可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)

1、 可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)計量比對總結(jié)報告 組織單位： 黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 主導(dǎo)實驗室：黑龍江省計量檢定測試院 目 錄1. 概述 2. 參比實驗室 3. 比對技術(shù)方案 3.1 比對的依據(jù)、內(nèi)容 3.2 比對的準(zhǔn)備 3.3 比對計量標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境條件 4. 比對實施進(jìn)度4.1比對方法4.2比對時間安排4.3匯集數(shù)據(jù)的結(jié)果評定 5. 主導(dǎo)實驗室工作報告 5.1 技術(shù)文件的準(zhǔn)備5.2比對儀器的準(zhǔn)備5.3 盲樣的準(zhǔn)備 5.4 比對期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的考核 6. 比對結(jié)果 6.1 可見分光光度計檢定結(jié)果匯總 6.2 盲樣測量結(jié)果及結(jié)果評價 6.3 盲樣測量結(jié)果及不確定度的圖示 6.4 結(jié)論及問題分析1.概

2、述 可見分光光度計是最常用的分析儀器之一，是中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細(xì)目錄列入強制檢定的計量器具之一，其基本原理是吸收光譜分析法。當(dāng)一束單色光通過溶液時，溶液的濃度愈大，光線強度減弱愈顯著，光線強度減弱程度與欲測定物質(zhì)濃度成正比?？梢姺止夤舛扔嫃V泛用于：1食品安全：食品中添加劑、防腐劑、香料、脂肪、酶、糖類、香料、礦物質(zhì)、維生素等的含量分析。農(nóng)藥及其殘留物分析檢測，許多農(nóng)藥對人體的危害非常大, 如六六六和滴滴涕對人的肝臟組織和肝功能的損害很大, 會引起血液細(xì)胞染色體突變, 有機(jī)氯農(nóng)藥能透過胎盤進(jìn)入胎兒體內(nèi), 危害胎兒。有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥等是神經(jīng)毒物, 它抑制血液和組織中

3、的乙酰膽堿酯酶的活性, 引起神經(jīng)功能混亂、出汗、精神錯亂、語言失常等病癥。2生物制藥：分光光度計是制藥行業(yè)和藥檢行業(yè)必備的分析儀器，在生物制藥行業(yè)中測定的藥物涉及生物堿、苯磺酰胺、芳胺、芳烴、巴比妥、甾體激素、咪唑、噻吩、吡啶、季胺鹽、磺酰胺、氯胺酮類、醇、醛、醚、某些雜環(huán)化合物、某些糖及苷、抗生素和維生素等幾大類都需要分光光度計進(jìn)行檢測。3環(huán)境保護(hù)：水質(zhì)、大氣、降雨及土壤等的監(jiān)測，測定其中各類污染物的含量。環(huán)境( 包括空氣、水、土壤) 中許多的對人有毒有害物質(zhì)的檢測, 都用到分光光度計, 如水中的木素磺酸、總氮、亞硝酸鹽、總酚、總磷、總苯胺、氨氮、木質(zhì)素、單寧、表面活性劑、黃腐酸、酚類、苯胺

4、類、硝基酚類化合物等對人體有毒害物質(zhì)的檢測分析。4醫(yī)療衛(wèi)生：可利用分光光度計進(jìn)行氨基酸含量的測定、測量未知蛋白溶液的濃度及含量、新生兒血清膽紅的測定以及蛋白質(zhì)與核酸的結(jié)構(gòu)分析等。5.石油化工：石油煉油廠中, 石油所含的芳烴組成是相對穩(wěn)定的, 所測得標(biāo)準(zhǔn)油品的吸收峰, 都在221 nm225nm 和251 nm255nm 處。石油的兩個特征吸收峰(225nm 和254nm) 是測定煉油廠污水中的含油量時要選用的吸收波長。另外, 輕油組分( 初餾約180) 幾乎無明顯紫外特征吸收, 而中油( 180250) 和重油(250280) , 以及蒽油( 280) 等組分在225nm 處吸收較強。它代表了

