EDTA標準溶液的配制和標定及水硬度的測定[基礎教學]

1、成績實驗報告第1 頁（共3頁）課程： 分析化學實驗 實驗日期 ： 年 月 日專業(yè)班號 組別 交報告日期 ：年 月 日 姓 名 學號 報 告 退 發(fā) ： （訂正、重做）同 組 者 教師審批簽字：實驗名稱： EDTA標準溶液的配制標定及水硬度的測定 一實驗目的1. 學會EDTA標準溶液的配制和標定的方法；2. 掌握配位滴定法測定水硬度的原理和方法；3. 了解測定水硬度的意義和常用的硬度表示方法；4. 熟悉鈣指示劑或二甲酚橙的使用。二實驗原理EDTA可與大多數(shù)金屬離子形成1：1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度較小，所以常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽，習慣上也稱EDTA。用CaCO3作基準物標定EDTA

2、時，調節(jié)溶液溶液的PH值大于等于12，以鈣指示劑指示終點。由于CaY2-比CaIn-更為穩(wěn)定，在化學計量點附近，EDTA將奪取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-，同時釋放出游離的鈣指示劑，溶液將由酒紅色變?yōu)榧兯{色。發(fā)生的反應如下：CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O酒紅色 純藍色水的總硬度是指水中Ca2+和Mg2+的總量。在PH=10的NH3H2O-NH4CI緩沖溶液中，鉻黑T與水中的Ca2+和Mg2+形成紫紅色絡合物，然后用EDTA標準溶液滴定至終點時，置換出鉻黑T使溶液呈純藍色，即為終點。根據(jù)EDTA標準溶液的濃度和用量可以測出水的總硬度。如果PH12時，Mg2

3、+以Mg（OH）2形式被掩蓋，加鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)樗{色，即為終點。根據(jù)EDTA標準溶液的濃度和用量可以測出水中Ca2+的含量。滴定時，F(xiàn)e3+AI3+對鉻黑T有封閉作用，干擾測定。若水樣中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+Pb2+Zn2+等干擾離子可用KCNNa2S掩蔽。三儀器與試劑儀器：臺秤，酸式滴定管，電子天平，移液管，燒杯，錐形瓶，藥匙，稱量紙，量筒。試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體）：Na2H2Y2H2O，CaCO3基準物 ，鎂溶液，NH3H2O-NH4CI緩沖溶液（PH=10），10%NaOH溶液，鈣指示劑。鉻黑T指示劑，水樣。 四、實驗內(nèi)容1. 0.02 molL

4、-1EDTA的配制與標定稱取乙二胺四乙酸鈉7.6g溶解在300-400ml溫水中，稀釋至1L，轉移到1000毫升容量瓶中，加水至刻度，搖勻。2. 以CaCO3為基準物標定EDTA溶液（1）配制：準確稱取CaCO30.5-0.6g于小燒杯中。蓋上表面皿，加水數(shù)滴潤濕，再從燒杯嘴口逐滴加數(shù)毫升6molL-1HCI溶液，加熱近沸，待其完全溶解后，冷卻后，轉移到250毫升的容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。計算出Ca2+的濃度，貼上標簽，備用。（2）標定：用移液管移取25.00mLCa2+標準溶液于250毫升錐形瓶中，加約25ml水，2ml鎂溶液，5ml10%NaOH溶液，少量的鈣指示劑，搖勻，然后用

5、EDTA滴至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。平行做三次，按下式計算EDTA的濃度（mmolL-1）。CEDTA=m(CaCO3)*25.00/250.0/M(CaCO3)*V(EDTA)3. 水樣的總硬度的測定用移液管量取澄清的水樣25 mL放入250 mL錐形瓶中，加入5 mLNH3NH4Cl緩沖溶液，搖勻。再加入少許鉻黑T固體指示劑，再搖勻，此時溶液呈酒紅色，以EDTA標準溶液滴定至純藍色，即為終點。平行測定三次，取平均值。4.鈣硬的測定：移液管量取水樣100 mL，放入250 mL錐形瓶中，加5mL NaOH溶液，搖勻，再加入少許鈣指示劑，再搖勻。此時溶液呈淡紅色。用EDTA標準溶液滴定

6、至呈純藍色，即為終點.記錄EDTA的用量V2,平行測定三次，計算水中鈣硬，以mg/L為單位表示。五、數(shù)據(jù)處理EDTA標準溶液的標定所稱取的CaCO3的質量0.573g（精確度為3位，因受到所使用的分析天平限制）編號123EDTA的終讀數(shù)V1/mL46.0834.1235.42EDTA的初始讀數(shù)V2/mL18.135.839.68VEDTA=V2-V127.9528.2927.74C(EDTA)/ molL-10.02050.02030.0207C(EDTA)的平均值/ molL-10.0205相對平均偏差dr0.7% 水的總硬度的測定編號123C(EDTA)的平均值/moll-10.0205V

7、的終讀數(shù)/ml31.4539.1133.20V的初始讀數(shù)/ml5.0212.547.23VEDTA/mL26.4326.5725.97水的總硬度(mg/l)1.21*1031.22*1031.19*103水的總硬度的平均值(mg/l)1.21*103相對平均偏差dr0.8%鈣硬的測定編號123C(EDTA)的平均值/moll-10.0205V的終讀數(shù)/ml25.7131.2233.78V的初始讀數(shù)/ml5.9711.4314.06VEDTA/mL19.7419.7919.72鈣硬(mg/l)9.06*1029.09*1029.06*102鈣硬的平均值(mg/l)9.07*102相對平均偏差dr0.1%六思考題1.為什么使用乙二胺四乙酸的二鈉鹽配制其標準溶液而不直接用它配制？答：乙二胺四乙酸在水中的溶解度較小。2.以碳酸鈣為基準物標定EDTA時，加入鎂溶液的目的是什么？答：鎂離子不僅不干擾鈣的測定，而且使終點顏色變化更敏銳，由酒紅色到純藍色。而鈣離子單獨存在時是由酒紅色變?yōu)樗{紫色。3.測定水的硬度時，為何要控制pH為