藥物分析第七版復(fù)習(xí)題答案

1、藥物分析復(fù)習(xí)題參考答案第一章一、名詞解釋藥物藥物分析GLPGMPGSPGCP藥物鑒別雜質(zhì)檢查（純度檢查）含量測(cè)定藥典凡例吸收系數(shù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、填空題1 我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為中國(guó)藥典和局頒標(biāo)準(zhǔn)二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。3 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的10%。4、有機(jī)藥物化學(xué)命名的根據(jù)是有機(jī)化學(xué)命名原則。5 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政

2、管理部門共同遵循的法定依據(jù)。16 INN 是國(guó)際非專利名的縮寫。7 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則為安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理不斷完善三、 單選題1藥物分析主要是研究（）A 藥物的生產(chǎn)工藝B 藥品的化學(xué)組成C 藥品的質(zhì)量控制D 藥品的處方組成E 藥物的分離制備2藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的英文符號(hào)是（）A. GLP B. GMPC. GSPD. GCPE. GAP3. 新中國(guó)成立以來(lái)， 我國(guó)先后出版的 中國(guó)藥典 版本數(shù)是（）A.5版B.6 版C.7 版D.8版E.9 版4. 中國(guó)藥典（ 10 版）分為幾部？（）A一部B二部C三部D四部E五部5. 美國(guó)藥典的英文縮寫符號(hào)是（）A. USAB. USPC.JP

3、D. UNE. BP6. 中國(guó)藥典（ 10 版）凡例規(guī)定，室溫是指（）A.1025B.1030C.20 E.22025 7. 藥品的“恒重”是指供試品連續(xù) 2 次干燥或熾灼后的重量差異在（）0.1mg以下B .0.3mg以下C. 1mg以下D. 3mg以下 E.10mg 以下8為了保證藥品的質(zhì)量，必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循（）A 藥物分析B 國(guó)家藥典C 物理化學(xué)手冊(cè)D 地方標(biāo)準(zhǔn)9下列藥品標(biāo)準(zhǔn)屬于法定標(biāo)準(zhǔn)的是（）A 中國(guó)藥典B 地方標(biāo)準(zhǔn)C 市頒標(biāo)冊(cè)D 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)10 藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（）A 未知藥物真?zhèn)蜝 已知藥物真?zhèn)蜟 已知藥物療效D 未知藥物純度11 西藥原料藥的含量測(cè)定首選

4、的分析方法是（）A 容量法B 色譜法C 分光光度法D 重量分析法12 手性藥物所特有的物理常數(shù)是（）A比旋度B熔點(diǎn)C溶解度D吸收系數(shù)E晶型13鑒別藥物時(shí)，專屬性最強(qiáng)的方法是（）3A紫外法B紅外法C熒光法D質(zhì)譜法E化學(xué)法14臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可供（）A 臨床醫(yī)院用 B 臨床前研究用 C 動(dòng)物實(shí)驗(yàn)用 D 藥品生產(chǎn)企業(yè)用E 研制單位和臨床試驗(yàn)單位用15 藥物制劑的含量測(cè)定應(yīng)首選（）A、 HPLC 法B 光譜法C 容量分析法D 酶分析法E 生物檢定法四、多選題1 下列縮寫符號(hào)屬我國(guó)質(zhì)量管理規(guī)范的法令性文件是（）A. GDPB. GMPC. GSPD.GCPE.GLP2. 判斷一個(gè)藥品是否質(zhì)量合格。

5、主要依據(jù)的檢查項(xiàng)目是（）A. 性狀B.鑒別C.檢查D. 含量測(cè)定E.穩(wěn)定性3. 我國(guó)現(xiàn)行的法定藥品標(biāo)準(zhǔn)是（）A.國(guó)際藥典B. 中國(guó)藥典C. 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)D.地方標(biāo)準(zhǔn)E. 局標(biāo)準(zhǔn)4 空白試驗(yàn)”是指下述哪些情況下，按同法操作所得的結(jié)果？（）4A 不加對(duì)照品B.不加試劑C. 不加供試品D. 以等量溶劑代替供試品E.以等量溶劑代替對(duì)照品5. “精密量取”溶液時(shí)，可選取的量具是（）A. 量筒B. 量瓶C. 刻度吸管D.移液管E.滴定管6. 在藥品檢驗(yàn)工作中，取樣時(shí)應(yīng)考慮取樣的（）A. 先進(jìn)性B.科學(xué)性C. 準(zhǔn)確性D.真實(shí)性E. 代表性7 中國(guó)藥典 2010年版二部主要收載（）化學(xué)藥品 B. 生物制品 C.

