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1、硫酸鹽化速率測定作業(yè)指導(dǎo)書1、含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)1.1、含義硫酸(h2so4)為無色油狀液體,分子量98.07。放在空氣中迅速吸水,相對密度1.834,熔點10.49,沸點338,在340時分解。大氣中硫酸霧或硫酸鹽是由一次污染物so2被氧化形成so3,再遇水蒸氣而形成的。由于采樣時間長,硫酸鹽化速率的測定結(jié)果能較好的反映空氣中含硫污染物(主要是二氧化硫)的污染狀況和污染趨勢。1.2、目前國家未規(guī)定硫酸鹽化速率的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)2、分析方法 堿片-重量法 方法出處:空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 (第四版)2.1、試劑:2.1.1、30%(m/v)碳酸鉀溶液:稱取75g無水碳酸鉀,溶解于水,加甘油7.0
2、ml,用水稀釋至250ml ,貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中。2.1.2、鹽酸溶液c(hcl)=0.4mol/l:量取濃鹽酸33 ml,用水稀釋至1000 ml。2.1.3、10%(m/v)氯化鋇溶液。2.1.4、1.0%(m/v)硝酸銀溶液。2.1.5、edta-氨溶液:稱取7.0g na2 -edta,溶解于水,加氨水5.0ml,稀釋至1000ml。2.1.6、(1+4)鹽酸溶液。2.2、環(huán)境條件: 采樣點不要接近煙囪等含硫氣體污染源,并盡量避免受人的干擾。采樣高度為510m,如放置屋頂上,應(yīng)距離屋頂11.5m,放置時間302日。2.3、采樣:堿片采樣法2.3.1、堿片的制備:將玻璃纖維濾膜剪成直
3、徑7.0cm的圓片,毛面向上,平放在150ml燒杯口上。用刻度吸管均勻滴加30%碳酸鉀溶液1.0ml于每片濾膜上,使溶液在濾膜上擴(kuò)散直徑為5cm。濾膜在60烘干,貯于干燥器內(nèi)備用。2.3.1、放樣:將堿片毛面向外放入塑料皿,用塑料墊圈壓好邊緣,裝在塑料袋中攜至采樣現(xiàn)場,使濾膜面向下固定在塑料皿支架上。3、分析步驟3.1、沿塑料墊圈內(nèi)緣,用鋒利小刀刻下直徑為5.0cm的樣品膜,置于150 ml燒杯中,斜靠在玻璃棒上,蓋上表面皿,小心地從燒杯嘴處滴0.4mol/l鹽酸溶液約20ml。待二氧化碳完全逸出后,將堿片搗碎,加熱至近沸23分鐘。3.2、用少量水沖洗表面皿,用中速定量濾紙將樣品溶液濾入150
4、 ml燒杯中,過濾時只傾出上層清液,盡量不讓碎堿片進(jìn)入漏斗。用溫水以傾注法洗滌堿片殘渣數(shù)次,濾液和洗滌液共60100ml。3.3、將濾液加熱(不得沸騰)濃縮至40ml(采暖期二氧化硫濃度高時,體積可為6080ml)。3.4、在加熱條件下,攪拌并逐滴加入10%氯化鋇溶液1ml(1820滴),開始時要快攪慢滴,以獲得顆粒粗大的硫酸鋇沉淀。待硫酸鋇沉降后,在上層清液中加12滴氯化鋇溶液,檢查沉淀是否完全。加熱陳化30min,攪拌數(shù)次,冷卻,放置2小時(或過夜)后過濾。3.5、將硫酸鋇沉淀濾入已恒重的g4玻璃砂芯坩堝中,抽氣過濾,用溫水洗滌并將沉淀轉(zhuǎn)入坩堝。洗滌液總體積控制在6080ml,避免沉淀溶解損失。3.6、坩堝放入105110烘箱中烘1.5h,在干燥器中冷卻40min,稱重,再烘0.5h,冷卻,稱至恒重(兩次重量之差不超過0.4mg)。3.7、將23片保存在干燥器中的空白堿片,按同法操作,測出空白值(mg)。4、注意事項4.1、制備堿片時,滴加碳酸鉀溶液應(yīng)保證濾膜浸漬均勻,不得出現(xiàn)空白。4.2、坩堝恒重時各稱量、冷卻時間及坩堝排列順序要保持一致。4.3、用過的玻璃砂芯坩堝應(yīng)及時用水沖出其中的沉淀,用溫?zé)岬膃dta-氨溶液浸洗后,再用(1+4)鹽酸溶液浸洗,用水抽濾,仔細(xì)洗凈,烘干備用。4.4、采樣支架及設(shè)備,在保證基本尺寸合乎要求的條件下,固定塑料
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