儀器分析期末考試試題及標(biāo)準(zhǔn)答案(閉卷)

1、試卷類型：b儀器分析試卷使用專業(yè)年級(jí)考試方式：開(kāi)卷（）閉卷（，）共6頁(yè)題號(hào)iii1一：二j 三：四： 1i 1i 1i-j-j-i-j-合計(jì)t t t t t tt t t t得分iiiilli illi iiiilli一、選擇題（每題2分，共20分）1、速率方程中與擴(kuò)散系數(shù)呈正比的一項(xiàng)是（）a渦流擴(kuò)散項(xiàng)； b、分子擴(kuò)散項(xiàng)；c、傳質(zhì)阻力項(xiàng)；d、流速；2、下列峰寬的關(guān)系式中正確的是（）a y=2.35er; b、y=2yi/2；c、yi/2=2 仃； d、y=4 仃；3、關(guān)于塔板理論的基本假設(shè)，下列敘述錯(cuò)誤的是（）a、在每個(gè)塔板中，樣品在流動(dòng)相和固定相之間達(dá)到分配平衡需要一定的時(shí)間;r流動(dòng)相進(jìn)入

2、色譜柱時(shí)，采用脈沖進(jìn)樣的方式，每次進(jìn)樣為一個(gè)板體積；g樣品開(kāi)始加在0號(hào)塔板上，并忽略其縱向擴(kuò)散；d每塊塔板上的分配系數(shù)都是常數(shù)；4、根據(jù)下列相對(duì)保留值判斷分離效果最好的一組是（）a21=0.1； b、3=0.5; c、r21=0.7; d、21=1；5、若一個(gè)電極的 小,k=10-3,則說(shuō)明這一電極對(duì)ns比又t k+敏敏感性（）a 高3倍； b、低3倍； c、高1000倍； d、低1000倍；6、極譜分析法中，在溶液中加入大量支持電解質(zhì)的作用是（）a、消除殘余電流；b、消除遷移電流；g消除極譜極大；d消除氧波7、控制電位庫(kù)侖分析法中實(shí)現(xiàn)100%1流效率時(shí)錯(cuò)誤的操作是（）a、在工作電極上接參比電

3、極；b、在電路中接變阻器；c、工作電極采用去極化電極；d、工作電極使用極化電極；8、在原子發(fā)射光譜分析常用的光源中，具有最高激發(fā)溫度的是（）a、直流電??； b、交流電??； c、高壓火花；d、電感耦合等離子體焰炬；9、原子發(fā)射光譜分析中，關(guān)于攝譜儀敘述正確的是（）a、棱鏡攝譜儀分光能力受波長(zhǎng)影響；b 、光柵攝譜儀分光能力受波長(zhǎng)影響；g棱鏡攝譜儀的分光能力弱，集光能力強(qiáng)；d、光柵攝譜儀的分光能力強(qiáng)，集光能力弱；10、由同種原子相互碰撞引起的譜線變寬稱為（）a、自然變寬； b、多普勒變寬；c、勞倫茲變寬； d、赫魯茲馬克變寬；二、填空題（每空2分，共20分）1、氣相色譜儀的一般結(jié)構(gòu)是由載氣系統(tǒng)， ,

4、 ,檢測(cè)器 和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五個(gè)部分組成。2、在氣相色譜分析中，檢測(cè)器可以分為濃度型和質(zhì)量型兩類，常用的濃度型檢測(cè)器有和。3、在極譜分析法中，為了能夠產(chǎn)生濃差極化需要滿足的條件有 ,和。4、原子發(fā)射光譜分析中,定性分析的基礎(chǔ)是定量分析的基礎(chǔ)5、原子吸收光譜分析中，為了能夠?qū)崿F(xiàn)峰值吸收，使用的光源是三、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）1、色譜分析中分配系數(shù)和分配比分別指什么，有什么關(guān)系?2、電位滴定法中確定滴定終點(diǎn)的方法有哪幾種，各有什么特點(diǎn)第7頁(yè)3、庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么要保證100她流效率?4、原子光譜分析中的共振線，靈敏線，最后線，分析線分別指什么，有何聯(lián)系?5、原子吸收光譜中背景吸

5、收產(chǎn)生的原因是什么？有哪些消除的方法?四、計(jì)算題（每題10分，共30分）1、某一氣相色譜柱，速率方程中 a, b, c的值分別為0.16 cm, 0.35 cm2/s和4.3x 10-2 s,計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。2、在庫(kù)侖滴定中，2 ma/s的電流相當(dāng)于產(chǎn)生了下列物質(zhì)多少克？ （1）oh-, （2）sb（iii 到v價(jià)），（3）cu（ii到0價(jià)），（4）as2o3（iii到v價(jià)，ii到0價(jià)）。（已知原子量，h=1, o=16, cu=64, as=75, sb=121,法拉第常數(shù)取 96487 c/mol）3、用原子吸收光譜法測(cè)睇，用鉛作內(nèi)標(biāo)。取 5.00 ml未知睇溶液，加入2.00