5、石油成分的主峰, 在254nm 處吸收較弱, 有時顯示出某種重質(zhì)油品的特性。這些分析工作, 都用分光光度計來進(jìn)行。在煉油過程中, 石油在320nm 附近有一個芳烴雜質(zhì), 也是必須要用紫外可見分光光度計來檢測的。因此, 分光光度計是石油工業(yè)中非常重要的質(zhì)量控制儀器。從可見分光度計應(yīng)用的廣泛性可以看出，如果可見分光光度計波長示值誤差或者透射比不準(zhǔn)卻將直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。直接危害人民的生命財產(chǎn)安全。因此保證分光光度計量值的準(zhǔn)確性，對服務(wù)于地方經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和保障人民生命財產(chǎn)安全具有重大意義。 目前，黑龍江省各地市都已經(jīng)建立了紫外、可見、近紅外分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)，但多年來都沒有對其進(jìn)行統(tǒng)一的

6、量值比對工作。為促進(jìn)計量工作服務(wù)經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展的能力，核查我省地、市級法定計量檢定機(jī)構(gòu)可見分光光度計檢定裝置的運行情況，加強對可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)督管理，客觀、公正、科學(xué)地反映目前我省地、市級法定計量檢定機(jī)構(gòu)可見分光光度計檢定的綜合技術(shù)水平，規(guī)范量值傳遞過程，保持該項目計量標(biāo)準(zhǔn)的水平，確保在地市級計量機(jī)構(gòu)量值傳遞準(zhǔn)確可靠。根據(jù)黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局黨組2014年工作安排，定于2014年10月至2015年1月，在我省范圍內(nèi)組織地市級法定技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)計量比對（以下簡稱比對）。黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局特委托黑龍江省計量檢定測試院作為主導(dǎo)實驗室，制定比對方案，以便各參加實驗室在

7、比對工作中共同遵守，確保比對工作的有序進(jìn)行。2.參比實驗室參加此次比對的實驗室為黑龍江省各地市法定計量技術(shù)機(jī)構(gòu)的實驗室，共有 13家，且都建立了可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)，參比實驗室按報到次序隨機(jī)抽取實驗室代碼及盲樣代碼，按實驗室代碼順序進(jìn)行比對實驗。參比實驗室代碼及聯(lián)系方式見表1表1 參比實驗室代碼及聯(lián)系方式序號參比實驗室實驗室代碼聯(lián)系人及電話1哈爾濱市計量檢定測試院7g李健雋/138450863622齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心0j申萬友/138452004823牡丹江市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心6f田永閣/130098854454佳木斯市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心1k孟微/18903687

8、5995大慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心1a周強/139045916566雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心8h姜毅/131046777077雙鴨山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心4d付春陽/130699012348鶴崗市計量檢定測試所9i遲全/139467390399七臺河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心2l王躍/1394559727910黑河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心2b欒臣/1390456095411綏化市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心2c齊躍國/1384553012312黑龍江省墾區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心5e王玉晶/1584639813313伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心3m王德成/045837720073

9、.比對技術(shù)方案 3.1 比對的依據(jù)、內(nèi)容 jjg 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計計量檢定規(guī)程jjf 1117-2010計量比對技術(shù)規(guī)范jjf 1059.1-2012測量不確定度評定與表示本次比對的內(nèi)容分為兩部分： 第一部分：參比實驗室使用本單位的計量標(biāo)準(zhǔn)器對比對樣品可見分光光度計（由主導(dǎo)實驗室提供），依據(jù)jjg178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計計量檢定規(guī)程進(jìn)行檢定，出具檢定證書并給出定級結(jié)論。 第二部分：檢定完畢后，各實驗室按照jjg178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計計量檢定規(guī)程的6.3.2波長最大允許誤差檢定方法，用檢定完成的可見分光光度計測量干涉濾光片盲樣

10、特征透射峰峰值波長。按照主導(dǎo)實驗室對待測盲樣規(guī)定的測定波長要求，測量并給出盲樣透射比值。各參比實驗室根據(jù)實驗內(nèi)容自行設(shè)計原始記錄，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及不確定度評定，出具比對結(jié)果報告。3.2 比對的準(zhǔn)備各參比實驗室，配備好完整的比對計量標(biāo)準(zhǔn)（符合jjg178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計計量檢定規(guī)程要求），并具有有效期內(nèi)的量值溯源證書，在上交比對結(jié)果報告時還需要提供主標(biāo)準(zhǔn)器（干涉濾光片和/或鈥鐠濾光片、可見光區(qū)透射比濾光片）近3年來量值溯源證書復(fù)印件。參加比對的人員至少2人，并攜帶能夠證明具有可見分光光度計檢定資質(zhì)的計量檢定員證及復(fù)印件（復(fù)印件比對期間上交）。3.3比對所用標(biāo)準(zhǔn)器及標(biāo)準(zhǔn)樣品表2

