì)和操作條件的不同，又可分為規(guī)則型和不規(guī)則型界面運(yùn)動(dòng)。前者是與靜止的液體性質(zhì)有關(guān)，又稱Marangoni不穩(wěn)定性。后者與液體的流動(dòng)或強(qiáng)制對(duì)流有關(guān)，又稱瞬時(shí)騷動(dòng)。(2) 密度梯度引起的不穩(wěn)定性5。除了界面張力會(huì)導(dǎo)致流體的不穩(wěn)定性外，一定條件下密度梯度的存在，界面處的流體在重力場(chǎng)的作用下也會(huì)產(chǎn)生不穩(wěn)定，即所謂的Taylar不穩(wěn)定。這種現(xiàn)象對(duì)界面張力導(dǎo)致的界面對(duì)流有很大的影響。穩(wěn)定的密度梯度會(huì)把界面對(duì)流限制在界面附近的區(qū)域。而不穩(wěn)定的密度梯度會(huì)產(chǎn)生離開界面的旋渦，并且使它滲入到主體相中去。(3) 表面

6、活性劑的作用。表面活性劑是降低液體界面張力的物質(zhì)，只要很低的濃度，它就會(huì)積聚在相界面上，使界面張力下降，造成物系的界面張力與溶質(zhì)濃度的關(guān)系比較小，或者幾乎沒有什么關(guān)系，這樣就可抑制界面不穩(wěn)定性的發(fā)展，制止界面湍動(dòng)。另外，表面活性劑在界面處形成吸附層時(shí)，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生附加的傳質(zhì)阻力，減小了傳質(zhì)系數(shù)。C 預(yù)習(xí)與思考(1) 為何要研究液液傳質(zhì)系數(shù)？(2) 理想化液液傳質(zhì)系數(shù)實(shí)驗(yàn)裝置有何特點(diǎn)？(3) 由劉易斯池測(cè)定的液液傳質(zhì)系數(shù)用到實(shí)際工業(yè)設(shè)備設(shè)計(jì)還應(yīng)考慮哪些因素？(4) 物系性質(zhì)對(duì)液液傳質(zhì)系數(shù)是如何影響的？(5) 根據(jù)物性數(shù)據(jù)表，確定醋酸向哪一方向的傳遞會(huì)產(chǎn)生界面湍動(dòng)，說明原因。(6) 了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

7、確實(shí)驗(yàn)步驟，制定實(shí)驗(yàn)計(jì)劃。(7) 設(shè)計(jì)原始數(shù)據(jù)記錄表。D 實(shí)驗(yàn)裝置及流程實(shí)驗(yàn)所用的劉易斯池，如圖29所示。它是由一段內(nèi)徑為0.1 m，高為0.12m，壁厚為m的玻璃圓筒構(gòu)成。池內(nèi)體積約為 900ml，用一塊聚四氟乙烯制成的界面環(huán)(環(huán)上每個(gè)小孔的面積為3.8cm2)，把池隔成大致等體積的兩隔室。每隔室的中間部位裝有互相獨(dú)立的六葉攪拌槳，在攪拌槳的四周各裝設(shè)六葉垂直擋板，其作用在于防止在較高的攪拌強(qiáng)度下造成界面的擾動(dòng)。兩攪拌槳由一直流侍服電機(jī)通過皮帶輪驅(qū)動(dòng)。一光電傳感器監(jiān)測(cè)著攪拌槳的轉(zhuǎn)速，并裝有可控硅調(diào)速裝置，可方便地調(diào)整轉(zhuǎn)速。兩液相的加料經(jīng)高位槽注入池內(nèi)，取樣通過上法蘭的取樣口進(jìn)行。另設(shè)恒溫夾套

8、，以調(diào)節(jié)和控制池內(nèi)兩相的溫度,為防止取樣后，實(shí)際傳質(zhì)界面發(fā)生變化，在池的下端配有一升降臺(tái)，以隨時(shí)調(diào)節(jié)液液界面處于界面環(huán)中線處。 圖210 液液傳質(zhì)系數(shù)實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圖1劉易斯池；2測(cè)速儀；3恒溫夾套；4光電傳感器；5傳動(dòng)裝置；6直流電機(jī)；7調(diào)速器；8攪拌槳；9恒溫槽；10升降臺(tái)實(shí)驗(yàn)流程見圖210。圖29 劉易斯池簡(jiǎn)圖1進(jìn)料口；2上攪拌槳；3夾套；4玻璃筒；5出料口；6恒溫水接口；7襯墊；8皮帶輪；9取樣口；10垂直擋板；11界面杯；12攪拌槳；13拉桿；14法蘭 E 實(shí)驗(yàn)步驟與方法（包括分析方法）本實(shí)驗(yàn)所用的物系為水醋酸乙酸乙酯。有關(guān)該系統(tǒng)的物性數(shù)據(jù)和平衡數(shù)據(jù)列于下表。 純物系性質(zhì)表 物系 水10