6、 ml濃度為4.13mg/ml的鉛溶液并稀釋至10.0 ml ,測(cè)得asb/apb=0.808。另取相同濃度的睇和鉛溶 液混合后測(cè)得asb/apb=1.31,計(jì)算未知液中睇的質(zhì)量濃度。試卷模版使用說(shuō)明注：本模版適用于卷面考試1、第一頁(yè)的填寫(xiě)要求：(1)第一行填寫(xiě)試卷類型，如：a、b、c等；(2)第二行空格部分為課程名稱，請(qǐng)務(wù)必按照?qǐng)?zhí)行計(jì)劃填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)課程名稱全稱；如：高等數(shù)學(xué)a (二)(4)第三行“使用專業(yè)年級(jí)”應(yīng)填寫(xiě)準(zhǔn)確，如：環(huán)工 04 (范圍廣的公共課程可簡(jiǎn)寫(xiě))；“考試方式”應(yīng)在相應(yīng)的“開(kāi)卷、閉卷”括號(hào)中打“ ，”，不要使用其它符號(hào)；“共一頁(yè)”填寫(xiě)總頁(yè)碼；(5)第四行為記分登記欄，在題號(hào)后面的

7、格子中依次填寫(xiě)大題題號(hào)，如： 一、二2、每頁(yè)設(shè)置了固定的版面大小，當(dāng)本頁(yè)內(nèi)容已滿請(qǐng)換至下一頁(yè)輸入，以免版面變形或有文 字打印不出。3、本模版僅設(shè)置了 14頁(yè)，如試題頁(yè)數(shù)超過(guò)14頁(yè)請(qǐng)自行復(fù)制添加，奇數(shù)頁(yè)帶有“密封線” 偶數(shù)頁(yè)為帶邊框的空白頁(yè)。4、打印時(shí)按試卷的實(shí)際頁(yè)數(shù)設(shè)置打印頁(yè)碼范圍。試題標(biāo)準(zhǔn)答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)課程名稱：儀器分析使用專業(yè)命題教師課程所在教研室年 月日試卷類型：b一、選擇題（每題2分，共20分）1、b; 2、d; 3、a; 4、a; 5、c; 6、b; 7、d; 8、c; 9、a; 10、d;二、填空題（每空2分，共2分）1、進(jìn)樣系統(tǒng)；柱系統(tǒng)（色譜柱）；2、氫火焰離子化檢測(cè)器；火焰光度

8、檢測(cè)器；3、使用小面積電極；保持溶液靜止；降低電解液濃度；4、譜線波長(zhǎng)（頻率）；譜線強(qiáng)度；5、銳線光源；三、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）1、色譜分析中分配系數(shù)和分配比分別指什么，有什么關(guān)系？答：色譜分析中，分配系數(shù)k指組分在固定相中的濃度與在流動(dòng)相中的濃度之比 （2 分）；分配比k指固定相中的組分質(zhì)量與流動(dòng)相中組分的質(zhì)量之比（2分）；分配系 數(shù)與分配比的關(guān)系如下：k=kp ,其中b為相比（2分）。2、電位滴定法中確定滴定終點(diǎn)的方法有哪幾種，各有什么特點(diǎn)。答：電位滴定法中，確定滴定終點(diǎn)的方法有：e-v曲線法，一級(jí)微商法，二級(jí)微商法（2分）。e-v曲線法以曲線中的轉(zhuǎn)折點(diǎn)為滴定終點(diǎn)， 不易判斷，誤差

9、較大（1分）；一級(jí)微商法以曲線中的極值點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，容易判斷，比e-v曲線法精確，但仍有誤差（1分）；二級(jí)微商法以曲線中二級(jí)微商為 0的點(diǎn)（正負(fù)值的分界點(diǎn)）為終點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確判斷（2分）。第8頁(yè)3、庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么要保證100%電流效率？答：庫(kù)侖分析的基本依據(jù)是法拉第電解定律（2分），電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量 與通過(guò)該體系的電量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量電解時(shí)消耗的電量來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì) 的質(zhì)量（2分）。由于在庫(kù)侖分析法中是根據(jù)通過(guò)體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量 關(guān)系來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此只有保證電流100%用于反應(yīng)物的電極反應(yīng)，才能保證檢測(cè)的精確性（2分）。4、原子光譜分析

