不確定度控制程序

1、1目的對檢測產(chǎn)生的數(shù)值結(jié)果或者報告的結(jié)果是建立在數(shù)值結(jié)果基礎(chǔ)之上的數(shù)據(jù)結(jié)果的 測量不確定度評估工作予以規(guī)定2范圍適用于對中心有數(shù)值要求的測量結(jié)果進(jìn)行測量不確定度的評定。3職責(zé)3.1檢測室負(fù)責(zé)人編制檢測項目不確定度評估的目錄計劃，填寫測量不確定度評估目錄計劃/審批表（簡稱目錄計劃）對經(jīng)批準(zhǔn)列入目錄的項目組織進(jìn)行不確定度評估。3.2 綜合辦公室派出人員協(xié)助檢測室開展不確定度評估工作，為其提供評定中所需的 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)資料；編制自校準(zhǔn)儀器不確定度評估的目錄計劃，填寫測量不確 定度評估目錄計劃/審批表；對經(jīng)批準(zhǔn)列入目錄的自校準(zhǔn)儀器組織進(jìn)行不確定度評估。3.3 質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核不確定度評估的目錄計劃

2、；審核不確定度評估報告。3.4 技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)不確定度評估的目錄計劃，并保證不確定度評估所需資源；批 準(zhǔn)不確定度報告。4程序4.1 確定中心不確定度評估目錄計劃4.1.1 中心通過建立“測量不確定度評估目錄計劃”，逐步完成對每一項有數(shù)值要求的 測量結(jié)果進(jìn)行測量不確定度評估的工作。4.1.2 中心應(yīng)對以下情況提供測量結(jié)果的不確定度；a. 當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)；b. 在用戶有要求時；c. 當(dāng)不確定度影響到對規(guī)范限度的符合性時；d. 當(dāng)測試方法中有規(guī)定時；e. CNAS有要求時（如認(rèn)可準(zhǔn)則在特殊領(lǐng)域的應(yīng)用說明中有規(guī)定）；f. 中心開展的自校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)時。4.1.3 檢測室主任/或副

3、主任對本室歸口承檢產(chǎn)品有數(shù)值要求的檢驗(yàn)項目進(jìn)行歸類，按本程序4.1.2的原則確定對報告結(jié)果有重要影響的數(shù)據(jù)結(jié)果項目，并應(yīng)重點(diǎn)考慮參加能力驗(yàn)證項目、實(shí)驗(yàn)室間比對項目、常用化學(xué)分析及重要力學(xué)性能項目，將其列入目錄 計劃 報質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核和技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。4.1.4 綜合辦公室負(fù)責(zé)儀器設(shè)備管理的人員應(yīng)將列入自校準(zhǔn)目錄的儀器設(shè)備對于結(jié)果 的影響程度進(jìn)行評估，按本程序4.1.2的原則并重點(diǎn)考慮參加能力驗(yàn)證項目、實(shí)驗(yàn)室間 比對項目、常用化學(xué)分析及重要力學(xué)性能項目中需要使用的自校儀器，將其列入目錄 計劃 報質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核和技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。4.1.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人對目錄計劃中項目確定的合理性、重要程度及緊急程度

4、進(jìn)行審 核。4.1.6 技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)目錄計劃，并有權(quán)對目錄內(nèi)容進(jìn)行調(diào)整。4.2 不確定評定工作的實(shí)施4.2.1 目錄計劃經(jīng)批準(zhǔn)后，檢測室負(fù)責(zé)人/或綜合辦公室負(fù)責(zé)儀器設(shè)備管理人員應(yīng)按照本程序文件的附錄測量不確定度評估作業(yè)指導(dǎo)書并充分考慮CNAS-CLO測量不確定度評估和報告通用要求、CNAS-GL07測量不確定度要求的實(shí)施指南、CNAS-GL06化學(xué)分析中不確定度的評估指南和JJF1059:1999測量不確定度的評定與表示的 要求組織本室熟練檢測/校準(zhǔn)人員對列入目錄計劃的相關(guān)檢測項目和自校準(zhǔn)儀器逐 項開展不確定度評估。4.2.2 檢測室負(fù)責(zé)人以及綜合辦公室負(fù)責(zé)儀器設(shè)備管理人員應(yīng)對不確定度評估工