6、中藥材 D. 中成藥 E. 藥用輔料8 下列藥品標(biāo)準(zhǔn)屬國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的是（）A、中國(guó)藥典B 部頒標(biāo)準(zhǔn)C 地方標(biāo)準(zhǔn)D 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)E 局頒標(biāo)準(zhǔn)9 制定藥品標(biāo)準(zhǔn)的基本原則是（）A 先進(jìn)性B針對(duì)性C 正確性D 規(guī)范性E 安全有效性10 下列術(shù)語(yǔ)屬藥物外觀性狀的是（）A色澤B臭味C黏度D效價(jià)E晶型11 定藥物熔點(diǎn)可以采用（）5A 熱分析法B 氧瓶燃燒法C 毛細(xì)管測(cè)定法D 黏度測(cè)定法E 顯微熔點(diǎn)測(cè)定法12 物檢查項(xiàng)下主要包括（）A 有效性 B 安全性 C 合理性 D 均勻性 E 純度要求五、簡(jiǎn)答題1. 藥品檢驗(yàn)工作的程序是什么？2. 中國(guó)藥典（ 2005 年版）分為幾部？各收載什么藥品？3. 藥品全面質(zhì)量控制

7、的法令性文件有哪些？其內(nèi)涵各是什么？4. 什么是對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品？他們有何異同？5. 中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？6 簡(jiǎn)述制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則？7 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？第二章藥物的鑒別試驗(yàn)一、名詞解釋一般鑒別試驗(yàn)最低檢出量6空白試驗(yàn)二、單選題1藥物鑒別項(xiàng)目中屬于物理常數(shù)的是（）A外觀B溶出度C晶型D熔點(diǎn)E 呈色反應(yīng)2鑒別試驗(yàn)鑒別的藥物是（）A未知藥物B儲(chǔ)藏在有標(biāo)簽容器中的藥物C結(jié)構(gòu)不明確的藥物D結(jié)構(gòu)相似的藥物E 儲(chǔ)藏在有標(biāo)簽容器中的未知藥物3 在鑒別試驗(yàn)在中可反映藥物的純度，又可用于藥物鑒別的重要指標(biāo)是（）A溶解度B物理常數(shù)C外觀D沉淀反應(yīng)E 專屬性反應(yīng)4鈉

8、鹽焰色反應(yīng)顏色為（）A藍(lán)紫色B磚紅色C藍(lán)色D褐色E 鮮黃色5 下列敘述中不正確的說(shuō)法是（）A鑒別反應(yīng)完成需要一定的時(shí)間B鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題7C 鑒別反應(yīng)需要一定的專屬性D 鑒別反應(yīng)需在一定的條件下進(jìn)行E 溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響6 下列檢查項(xiàng)目中哪些不屬于鑒別試驗(yàn)（）A溶解度試驗(yàn)B重金屬試驗(yàn)C 銨鹽檢查D 熔點(diǎn)檢查E 硫酸鹽檢查三、多選題1 有機(jī)氟化物的鑒別過(guò)程為（）A 氧瓶燃燒破壞B加茜素氟藍(lán)試液C 被堿液吸收為無(wú)機(jī)氟化物D 在 PH=4.3的條件下E 加硝酸亞鈰試液2 下列藥物屬于一般鑒別試驗(yàn)的是（）A丙二酰脲類B 有機(jī)酸鹽類C 有機(jī)氟化物類D 硫噴妥鈉E 苯巴比妥類3 常用的鑒別方