10、中的共振線，靈敏線，最后線，消失線分別指什么，有何聯(lián)系？答：共振線是由激發(fā)態(tài)直接向基態(tài)躍遷時(shí)發(fā)射的譜線（1分）；靈敏線是元素激發(fā)電 位低、強(qiáng)度較大的譜線，通常是共振線（2分）；最后線是指當(dāng)樣品中某元素的含量 逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線，也是該元素的最靈敏線（2分）；分析線是進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線，一般以共振線為分析線（1分）。5、原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因是什么？有哪些消除的方法？答：原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因主要有：火焰成分對(duì)光的吸收，一般是火 焰中的oh、ch、co等基團(tuán)的吸收（2分）；金屬鹵化物，氧化物和氫氧化物等鹽 對(duì)光的吸收（1分）；火焰中產(chǎn)生的煙、霧等微粒對(duì)光

11、的散射（1分）；消除背景吸收 的方法有：鄰近線校正法；用與試樣溶液有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正；用分離基 體的方法來(lái)消除影響（2分）。四、計(jì)算題（每題10分，共30分）2 一1、某一氣相色譜柱，速率萬(wàn)程中 a, b, c的值分別為0.16 cm, 0.35 cm/s和4.3x10-2 s,計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解：根據(jù)速率方程可知：h =a + b+cu（2分）u“b=ioif=2.85cm/s（4 分）hmin =a +2 bcc =0.16.2父心.35-4.3110、=0.41cm（4 分）第9第2頁(yè) 共3頁(yè)頁(yè)3、庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么要保證 100%電流效率？2、在庫(kù)侖

12、滴定中，2 ma/s的電流相當(dāng)于產(chǎn)生了下列物質(zhì)多少克？（1）oh-, （2）s標(biāo) 準(zhǔn)答 案 及 評(píng) 分 標(biāo)準(zhǔn)使 用 說(shuō) 明1、卷 面考b（iii 到 v 價(jià)），（3）cu（ii 到 0 價(jià)），（4）as2o3（iii 到 v 價(jià)，ii 到 0 價(jià)）。（已知原子量,h=1, o=16, cu=64, as=75, sb=121,法拉第常數(shù)取 96487 c/mol）解：根據(jù)法拉第電解定律m=f盛（d（2）（3）（4）17 2 10工二m1.76 10 7oh -296487msbmcumas2o3121 2 10工1.25 10-629648764 2 10，76.63 10296487198

13、2 10，1.03 10496487（2分）（2分）（2分）（2分）（2分）3、用原子吸收光譜法測(cè)睇，用鉛作內(nèi)標(biāo)。取 5.00 ml未知睇溶液，加入2.00 ml濃度為4.13 mg/ml的鉛溶液并稀釋至10.0 ml,測(cè)得asb/apb=0.808。另取 相同濃度的睇和鉛溶液混合后測(cè)得 asb/apb=1.31,計(jì)算未知液中睇的質(zhì)量濃度。解：設(shè)試液中睇濃度為cx ,將內(nèi)標(biāo)溶液吸光度比記作asb/apb% ,將相同濃度溶液的吸光度比記作asb/apb2（3分）故：兒=%3，則：apbkpb c pb%/apb% =詈 =0.808kpb cpbk 一 c 一 %-2 =kb cb =1.31k

14、pb cpbcx = 1.02mg / ml（2分）（3分）第10頁(yè)第3頁(yè)共3頁(yè)1頁(yè)答：庫(kù)侖分析的基本依據(jù)是法拉第電解定律（2分），電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量 與通過(guò)該體系的電量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量電解時(shí)消耗的電量來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì) 的質(zhì)量（2分）。由于在庫(kù)侖分析法中是根據(jù)通過(guò)體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量 關(guān)系來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此只有保證電流100%用于反應(yīng)物的電極反應(yīng)，才能保證檢測(cè)的精確性（2分）。4、原子光譜分析中的共振線，靈敏線，最后線，消失線分別指什么，有何聯(lián)系？答：共振線是由激發(fā)態(tài)直接向基態(tài)躍遷時(shí)發(fā)射的譜線（1分）；靈敏線是元素激發(fā)電 位低、強(qiáng)度較大的譜線，通常是共振線（2分）；最后線是指當(dāng)樣品中某元素的含量 逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線，也是該元素的最靈敏線（2分）；分析線是進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線，一般以共振線為分析線（1分）。5、原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因是什么？有哪些消除的方法？答：原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因主要有：火焰成分對(duì)光的吸收，一般是火 焰中的oh、ch、co等基團(tuán)的吸收（2分）；金屬鹵化物，氧化物和氫氧化物等鹽 對(duì)光的吸收（1分）；火焰中產(chǎn)生的煙、霧等微粒對(duì)光的散射（1分）；消除背景吸收 的方法有：鄰近線校正法；用