5、作中 需要協(xié)作事宜向技術(shù)負(fù)責(zé)人及時匯報，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)保證不確定評定所需的必要資源， 包括評定過程中涉及需要配合的專業(yè)人員、設(shè)備、環(huán)境條件、校準(zhǔn)信息資料等方面的調(diào) 度、溝通、協(xié)調(diào)。4.2.3 測量不確定度評估所需的嚴(yán)密程度取決于：a 檢測方法的要求；b. 用戶的要求；c. 用來確定是否符合某規(guī)范所依據(jù)的誤差限的寬窄。424 每個項目的不確定度評估應(yīng)形成報告，內(nèi)容包括項目名稱、建立的數(shù)學(xué)模型、 不確定度的來源及影響程度評估、標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確 定度的計算等，并將其填寫在測量不確定度評估報告記錄表中，完成后將項目全套 資料交質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核。4.2.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人重點(diǎn)審核測

6、量不確定度評估報告中建立的數(shù)學(xué)模型是否正確、 不確定度的來源是否全面、不確度分量的取舍是否合理、不確定度的計算是否準(zhǔn)確、不 確定度的表達(dá)是否正確。4.2.6 技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)測量不確定度評估報告，必要時組織質(zhì)量負(fù)責(zé)人、各部門負(fù) 責(zé)人和相關(guān)技術(shù)人員對不確定度評估的正確性進(jìn)行論證。4.3 記錄控制經(jīng)過審批的測量不確定度評估報告全部交綜合辦公室存檔。綜合辦公室應(yīng)對測 量不確定度評估報告進(jìn)行編號，依據(jù)記錄控制程序予以保存，并隨時可供檢測結(jié) 果需要時使用。5 相關(guān)文件5.1測量不確定度的評定與表示5.2檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則5.3測量不確定度評估和報告通用要求5.4測量不確定度要求的實(shí)施指南5.5化

7、學(xué)分析中不確定度的評估指南5.6記錄控制程序JJF1059:1999CNAS-CL01:2006CNAS-CL07:2006CNAS-GL07:2006CNAS-GL06:2006CCPTC/QP413-01-00CCPTC/QR504-01-00-01CCPTC/QR504-01-00-026 質(zhì)量記錄6.1測量不確定度評估目錄計劃/審批表6.2測量不確定度評估報告7附錄測量不確定度評估作業(yè)指導(dǎo)書1目的為合理地表征被測量測得值的分散性，即評定與表示測量結(jié)果中的不確定度。2范圍適用于中心檢測項目測量不確定度的評估與表示。3定義3.1測量不確定度：與測量結(jié)果相關(guān)的參數(shù)，用以表征合理地賦予被測量之

8、值的分散性。3.2測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度：用標(biāo)準(zhǔn)差表示的測量不確定度。3.3測量不確定度的A類評估：用統(tǒng)計方法評定的測量不確定度分量。3.4測量不確定度的B類評估：用非統(tǒng)計方法評定的測量不確定度分量。3.5合成測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度：所有 A類、B類不確定度分量之總和，通常以uc表示。3.6擴(kuò)展不確定度：將合成不確定度uc乘以包含因子（或稱覆蓋因子）k，以擴(kuò)大置信 區(qū)間（提高置信概率），即使大多數(shù)可能值落于該區(qū)間，通常表示為U=kUc。3.7相對測量不確定度：測量不確定度 u與被測量值y的絕對值之比：Ucrei =uc/| y|，y 工 04 程序4.1 測量不確定度評估的流程4.2 測量不確定度的評估程