9、法有（）A化學(xué)法B光譜法C 色譜法D 生物學(xué)法E 放射學(xué)法4 化學(xué)鑒別法必須具備的特點(diǎn)是（）8A反應(yīng)速度快B現(xiàn)象明顯C 反應(yīng)完全D專屬性好E 再現(xiàn)性好5 影響鑒別反應(yīng)的主要因素有（）A溶液的濃度B溶液的溫度C 溶液的酸堿度D 試驗(yàn)時(shí)間E 干擾成分的存在6IR 常用的制樣方法有（）A氯化鈉壓片法B 氯化鉀壓片法C 溴化鈉壓片法D 溴化鉀壓片法E 碘化鈉壓片法7 藥品鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目有（）A性狀B 專屬鑒別試驗(yàn)C 澄清度檢查D 一般鑒別試驗(yàn)E 特殊雜質(zhì)檢查四、簡(jiǎn)答題1 什么是藥物鑒別試驗(yàn)？它和定性分析有什么不同？2 ChP 所收載的一般鑒別試驗(yàn)包括哪些項(xiàng)目？93 什么是空白試驗(yàn)？為什么要做空白試驗(yàn)？

10、五、計(jì)算題用奈斯勒試劑鑒別NH4 + 時(shí)，檢出限量為0.05 g，最低檢出濃度是 1 10 -6 g/ml ，試問(wèn)該鑒別試驗(yàn)應(yīng)取多少試液才能觀察到反應(yīng)？第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、名詞解釋純度雜質(zhì)雜質(zhì)限量干燥失重二、填空題1 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在 _生產(chǎn)過(guò)程_和 _貯藏 _過(guò)程 _可能含有并需要控制的雜質(zhì)。102 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_新生態(tài)氫 _，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫 _ ，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改

11、用 _白田道夫法 _。4 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在 _硝酸 _介質(zhì)中與 _硝酸銀 _ 作 用 ，生 成 _AgCl 白 色 _渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_NaCl_ 溶液在 _相同 _條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5 古蔡氏檢砷法中，碘化鉀的作用是_還原五價(jià)砷；抑制SbH 3 的生成 _，酸性氯化亞錫的作用是_還原五價(jià)砷 _、_抑制 SbH 3 的生成 _、 形成鋅錫齊， H 2 生成均勻、連續(xù) _醋酸鉛棉花的作用是_排除 H2S 的干擾， AsH3以適宜速度通過(guò)_，溴化汞試紙的作用是形成砷斑 _6 . 限量檢查法的特點(diǎn)是：只需通過(guò)與對(duì)照液比較即可判斷藥物中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定，不需測(cè)定_

12、雜質(zhì)具體含11量_。7. 澄清度檢查法是檢查藥品中 _微量不溶性雜質(zhì) _。其原理是 _烏洛托品 _ 在偏酸性條件下水解產(chǎn)生甲醛，甲醛與 _肼 _縮合生成不溶于水的白色混濁。三、單選題：1 藥物中的重金屬是指（）A Pb 2 B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C 原子量大的金屬離子D 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2 古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D 硫化汞3 用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（）A1mlB2mlC 依限量大小決定D 依樣品取量及限量計(jì)算決定124 藥品雜質(zhì)限量是指（）A藥物中所含雜質(zhì)的最

13、小容許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D藥物的雜質(zhì)含量5 重金屬檢查的第四法的目的在于（）A、提高檢查的靈敏度B 、提高檢查的準(zhǔn)確度C、消除難溶物的干擾D 、氯除所含有色物質(zhì)6 研究藥物中的信號(hào)雜質(zhì)，可以用以（）A、 確保藥物的穩(wěn)定性B 、 確保用藥安全性C、 評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝合理性D 、 確保用藥合理性E 、 評(píng)價(jià)藥物有效性7 關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（）A 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B 雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示13C 雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮D 檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8 砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中

