酒精生產(chǎn)中間制品的檢驗(yàn)

1、酒精生產(chǎn)中間制品的檢驗(yàn)一、 中間制品的取樣方法酒精生產(chǎn)的中間體為流程性材料，且連續(xù)化、自動(dòng)化程度高，所以中間制品的取樣按規(guī)定在指定取樣點(diǎn)取瞬時(shí)樣品。二、 玉米粉粒度的測定1、 儀器震蕩器分析天平毛刷分析篩：篩孔為0.31.0mm2、 測定步驟稱取樣品200300g（或任意重），置與分析篩中，蓋好蓋，安放于震蕩器上，檢查是否安放平穩(wěn)，緊好固定螺絲，開啟震蕩器5min左右,待機(jī)器停穩(wěn)后,取下分析篩，分別稱取各篩層玉米粉重量，并記錄稱重克數(shù)。3、 計(jì)算： 層篩物重量（g） 玉米粉粒度%= - -100 樣品重量（g）三、 錘度（bx0）的測定1、 儀器量筒、離心機(jī)、布袋等溫度計(jì)：0100糖度計(jì)：01

2、0 bx0 1020 bx0 2030 bx0 2、 樣品的制備將試樣注入離心機(jī)的分離管中（或用布袋過濾），使每管注入的試樣重量保持均勻，安放在離心機(jī)中的分離架中，蓋好機(jī)蓋，設(shè)定離心時(shí)間，啟動(dòng)離心機(jī)，待達(dá)到設(shè)定時(shí)間離心機(jī)停穩(wěn)后，打開機(jī)蓋，收集各分離管中的清夜待用。3、 測定步驟將上述制備好的樣品注入量筒中，插好溫度計(jì)和糖度計(jì)，待糖度計(jì)停止上下波動(dòng)時(shí)，從液面上緣與溫度計(jì)相切除讀數(shù)，同時(shí)記錄樣品的溫度，并記錄其值。4、 計(jì)算用讀得的錘度和溫度，查“錘度溫度校正表”得出校正后實(shí)際錘度；實(shí)際錘度（bx0）=測得錘度（bx0）以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度的校正值四、 ph值的測定1、 儀器酸度計(jì)、溫度計(jì)（0100）

3、2、 試劑標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液3、 測定步驟3.1接通儀器電源，儀器預(yù)熱15min。3.2溫度補(bǔ)償器調(diào)整在被測標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際溫度上，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液ph值，置“測量選擇”與相應(yīng)的檔別（07或714）ph上。3.3拔下甘汞電極防護(hù)帽，將二電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“定位電位器”，使儀器指針指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液已知的ph值上，固定“定位器”（在實(shí)際測量中不要隨意撥動(dòng)定位器）。3.4將兩電極從緩沖中取出，用蒸餾水沖洗電極后，用濾紙吸干電極，然后將電極浸入被測試樣中，并輕搖試杯，使溶液均勻，此時(shí)儀器上指示的數(shù)值為溶液的ph值。3.5將電極從試樣中取出，用濾紙吸干，浸泡于干凈的蒸餾水中。五、還原糖的測定1、儀器 電

4、爐（800瓦）、滴定管、三角瓶2、試劑 裴林氏甲、乙液 0.5%次甲基藍(lán)指示劑 0.2%葡萄糖溶液3、測定步驟3.1預(yù)備試驗(yàn) 吸取濾后的樣品1ml于250ml事先裝有裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水的三角瓶中置于電爐上加熱至沸騰，如瓶中的混合溶液呈鮮紅色加次甲基藍(lán)立即消失，說明加入的樣品過量，即還原糖高，需重新準(zhǔn)備測定，加入比上次少的樣品（0.5ml或0.2ml等，還原糖越高，所需樣品量越少），至所加的樣品不過量時(shí)沸騰后記時(shí)2min，加12滴0.5%的次甲基藍(lán)，用0.2%的葡萄糖溶液滴定至藍(lán)紫色消失，紅色出現(xiàn)即為終點(diǎn)。此試驗(yàn)需在3min內(nèi)完成，即整個(gè)試驗(yàn)沸騰2min，滴定1min，如加入

5、試樣沸騰后顏色過深，說明離終點(diǎn)較遠(yuǎn)，可在沸騰條件下補(bǔ)加葡萄糖液，觀察離終點(diǎn)較近時(shí)，再記時(shí)2min，進(jìn)行滴定，記下所消耗葡萄糖的毫升數(shù)。3.2正式試驗(yàn) 吸取濾液1ml，放入事先裝有裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水的三角瓶中，加入比預(yù)備試驗(yàn)少0.51.0ml的0.2%的葡萄糖液，在800瓦電爐上加熱至沸騰，立即記時(shí)2min，加1滴0.5%的次甲基藍(lán)，在沸騰狀態(tài)下，繼續(xù)用0.2%的葡萄糖液滴定至藍(lán)紫色消失，紅色出現(xiàn)即為終點(diǎn)，記下消耗葡萄糖的毫升數(shù)v1。3.3空白試驗(yàn) 準(zhǔn)確吸取裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水于三角瓶中，加入12ml左右的0.2%的葡萄糖液，將三角瓶置于電爐上加熱至沸騰，立