9、序4.2.1 建立數(shù)學(xué)模型數(shù)學(xué)模型的通用表達(dá)式：Y=f （Xi ,，X）,主要是為了找出不確定度的 來源（輸入量）X （i=1,N）以及它們與待求量（輸出量）丫之間的關(guān)系。4.2.2 識別不確定度的來源通過具體樣品檢測項目的檢測原理方法來尋找不確定度的來源，不遺漏、不重復(fù)。4.2.3 求被測量的最佳估計值根據(jù)數(shù)學(xué)模型求出待求量（輸出量）丫的最佳估計值y=f（X 1 , X2 , X3 ,Xn），以便 報告測量結(jié)果和以相對形式報告測量不確定度。4.2.4 列出測量不確定度計算式，逐項評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其通用形式為Ui（y）= f / X U（Xi）式中，（f/ x ）稱為測量不確定度傳播系數(shù)，常

10、以 Ci表示。4.2.5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評估425.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評估n(XikXi)k 1根據(jù)對測量不確定度某來源量 X進(jìn)行n次測量的測量值xik(k=1,n),利用貝塞爾 公式求出實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s( xj,將其除以.n (n為測量次數(shù))，便可得出被測量測得值平均 值Xi的標(biāo)準(zhǔn)差，由Xi引起的A類測量不確定度：心)=s( Xi)/ n =(n 1)2將上式乘以不確定度傳播系數(shù)(f/Xi)，得出被測量最佳估計值y的不確定度分量Ui(y)= f / XiU(Xi)4.2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評估a. 測量不確定度的B類評估根據(jù)可能的信息，諸如以前測量的數(shù)據(jù)、有關(guān)資料和設(shè)備的知識與經(jīng)驗(yàn)

11、、制造廠的技術(shù)說明書、各種證書/報告以及引自手冊的數(shù)據(jù)等，得出隨機(jī)變量X1的置信區(qū)間半寬度或變化的半寬度a;確定概率分布的類型(由操作者根據(jù)信息判定的“主觀”或“先驗(yàn)”概率分布)；根據(jù)測量的需要設(shè)定一個置信概率 p，便可得出與之相應(yīng)的置信因子 k；將置信區(qū)間半寬度a除以置信因子k,得出B類測量不確定度：U(X1)= a /k將其乘以傳播系數(shù) f / Xi便可得出最佳估計值y的不確定分量:Ui(y) = f /Xiu ( Xi )b. 幾種常見分布的置信因子:分布類型置信概率p置信因子k正態(tài)分布0.99733正態(tài)分布0.95001.96均勻分布1三角分布1反正弦分布1c. 若為t分布，則根據(jù)自由

12、度 和置信概率p由t分布表查出其臨界值t p (), 便是置信因子kpo4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度4.3.1 各輸入量之間均不相關(guān)，或者部分相關(guān)但都是弱相關(guān)，(包括A類和B類)測量 不確定度分量的合成，可用方和根： nnuc (y)二.Uj2(y)=( f / xj2u2(xj i i i i4.3.2 完全正相關(guān)的各不確定度分量的合成，用下式：nn fuc (y) = Ui(y) =u(x)i 1i 1 Xi4.4 擴(kuò)展不確定度U的計算4.4.1 為擴(kuò)展置信區(qū)間(提高置信概率)，使給出的測量不確定度較為穩(wěn)妥，將合成不確定度乘以大于1的因子k (稱為包含因子或覆蓋因子)，得到擴(kuò)展不確定度U (y) =kuc (y)4.4.2對于一般測量，包含因子取2即可；另外，可根據(jù)合成不確定度的自由度c與設(shè)定的置信概率P,由t分布表查出臨界值tp( c)，即為包含因子kp o4.4.3本實(shí)驗(yàn)室的檢測，屬一般的建材產(chǎn)品檢測，可不考慮相關(guān)性，或考慮為弱相關(guān)或 不相關(guān)，可將包含因子取2,即U (y)