14、塞入醋酸鉛棉花的作用是（）A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D 吸收氯化氫9 中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（）A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C 溶出度檢查D 重金屬檢查10 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH 值是（）A1.5B3.5C7.5D11.511. 熱重分析法的英文縮寫為 ( )A.DTAB.TGAC.DSCD.ODS12 檢查氯化物雜質(zhì)，應(yīng)用的酸性溶劑是（）A鹽酸B硫酸C硝酸D磷酸13 檢查葡萄糖酸銻鈉的含砷雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用（）A 古蔡氏法B白田道夫法CAg DCC14法D硫氰酸鹽法E 微孔濾膜法14 檢查鐵雜質(zhì)， 中國(guó)藥典（ 2010 年版）使用的顯色劑氏（）

15、A硫氰酸鹽B水楊酸鈉C高錳酸鉀D過(guò)硫酸銨E 巰基醋酸15 中國(guó)藥典（ 2010 年版）中用硫氰酸鹽法檢查鐵鹽雜質(zhì)時(shí)，將供試品中的 Fe2 氧化為 Fe 3 。使用的氧化劑時(shí)（ ）A硫酸B過(guò)硫酸銨C硫代硫酸鈉D過(guò)氧化氫E 高錳酸鉀16 中國(guó)藥典（2010 年版）收載的微孔濾膜法，是用于檢查（）A硫酸鹽B鐵鹽C砷鹽D重金屬E氰化物17 有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定， 中國(guó)藥典（ 2010 年版）規(guī)定采用（）ATCL法BGC法CHPLC法D容量分析法E 重量分析法18用 HPLC 粗略考察供試品中的雜質(zhì)，通常采用（）15A主成分自身對(duì)照法B比移值法C 內(nèi)標(biāo)法D面積歸一化法E 外標(biāo)法19 常壓恒溫干燥法， 中

16、國(guó)藥典（2005 年版）規(guī)定的干燥溫度一般為（）A 80B 90C 100D 105E120 20 檢查重金屬雜質(zhì)， 加入硫代乙酰胺試液， 其作用是（）A穩(wěn)定劑B顯色劑C掩蔽劑D絡(luò)合劑E 增溶劑四、多選題：1 用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意（）A 供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作B稱取 1g 以上供試品時(shí)，不超過(guò)規(guī)定量的1%C 儀器應(yīng)配對(duì)D 溶劑應(yīng)是去離子水E 對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（）A 氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是16否正常B 氯化物檢查可反應(yīng) Ag+ 的多少C 氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D 供試品的取量可任意E 標(biāo)準(zhǔn)

17、 NaCl 液的取量由限量及供試品取量而定3 檢查重金屬的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化鈉法D微孔濾膜法E硫氰酸鹽法4 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有（）A 反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑B 加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷C 金屬 Zn 與堿作用可生成新生態(tài)的氫D 加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E 在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用5 關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是（）A是檢查氯化物的方法B是檢查重金屬的方法17C反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景D在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫E 反應(yīng)時(shí) pH 應(yīng)為 7-86 下列不屬于一般雜質(zhì)的是（）A氯化物B重金屬C氰化物D2- 甲基 -5-

18、硝基咪唑E硫酸鹽7 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（）A不影響療效和不發(fā)生毒性B保證藥品質(zhì)量C便于生產(chǎn)D便于儲(chǔ)存E便于制劑生產(chǎn)8藥物的雜質(zhì)來(lái)源有（）A 藥品的生產(chǎn)過(guò)程中B藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中C藥品的使用過(guò)程中D 藥品的運(yùn)輸過(guò)程中E藥品的研制過(guò)程中9藥品的雜質(zhì)會(huì)（）A 危害健康B影響藥物的療效C影響藥物的生物利用度D影響藥物的穩(wěn)定性E影響藥物的均一性1810 下列雜質(zhì)屬信號(hào)雜質(zhì)的是（）A氯化物B氰化物C重金屬D硫酸鹽E 鐵鹽11 下列雜質(zhì)屬有害雜質(zhì)的是（）A氯化物B氰化物C重金屬D砷鹽E 鐵鹽12 下列雜質(zhì)屬特殊雜質(zhì)的是（）A 水分B氯化物C分解產(chǎn)物D相關(guān)物質(zhì)E 未反應(yīng)完的原料13 目視比色法，配制標(biāo)準(zhǔn)

