專題14-結晶、沉淀與洗滌的原理和方法

1、專題14結晶、沉淀與洗滌的原理和方法 i巨 學號姓名 1 . (2019新課標I 27 )硫酸鐵銨NH 4Fe(SO4)2 xH20是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變 廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下: (4)步驟的具體實驗操作有 ，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。 2. ( 2018新課標I卷26題)醋酸亞鉻(CH3COO ) 2Cr 2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷 水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用 金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸 亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (3)打開K

2、3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入 d，其原因是 ; d中析 出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、 、洗滌、干燥。 3. ( 2014四川卷9題)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉 晶體(Na2S2O3 5H2O)。 I .查閱資料 (1)Na2S2O3 5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入 SO2可制得Na2S2O3,所得產(chǎn)品常含有少量 Na2SO3和 Na2SO4。 Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀 HCI。 n .制備產(chǎn)品 實驗裝置如圖所示（省略夾

3、持裝置） 實驗步驟： （3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應。過濾 C中混合物,濾液經(jīng)（填寫操作 名稱）、結晶、過濾、洗滌、干燥 ，得到產(chǎn)品。 4. （2011海南卷17題）硫酸亞鐵銨（NH4）2SO4 FeSO4 6H2O為淺綠色晶體，實驗室中常 以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下： 步驟1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。 步驟2 向處理過的鐵屑中加入過量的3mol L-1H2SO4溶液，在 60C左右使其反應到不再 產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得 FeSO4溶液。 步驟3 向所得FeSO4溶液中加入飽和（NH4）2SO4溶液，經(jīng)過一系列操作”后得到硫酸 亞

4、鐵銨晶體。 請回答下列問題： 在步驟3中，一系列操作依次為、和過濾； 5. （ 2010天津卷9題）納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的 應用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2 x H 2O，經(jīng)過濾、水洗 除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2。用現(xiàn)代分析儀器測定 TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質(zhì)量分數(shù)：一定條件下，將 TiO2溶解并還原為Ti3+ ,再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe（SO4）2標準溶液 滴定Ti3+至全部生成Ti4+。 請回答下列問題： 檢驗 TQ2XH2O 中 Cl是否被除凈的方法是 納米氧化銅

5、的重要前驅(qū) 6. （ 2014大綱卷29題）苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料 體之一。下面是它的一種實驗室合成路線: +H2O+H2SO4、八 H:COOH +NH 4HSO4 H:COOH 2 2CU+H 20 制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）： 已知：苯乙酸的熔點為 765C ,微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問題 用CuCl 2 2H2O和NaOH溶液制備適量 Cu（OH） 2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉 淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是 。 專題14沉淀、結晶與洗滌的原理和方法 答案與解析 1. 答案（4 ）加熱濃縮、冷卻結晶、過濾（洗滌） 【解析】為了除去可溶性的

6、硫酸銨、鐵離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結 晶、過濾（洗滌）； 從濾液中要得到一般晶體（溶解度隨溫度升高而增大）的方法：蒸發(fā)濃縮（至少有晶膜 出現(xiàn)）、冷卻結晶、過濾、洗滌（冰水洗、熱水洗、乙醇洗）、干燥 從濾液中提取溶解度隨溫度影響較小或者溫度越高溶解度越小的晶體：蒸發(fā)濃縮、趁熱 過濾（如溫度降低，雜質(zhì)會以晶體析出）、洗滌、干燥 2. （ 3） c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓（冰?。├鋮s過濾 【解析】打開K3，關閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大, 所以c中亮藍色溶液能流入 d裝置，與醋酸鈉反應；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷 水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。 3. （3）蒸發(fā) 【解析】：由于Na2S2O3 5H2O是無色透明晶體，易溶于水，因此要從溶液中得到硫代硫酸鈉 晶體，需要經(jīng)過蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。 4. （ 3）加熱濃縮、冷卻結晶； 5. （2）取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明 Cl-已除凈。 【解析】 沉淀洗滌： 注洗滌液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液） 浸沒（使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體） . 重復（待洗滌液流盡后，重復操作 2-3 次） 沉淀洗滌干凈： 取樣（取少量最后一次洗滌液于一支潔凈的試管中）加試劑（加入XX試劑，必要時 可加熱）