6、即記時(shí)2min，加1滴0.5%的次甲基藍(lán)，在沸騰狀態(tài)下，繼續(xù)用0.2%的葡萄糖液滴定至藍(lán)紫色消失，紅色出現(xiàn)即為終點(diǎn)，記下消耗葡萄糖的毫升數(shù)v。4、 計(jì)算 （v-v1）0.002100 還原糖%=- v2 式中：v-空白試驗(yàn)消耗葡萄糖的毫升數(shù)； v1-正式試驗(yàn)消耗葡萄糖的毫升數(shù)； v2-吸取樣品的毫升數(shù)； 0.002-每毫升0.2%葡萄糖液中所含葡萄糖的克數(shù)；100-以百分含量計(jì)。六、干物質(zhì)的測定1、儀器 鼓風(fēng)干燥箱 玻璃或瓷坩堝（蒸發(fā)皿）：500ml 分析天平：感重為0.001g 干燥器2、測定步驟 將蒸發(fā)皿洗涮干凈后，在烘箱中120干燥烘至恒中重，稱取10g左右的樣品盛于恒重的蒸發(fā)皿中，在文

7、火上蒸干，然后置于烘箱中120烘至1h，取出放在干燥箱內(nèi)冷卻30min，稱重，直至烘至恒重。4、 計(jì)算 烘后樣品與坩堝重量坩堝重量 干物質(zhì)%=100 樣品重量七、酵母的檢查1、酵母細(xì)胞數(shù)的測定1.1、儀器顯微鏡、血球計(jì)數(shù)板、計(jì)數(shù)器、載玻片、蓋玻片、玻璃棒、500ml三角瓶和1ml吸管1.2、試劑75%酒精和0.05%次甲基藍(lán)1.3、測定步驟1.3.1取酒母醪1ml于事先加有8ml蒸餾水和1ml0.05%的次甲基藍(lán)的500ml三角瓶中搖勻。1.3.2將血球計(jì)數(shù)板用75%的酒精擦洗干凈，再用同法處理2222的蓋玻片蓋干計(jì)數(shù)板中央，用一細(xì)玻璃棒蘸取一滴稀釋后的樣品滴于蓋玻片的一端，再用雙手食指和拇指

8、將蓋玻片前后移動(dòng)壓平,靜止2min并用濾紙吸去多余的液體后,在顯微鏡下觀察查數(shù),共數(shù)2.5個(gè)大區(qū),每區(qū)16個(gè)小方格,即2.516=40個(gè)小方格.1.3.3查數(shù)規(guī)則只要沒接觸方格線的小方格內(nèi)的全部酵母細(xì)胞都在所屬范圍內(nèi).凡接觸方格線的酵母細(xì)胞,在查數(shù)時(shí)應(yīng)按著查左不查右,查上不查下的原則,這樣可以避免重復(fù)查數(shù).1.4計(jì)算 查得酵母數(shù)100010 酵母數(shù)(億ml)= 400.00025 式中：1000-mm3換算成毫升數(shù)； 10-稀釋倍數(shù)； 40-所數(shù)小方格數(shù)； 0.00025-每小方格體積（0.050.050.1）=0.00025mm32、酵母死亡率的測定（%）2.1測定手續(xù) 同酵母數(shù)的測定。 酵

9、母被染成藍(lán)色者，即為死酵母，每被野中死細(xì)胞占全部細(xì)胞的百分?jǐn)?shù)，即為死亡率。2.2計(jì)算 死酵母數(shù) 酵母死亡率（%）=100 酵母總數(shù)3、酵母出芽率的測定（%）3.1測定手續(xù) 同酵母數(shù)的測定。 沒視野中出芽酵母細(xì)胞占全部酵母細(xì)胞的百分?jǐn)?shù)，即為出芽率。3.2計(jì)算 出芽酵母數(shù) 酵母出芽率（%）=100 酵母總數(shù) （以上兩種試驗(yàn)可用同一片子完成）4、生理情況及雜菌檢測（鏡檢）在干凈載玻片上滴上一小滴0.5%的次甲基藍(lán)溶液，再滴上一滴檢液用玻璃棒攪勻，蓋上蓋玻片（需無氣泡），用濾紙吸去余留在外邊之液體，放在顯微鏡下檢查，細(xì)胞健壯，菌體大小均勻，菌體表面光滑，空胞小，細(xì)胞膜較薄不見光點(diǎn)者為健康酵母，反之細(xì)胞