9、0.4272.67997.11.346 醋酸130.023.901049 乙酸乙酯48.024.189013.69 25醋酸在水相與酯相中的平衡濃度(Wt%)酯相0.02.505.777.6310.1714.2617.73水相0.02.906.127.9510.1313.8217.25實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)方面： (1) 裝置在按裝前，先用丙酮清洗池內(nèi)各個(gè)部位，以防表面活性劑污染了系統(tǒng)。(2) 將恒溫槽溫度調(diào)整到實(shí)驗(yàn)所需的溫度。(3) 加料時(shí)，不要將兩相的位置顛倒，即較重的一相先加人，然后調(diào)節(jié)界面環(huán)中心線的位置與液面重合，再加入第二相。第二相加入時(shí)應(yīng)避免產(chǎn)生界面騷動(dòng)。(4) 啟動(dòng)攪拌槳約30分鐘

10、，使兩相互相飽和，然后由高位槽加入一定量的醋酸。因溶質(zhì)傳遞是從不平衡到平衡的過程，所以當(dāng)溶質(zhì)加完后就應(yīng)開始計(jì)時(shí)。(5) 溶質(zhì)加入前，應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)好實(shí)驗(yàn)所需的轉(zhuǎn)速，以保證整個(gè)過程處于同一流動(dòng)條件下。(6) 各相濃度按一定的時(shí)間間隔同時(shí)取樣分析。開始應(yīng)35分鐘取樣一次，以后可逐漸的延長(zhǎng)時(shí)間間隔，當(dāng)取了810個(gè)點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以后，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，停止攪拌，放出池中液體，洗凈待用。(7) 實(shí)驗(yàn)中各相濃度，可用標(biāo)準(zhǔn)溶液分析滴定醋酸含量。以醋酸為溶質(zhì)，由一相向另一相傳遞的萃取實(shí)驗(yàn)可進(jìn)行以下內(nèi)容：(1) 測(cè)定各相濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系，求取傳質(zhì)系數(shù)。(2) 改變攪拌強(qiáng)度，測(cè)定傳質(zhì)系數(shù)，關(guān)聯(lián)攪拌速度與傳質(zhì)系數(shù)的關(guān)系。(3

11、) 進(jìn)行系統(tǒng)污染前后傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定，并對(duì)污染前后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，解釋系統(tǒng)污染對(duì)傳質(zhì)的影響。(4) 改變傳質(zhì)方向，探討界面湍動(dòng)對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響程度。(5) 改變相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)或條件，重復(fù)以上(2)、(3)、(4)的實(shí)驗(yàn)步驟。F 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(1) 將實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表，并標(biāo)繪 對(duì)t的關(guān)系圖；(2) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的數(shù)據(jù)，計(jì)算傳質(zhì)系數(shù)；(3) 將傳質(zhì)系數(shù)或作圖。G 結(jié)果與討論(1) 討論測(cè)定液液傳質(zhì)系數(shù)的意義。(2) 討論界面湍動(dòng)對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響。(3) 討論攪拌速度與傳質(zhì)系數(shù)的關(guān)系。(4) 解釋系統(tǒng)污染對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響。(5) 分析實(shí)驗(yàn)誤差的來源。(6) 提出實(shí)驗(yàn)裝置的修改意見。H 主要符號(hào)說明A - 兩相接觸面積;C - 溶質(zhì)濃度；D - 擴(kuò)散系數(shù)；K - 總傳質(zhì)系數(shù)；m - 平衡分配系數(shù)；t - 時(shí)間;V - 溶劑相體積； - 密度； - 表面張力；下標(biāo)： O - 有機(jī)相； w - 水相參 考 文 獻(xiàn)1 Lewis J B. Chem Eng. Sci, 1954，3： 2482 J Bnlicka,J Prochazka.Chem Eng Sci, 1976:1373 周永傳、李洲 . 化工學(xué)報(bào)，1976，3：104 李以圭等 . 化學(xué)工程手冊(cè) 第14篇 萃取及浸取 . 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，19855 Mixon F O , D R Whitaker and J C