19、比色液的物質(zhì)是（）A重鉻酸鉀B溴酸鉀C 硫酸銅D硫化鈉E 氯化鈷14 藥典中常用的干燥劑有（）A硫酸B硫酸鉀C硫酸鈣D硅膠E五氧化二磷15檢查具有酸、堿性的雜質(zhì)， 中國(guó)藥典采用的方法有（）A色譜法B 滴定法CpH值法D重量法E 指示劑法19五、簡(jiǎn)答題1 、 用古蔡法檢查砷時(shí)， 為什么要在反應(yīng)液中加入碘化鉀、氯化亞錫以及要在導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花？2 、 ChP 檢查重金屬收載有哪幾種方法？各適合什么樣的藥物？3 、 如何計(jì)算雜質(zhì)的限量？寫出去公式及符號(hào)代表的意義。4 、 用 TLC 檢查雜質(zhì)，中國(guó)藥典收載有哪幾種方法，各有何特點(diǎn)？結(jié)果如何判斷？六、計(jì)算題：1 取葡萄糖 4.0g ，加水 30m

20、l 溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ pH3.5 ）2.6ml ，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典） ，含重金20屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml ？（每1ml 相當(dāng)于 Pb10 g/ml）2 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml （每 1ml 相當(dāng)于 1g 的 As ）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？第四五藥物的含量測(cè)定方法和驗(yàn)證及體內(nèi)藥物分析一、名詞解釋比旋度折光率吸收系數(shù)濃度校正因子（F ） 滴定度21空白試驗(yàn)準(zhǔn)確度精密度檢測(cè)限定量限專屬性二、填空題1 、 濕 法 破 壞 主 要 有HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、 H2SO4-硫酸鹽和其他濕法

21、。2 、干法破壞，加熱或灼燒是，溫度應(yīng)控制在470 3、干法破壞不適用于含易揮發(fā)金屬有機(jī)物的破壞。4 、紫外可見分光光度法中，可用于含量測(cè)定的方法一般有 _對(duì)照品比較 _法、_吸收系數(shù) _法和計(jì)算分光光度法。5 、在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系程度稱為 _線性 _三、單選題1. 一般而言，采用高效液相色譜法進(jìn)行藥物分析時(shí)，精密度的 RSD 值應(yīng)小于 ()A. 0.5 B. 1.5%C 2%D. 4%E 1%2. 準(zhǔn)確度是指（）A. 測(cè)得的測(cè)量值與真實(shí)值接近的程度B. 測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度22C. 表示該法測(cè)量的正確性D. 在各種正常試驗(yàn)條件下， 對(duì)同一樣品分析

22、所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E. 對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力3. 色譜法用于定量的參數(shù)是（）A.峰面積B.保留時(shí)間C.保留體積D.峰寬E. 死時(shí)間4. 分析方法準(zhǔn)確度的表示應(yīng)用（）A. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差B. 回收率C. 回歸方程D.純精度E.限度5 中國(guó)藥典規(guī)定紫外分光光度法測(cè)定中，溶液的吸收度應(yīng)在多少之間時(shí)誤差最小？（）A. 0.002.00B. 0.31.0C. 0.20.8D. 0.1 1.0E. 0.30.76. GC 法和 HPLC 法中的分離度（ R）的計(jì)算公式為（）A. R 2(t R1 -t R2 )/(W 1-W 2)B. R 2(t R1 +t R2 )/(W 1 -W 2)C. R

23、2(t R1 -t R2 )/(W 1 +W 2 )D. R (t R1 -t R2 )/(W 1+W 2)E. 2(t R2 -t R1 )/(W 1 -W 2 )7.每 1mL 規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物的重量，是指23（）A. R fB. TC. ED. t RE. F8. 在回歸方程 y a+bx ，正確的敘述是（）A. a 是直線的斜率，b 是直線的截距B.a 是常數(shù)值， b是變量C. a 是回歸系數(shù)， b 是 0 1 之間的值D.b 是直線的斜率， a 是直線的截距E. a 是實(shí)驗(yàn)值， b 是理論值9 測(cè)定碘與苯相連的含鹵素有機(jī)藥物（如泛影酸）通常選用的方法時(shí)（）A直接回流后測(cè)