10、變形，原生質(zhì)變厚，含有光粒，或著色甚多者為衷老或不正常酵母。雜菌之檢查：可在同一片內(nèi)觀察一般的有桿菌、野生酵母、球菌、鏈球菌等。八、酒份的測定1、儀器 電爐 三角瓶或平底燒瓶（500ml） 球形冷卻器（400mm） 酒度計(jì)030 溫度計(jì)0502、測定步驟 取濾后樣品100ml，放于500ml三角瓶中，加100ml蒸餾水，置電爐上，然后與400mm 球形冷卻器連接好，進(jìn)行加熱，用100ml量筒收集冷卻液（量筒必須洗凈，空干），蒸出95ml左右時(shí)，停止蒸餾可用蒸餾水補(bǔ)加到100ml，搖勻后，用0300的酒精計(jì)測定之，從下往上讀數(shù)，刻度與凹液面相切即為讀數(shù)，同時(shí)測定溫度，并查酒精度與溫度換算表，換算

11、成20時(shí)的酒精濃度。3、計(jì)算 酒度（%）=觀測酒精度20標(biāo)準(zhǔn)溫度的校正值九、總糖的測定1、儀器 量筒：50ml 三角瓶：250ml 電爐：800w 水浴鍋：沸騰 水流管：1m以上 容量瓶：250ml 吸濾瓶：上帶布氏漏斗2、試劑20%鹽酸、20%氫氧化鈉、0.2%葡萄糖溶液、裴林氏甲、乙液、0.5%次甲基藍(lán)指示劑3、水解（樣品處理） 用量筒取樣品50ml，放于250ml三角瓶中，加水40ml（需將量筒壁上的樣品洗入三角 瓶中），20%鹽酸10ml，將帶有1m以上玻璃回流管的膠塞塞在三角瓶上于沸騰水浴中， 水解1h，取出冷卻至室溫，再以20%的氫氧化鈉中和至微酸性（ph67），安裝抽濾裝 置進(jìn)行

12、過濾，用水洗殘?jiān)?5次，將濾液移入250ml容量瓶中，并定量至度，搖勻備用。4、滴定吸取上述濾液5ml，于事先裝有裴林氏甲、乙液各2.5ml和20ml水的250ml三角瓶中，用0.2%葡萄糖液進(jìn)行滴定（其過程和注意項(xiàng)同還原糖）。5、 計(jì)算 （vv1）2500.002100 總糖（%）= 505 簡式：總糖（%）=（vv1）0.2 式中：v-空白試驗(yàn)消耗葡萄糖毫升數(shù) v1-滴定樣品時(shí)消耗葡萄糖毫升數(shù)250-定容的總體積 50-水解時(shí)樣品的毫升數(shù) 5-吸取濾液的毫升數(shù) 0.002-每毫升葡萄糖液中g(shù)數(shù)十、廢液的測定1、儀器 比色管：帶10ml刻度 吸管：1ml和2ml 比色管架2、試劑 標(biāo)準(zhǔn)比色液

13、：0.021.0 硫酸：密度為1.84 重鉻酸鉀飽和溶液3、10%酒精溶液的配制 按下式計(jì)算吸取酒精的毫升數(shù)： 10100 v= 酒精度 式中：v-吸取酒精的ml數(shù)； 100-定容體積； 吸取v毫升酒精定容至100ml搖勻備用。4、標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備吸取10%的酒精0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml分別定容至100ml，配制成百分之0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0的標(biāo)準(zhǔn)液。5、廢液標(biāo)準(zhǔn)比色管的配制 吸取上述各標(biāo)準(zhǔn)液2ml，分別置于12事先裝有0.6ml重鉻酸鉀飽和溶液、密度為1.84的硫酸1ml的25ml比色管中，搖勻，冷卻后密封即可。6、廢液含量的測定步驟 量取粗餾塔塔底冷卻后的廢液50ml，注入500ml的蒸餾燒瓶中，加等體積的水，置電爐或加熱套上加熱蒸餾，收集50ml餾出液，混合均勻備用。 吸餾出液2ml入與標(biāo)準(zhǔn)液相同并事先裝有0.6ml重鉻酸鉀飽和溶液及1ml濃硫酸的比色管中，搖勻，2min后與標(biāo)準(zhǔn)液比色管進(jìn)行比色，與之相同的就是廢液的酒精含量。十一、揮發(fā)酸的測定1、儀器 10ml肚式吸管、100m