掃描電鏡講義PPT課件

1、材料學中常用的分析方法 Instrumental Analysis in Materials Science 第一講 * 分辨率的極限： 0.2m （可見光(0.4-0.8m)照明情況 下） 放大倍數(shù)的極限： 2000 * 景深的極限： （要求金相制樣） 0.1m * 不能分析化學成分 光學顯微鏡的不足之處 * 用波長較短的電子束為光源 (25kV時，波長 =0.007nm )，分辨率可達 5nm，放大 倍數(shù) 10-100000 * 掃描方式導致長物距 數(shù)十 m （1000 時） 不再要求金相準備 * 以電子束誘發(fā)原子內(nèi)層電子躍遷，產(chǎn)生一定波 長 的特征x-射線，測量其能量或波長分布， 將微

2、區(qū)圖象分析與成分分析相結(jié)合 掃描電子顯微鏡解決問題的方法 荷蘭FEI公司 Sirion 掃描電子顯微鏡 日本電子 JSM-6700F 掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡的結(jié)構示意圖 掃描電子顯微鏡的掃描成象方式 掃描電子顯微鏡探測的掃描電子顯微鏡探測的三種主要分析模三種主要分析模 式式 * 電子： 二次電子(SE)(SE) 背散射電子 (BE)(BE)(以及俄歇電子) * x-射線： 特征x-x-射線 (以及x-射線連續(xù)譜) * 以及其他信號 如樣品電流、電子 磁場偏轉(zhuǎn)、通道花樣、 感生電流、陰極熒光等 注意：各探測器的位置并不相同 三種主要的被分析信號 電子束引發(fā)產(chǎn)生的特征x-射線 X-射線光子

3、的能量 h=EK-EL h特征x-射線光子 能量 EK被填充的內(nèi)層 電子能級能量 EL躍遷電子原來的 能級能量 特征x-射線譜的標定規(guī)則 特征x-射線能量與原子序數(shù)的關系 x-射線能譜(EDX)：探測x-射線的Si探測器 Cu - Ti合金的x-射線能譜 特征特征x-射線與俄歇電子的相對產(chǎn)額射線與俄歇電子的相對產(chǎn)額 （互為排斥的過（互為排斥的過 程）程） 能譜分析輕元素的能力差 超薄窗口獲得的超薄窗口獲得的Al-Si合金的合金的x-射線能譜射線能譜 x-射線波譜(WXD)：探測x-射線的波譜儀 能譜 / 波譜方法的比較 能譜 / 波譜方法特點的比較 EDX： 速度快 (1min) 能量分辨率低

4、 (100eV) 檢測極限0.1% WDX： 速度慢 (10min) 能量分辨率高 ( eV) 檢測極限0.01% 掃描電子顯微鏡圖象的產(chǎn)生：掃描電子顯微鏡圖象的產(chǎn)生： 電子束誘發(fā)產(chǎn)生的電子譜電子束誘發(fā)產(chǎn)生的電子譜 各種電子的產(chǎn)額的變化 二次電子像的襯度二次電子像的襯度拓撲襯度拓撲襯度 電子逃逸深度的概念電子逃逸深度的概念 電子的逃逸深度與電子能量的關電子的逃逸深度與電子能量的關 系系 SEM三種分析模式的分辨率 SEM的其他工作模式 釩單晶的（釩單晶的（111111）通道花樣（背散射電子）通道花樣（背散射電子） 矽鋼片的磁疇（背散射電子）矽鋼片的磁疇（背散射電子） SEM的應用：比光學顯微鏡

5、分辨率更高的應用：比光學顯微鏡分辨率更高 SEM的應用：結(jié)構分析與成分分析結(jié)合的應用：結(jié)構分析與成分分析結(jié)合 SEM的應用：的應用： 二次電子二次電子( (左左) )與背散射電子象與背散射電子象( (右右) ) SEM的應用：結(jié)構象與成分象的應用：結(jié)構象與成分象 SEM的應用：成分線掃描的應用：成分線掃描 SEM的應用：景深的優(yōu)勢的應用：景深的優(yōu)勢 SEM的應用：景深的優(yōu)勢的應用：景深的優(yōu)勢 SEM的應用：的應用： 斷裂斷口的分析斷裂斷口的分析 SEM的應用：的應用： 裂紋擴展過程的實時觀察裂紋擴展過程的實時觀察 SEM的應用：的應用： 集成電路中電集成電路中電 位的分布位的分布 SEM的應用

6、：電子束誘發(fā)電流的應用：電子束誘發(fā)電流 H. Sato et al. / Diamond and Related Materials 7 (1998) 11671171 (a) (b) W、Si的波譜線掃描結(jié)果 斷面背散射電子象和C、W、Si的波譜象 C W Si SEM的新附件：的新附件： EBSD 技術技術 （電子背散射衍射技術（電子背散射衍射技術） EBSD系統(tǒng)附件系統(tǒng)附件的構成的構成 EBSD分析系統(tǒng)分析系統(tǒng)的構成的構成 SEM所所獲得的獲得的EBSD花樣花樣 冷軋鋁箔在再結(jié)晶初期的冷軋鋁箔在再結(jié)晶初期的EBSD分析結(jié)果分析結(jié)果 碳鋼再結(jié)晶組織碳鋼再結(jié)晶組織 的的EBSD分析結(jié)分析結(jié)

7、果果(彩圖彩圖) 第一講 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小結(jié) 第一講 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小結(jié) 思思 考考 題題 與光學顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡的三個主要特點 掃描電子顯微鏡三種主要分析模式的原理和空間分辨率 掃描電鏡分析化學成分時采用的兩種技術的區(qū)別與特點 為什么用掃描電鏡分析輕元素比較困難 文獻閱讀文獻閱讀 閱讀文獻F. Arenas，International Journal of Refractory Metals & Hard Materials， 17(1999)91 ，并討論下列問題 1. 在SEM觀察時（圖1）采用了背散射電子像的 模式。說明使用此分析模

8、式的目的和保證此目 的得以實現(xiàn)的原理。分析在圖1中，亮度最高 的相是哪一個，亮度最低的相又是哪一個？ 2. 即使使用x-射線能量色散譜技術，仍定量分析 了原子序數(shù)為6的輕元素（C）的含量（圖2）。 為什么可以做到這一點？在圖2中，C的峰為什 么比較弱？原子序數(shù)較大的W的峰為什么跑到 了原子序數(shù)較小的V的左側(cè)？ 掃描電子顯微鏡的掃描成象方式 三種主要的被分析信號 SEM的其他工作模式 釩單晶的（釩單晶的（111111）通道花樣（背散射電子）通道花樣（背散射電子） SEM的應用：結(jié)構分析與成分分析結(jié)合的應用：結(jié)構分析與成分分析結(jié)合 SEM的應用：結(jié)構象與成分象的應用：結(jié)構象與成分象 (a) (b) 文獻閱讀文獻閱讀 閱讀文獻F. Arenas，International Journal of Refractory Metals & Hard Materials， 17(1999)91 ，并討論下列問題 1. 在SEM觀察時（圖1）采用了背散射電子像的 模式。說明使用此分析模式的目的和保證此目 的得以實現(xiàn)的原理。分析