24、定法B直接溶解后測(cè)定法C氧瓶燃燒后測(cè)定法D堿性氧化后測(cè)定法E 直接堿性還原后測(cè)定法10 含溴有機(jī)藥物經(jīng)氧瓶燃燒后產(chǎn)生（）A 紫色煙霧B棕色煙霧C黃色煙霧D白色煙霧E 紅色煙霧11 測(cè)定鹵素原子與脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)，通常選用的方法是（）A直接回流后測(cè)定法B直接溶解后測(cè)定法C24堿性還原后測(cè)定法D 堿性氧化后測(cè)定法E 原子吸收分光光度法四、多選題1 適用于氧瓶燃燒法分析的藥物有（）A含氟的有機(jī)藥物B含氯的有機(jī)藥物C含硫的有機(jī)藥物D 含硒的有機(jī)藥物E 含汞的有機(jī)藥物2 含鹵素及金屬有機(jī)藥物測(cè)定前預(yù)處理的方法可采用（）A堿性還原法B堿性氧化法C氧瓶燃燒法D 堿熔融法E

25、 萃取法3 在藥物分析中，精密度是表示該法的（）A. 測(cè)量值與真實(shí)值接近程度B.一組測(cè)量值彼此符合程度C. 正確性D. 重現(xiàn)性E.專屬性4 當(dāng)用 GC 法和 HPLC法時(shí)，信噪比表示檢測(cè)限，信噪比一般應(yīng)為（）A.1：1B.2：1C.3：1D.4：1E.5 ：15 下列有關(guān)相關(guān)系數(shù)r 的敘述，正確的時(shí)（）25A. 是介于 0 1 之間的相對(duì)數(shù)值B.當(dāng) r 1 時(shí)，表示直線和 y 軸平行C.當(dāng) r 1 時(shí)，表示直線和x 軸平行D.當(dāng) r0 時(shí)，為正相關(guān)E.當(dāng) r0 時(shí)，為負(fù)相關(guān)五、簡(jiǎn)答題1 . 簡(jiǎn)述藥物定量分析方法中有哪些常用物理常數(shù)測(cè)定法。2. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目及驗(yàn)證內(nèi)容有哪

26、些？3. 試述檢測(cè)限和定量限的區(qū)別。4 試述氧瓶燃燒法的原理5 藥物測(cè)定前需進(jìn)行有機(jī)破壞處理，常用方法有哪些？6 以三氯叔丁醇為例，說(shuō)明加熱回流水解法的原理和方法，加熱回流水解法適用于哪一種含鹵素有機(jī)藥物的測(cè)定？7 測(cè)定尿藥濃度的目的是什么？8 為什么要去除血樣中的蛋白質(zhì)？去除蛋白質(zhì)的常用方法有哪些？9 為什么要水解綴合物。水解綴合物的方法有哪些？六、計(jì)算題1.取待檢對(duì)乙酰氨基酚，精密稱定其重量為0.0401g，置26250ml量瓶中，加0.4% 氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，振搖，濾過(guò)，精密量取濾液5ml ，置 100ml量瓶中，加 0.4% 氫氧化鈉溶液10ml ，加水至刻度，

27、搖勻， 照紫外 - 可見分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.570 ，按對(duì)乙酰氨基酚的E 為 715 計(jì)算，求其百分含量。2. 取鹽酸麻黃堿 0.1532g ，精密稱定，加冰醋酸 10ml 溶解后，加醋酸汞試液 2ml 與結(jié)晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定至綠色， 用去 0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50ml，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.08ml，已知每 1ml的高氯酸滴定液（ 0.1mol/L）相當(dāng)于 20.17mg的鹽酸麻黃堿， 試計(jì)算鹽酸麻黃堿的百分含量。第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、名詞解釋三氯化鐵反應(yīng)水解后剩余滴定法二、填空題271 芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)

28、上的取代基團(tuán)有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有?；?、硝基、磺酸基、亞硝基等吸電子基，由于p- 共軛能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧 - 氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性增強(qiáng)。2 阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括苯酚以及水楊酸檢查。3 阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、兩步滴定法。三、單選選擇題1 可直接發(fā)生重氮化- 偶合反應(yīng)，生成橙紅色沉淀的藥物是（）A對(duì)氨基水楊酸鈉B阿司匹林C 羥苯乙酯D 貝諾酯E 丙磺舒2 鑒別水楊酸及其鹽類藥物，最常用的試液是（）A 碘化鉀B硫酸鐵C 三氯化鐵D 溴化鉀E 硫酸鐵銨液3 先加 NaOH 成鈉鹽，

29、 在 PH 值約為 5 6 的水溶液中加三氯化鐵試液，顯米黃色沉淀的藥物是（）28A對(duì)氨基水楊酸鈉B阿司匹林C 苯巴比妥D 硫酸奎寧E 丙磺舒4 某一藥物和碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加過(guò)量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，則該藥物是（）A對(duì)氨基水楊酸鈉B阿司匹林C 苯巴比妥D 硫酸奎寧E 鹽酸利多卡因5 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr 的作用是：（）A添加 Br B生成 NO Br C 生成 HBrD 生產(chǎn) Br 2E 抑制反應(yīng)進(jìn)行6 兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每 1ml氫氧化鈉溶液（ 0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（）A 18.02mgB18

30、0.2mgC 90.08mgD45.04mgE 450.0mg7 芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測(cè)定非水溶液滴定法的敘述，哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（）29A 滴定終點(diǎn)敏銳B 方法準(zhǔn)確，但復(fù)雜C用結(jié)晶紫做指示劑D 溶液滴定至藍(lán)綠色E 需用空白實(shí)驗(yàn)校正8 乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（）A 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解B 防腐消毒C 使供試品易于溶解D 控制 pH 值E 減小溶解度9 阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A、酸性B 、弱酸性C 、中性D 、弱堿性E 、堿性15 chP 中阿司匹林原料藥的含量測(cè)定時(shí)，要求采用中性乙醇作為溶劑，其含義是（）APH 為 7 10BPH=7

31、C對(duì)甲基橙顯中性D 對(duì)酚酞顯中性E 除去酸性物質(zhì)的乙醇四 多選題1 下列藥物屬于水楊酸類的藥物（）A 水楊酸B 、阿司匹林C 、對(duì)氨基水楊酸鈉D 、30雙水楊酯E 、貝諾酯2 能與三氯化鐵試液在中性或弱酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物的藥物有A 水楊酸B 、阿司匹林C、丙磺舒D 、鹽酸利多卡因E 、苯巴比妥3 能發(fā)生重氮化 - 偶合反應(yīng)的藥物有()A 對(duì)氨基水楊酸鈉B 、阿司匹林C、丙磺舒D 、貝諾酯E 氯貝丁酯4 阿司匹林制劑可采用的含量測(cè)定方法有（）A直接滴定法B 水解后剩余滴定法C 分配色譜- 紫外分光光度法D兩步滴定法E 高效液相色譜法5 兩步滴定法滴定阿司匹林含量時(shí)，第一步

32、滴加NaOH滴定液的作用是（）A中和酒石酸等穩(wěn)定劑B 中和片劑中的游離水楊酸C 中和游離醋酸D 使酯結(jié)構(gòu)水解E 調(diào)節(jié) PH6 阿司匹林中特殊物質(zhì)的檢查包括（）A 澄清度檢查B 水楊酸檢查31C 易碳化物檢查D 間氨基酚檢查E 苯甲酸檢查7 酸堿滴定法直接測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，說(shuō)法正確的是（）A 用水做溶劑溶解樣品B 用中性乙醇溶解樣品C 滴定時(shí)應(yīng)防止局部堿度過(guò)大D 供試品中所含水楊酸超過(guò)限量時(shí)，不能直接滴定E 雙水楊酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法測(cè)定含量9 采用水解后剩余滴定法測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，其說(shuō)法正確的是（）A 需做空白試驗(yàn)校正B 堿滴定液在受熱時(shí)易吸收二氧化碳C 本法為酯類藥物的一般測(cè)

33、定方法D 羥苯乙酯可用本法做含量測(cè)定滴定E 酚酞指示劑指示終點(diǎn)10 下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（）A 水楊酸B苯甲酸鈉C對(duì)氨基水楊酸鈉D 丙磺舒E 貝諾酯32五、問(wèn)答題1 用反應(yīng)式說(shuō)明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2 如何區(qū)別苯甲酸、 對(duì)氨基水楊酸鈉與阿司匹林這3 種藥物？第七章芳香胺類藥物的分析一、名詞解釋重氮化 - 偶合反應(yīng)亞硝酸鈉滴定法溴量法二、填空題1芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為 對(duì)氨基苯甲酸酯類和酰胺類2對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu)，能33發(fā)生重氮化 - 偶合反應(yīng)；有酯鍵結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3對(duì)乙酰氨基酚含有酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈

34、色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。4鹽酸普魯卡因具有胺和酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二氨基乙醇，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化， 即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。三、單選題1. 鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（）A重氮化 - 偶合反應(yīng)B 氧化反應(yīng)C 磺化反應(yīng)D 碘化反應(yīng)2不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（）A. Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR3亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ ）A使終點(diǎn)變色明顯B 使氨基游離C增加 NO+ 的濃

35、度34D 增強(qiáng)藥物堿性E 增加離子強(qiáng)度4亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為（）A電位法B 外指示劑法C內(nèi)指示劑法D 永停法E 堿量法5鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應(yīng)的條件是（）A酸性B 弱酸性C中性D 弱堿性E 堿性6鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為（）A對(duì)氨基酚B 對(duì)氨基苯甲酸C對(duì)氯酚D 醌亞胺E 對(duì)氯乙酰苯胺7非那西丁含量測(cè)定：精密稱取本品0.3630g，加稀鹽酸回流 lh 后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗 20.00mL。每 lmL亞硝酸鈉滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于 17.92mg的 C10H13NO2，計(jì)算非那西丁的含量。（ ）A

36、95.6% B 96.6% C 97.6%D 98.6%E 99.7%8永停法采用的電極是（）35A玻璃電極 - 甘汞電極B 兩根鉑電極C 鉑電極 - 甘汞電極D 玻璃電極 - 鉑電極E 銀電極 - 甘汞電極9鹽酸丁卡因在酸性溶液中與亞硝酸鈉作用生成（）A重氮鹽B N- 亞硝基化合物C 亞硝基苯化合物D 偶氮氨基化合物E 偶氮染料10 重氮化法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量時(shí)須在鹽酸酸性溶液中進(jìn)行，以下哪個(gè)說(shuō)法是錯(cuò)誤的？A可加速反應(yīng)進(jìn)行B 胺類的鹽酸鹽溶解度較大C 形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定D 防止偶氮氨基化合物的生成E 使與芳伯氨基成鹽，加速反應(yīng)進(jìn)行11 鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸（PABA ）的檢

37、查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作為供試液，另取 PABA 對(duì)照品，加乙醇制成60 g/ml 的溶液，作為對(duì)照液，取供試液10 L，對(duì)照液 5 。分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液顯色，供試液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色，不得比對(duì)照液所顯斑點(diǎn)更深。PABA 的限量是多少？( )36A 0.12%B 2.4%C 1.2%D 0.24%E 0.012%12 腎上腺素中腎上腺酮的檢查：取本品，加0.05mol/L鹽酸液制成每 lmL 中含 2mg 的溶液，在 310nm 處測(cè)定吸收度，不得過(guò) 0.05 ，試問(wèn)腎上腺酮的限量是多少？ (腎上腺酮 E=453) ( )A 0.055%B 0.55%C 0.60%D 0.453%E 4