11、 標(biāo)準(zhǔn)器及標(biāo)準(zhǔn)樣品列表序號設(shè)備名稱技術(shù)參數(shù)1可見分光光度計（由主導(dǎo)實驗室準(zhǔn)備）波長范圍：325 nm1100 nm分辨率：0.1 nm，波長示值誤差2 nm透射比范圍：（0100）%透射比誤差：0.3 %光譜帶寬：2 nm2可見光區(qū)透射比盲樣（濾光片及/或溶液）（由主導(dǎo)實驗室準(zhǔn)備）測定波長：400 nm（溶液）測定波長：440 nm（濾光片）3干涉濾光片盲樣（由主導(dǎo)實驗室準(zhǔn)備）名義值在450 nm600 nm3.4比對計量標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境條件參比實驗室應(yīng)攜帶本單位建立可見分光光度計社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)所采用的標(biāo)準(zhǔn)器，所有計量標(biāo)準(zhǔn)器均需具有有效期內(nèi)的溯源證書原件。比對場所（國家量儀產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心五樓

12、光學(xué)實驗室）,環(huán)境條件：表3 環(huán)境條件室溫（）濕度（%rh）其他因素103585附近無強的機(jī)械振動和電磁干擾4. 比對實施進(jìn)度4.1比對方法采用固定地點比對方式，按時間排列，在國家量儀產(chǎn)品質(zhì)檢中心（哈爾濱市松北區(qū)創(chuàng)新二路1218號國家級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）五樓光學(xué)實驗室進(jìn)行比對實驗。4.2比對時間安排參比實驗室按報到次序隨機(jī)抽取實驗室代碼及盲樣代碼，按實驗室代碼順序進(jìn)行比對實驗。實驗室代碼編碼規(guī)則為阿拉伯?dāng)?shù)字09加上英文字母a、b、c、。表4 比對時間安排時間內(nèi)容安排10月13日10月26日主導(dǎo)實驗室測量及準(zhǔn)備10月27日上午（9:0011:30）：1a、2b；下午（13:3016:00）：

13、3c、4d10月28日上午（9:0011:30）：5e、6f；下午（13:3016:00）：7g、8h10月29日上午（9:0011:30）：9i、0j；下午（13:3019:00）：1k、2l、3m10月30日11月7日參比實驗室將補充后的完整的比對結(jié)果上交主導(dǎo)實驗室(以郵戳?xí)r間為準(zhǔn))11月8日11月15日主導(dǎo)實驗室根據(jù)各參比實驗室的比對結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，形成比對總結(jié)報告初稿11月下旬（具體時間另行通知）比對總結(jié)會議，討論比對總結(jié)報告初稿，形成最終比對總結(jié)報告注：如遇特殊情況，時間提前或順延。另經(jīng)比對組織方同意，伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心作為增補實驗室參加此次比對工作。4.3 匯集數(shù)

14、據(jù)的評定結(jié)果比對實驗的第一部分按檢定結(jié)果定級，主導(dǎo)實驗室對定級結(jié)果進(jìn)行評定，給出合格與否結(jié)論。比對的第二部分采用en值法進(jìn)行評定，計算公式如下： 式中，參比實驗室的測量結(jié)果；y主導(dǎo)實驗室的測量結(jié)果；參比實驗室測量結(jié)果的不確定度；主導(dǎo)實驗室測量結(jié)果的不確定度；和均為k=2的擴(kuò)展不確定度。判定原則：1滿意；1不滿意。5. 主導(dǎo)實驗室的工作報告可見分光光度計作為常用的分析儀器，廣泛地用于科研、生產(chǎn)、國防等各個領(lǐng)域，已列入我國強制檢定計量器具目錄。為了加強對可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)督管理，確保檢定結(jié)果準(zhǔn)確、一致、可靠，省局組織可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)量值比對。為了圓滿完成本次比對工作，主導(dǎo)實驗室黑龍江

15、省計量檢定測試院研究院根據(jù)省質(zhì)監(jiān)局要求，做了比較充分的準(zhǔn)備和認(rèn)真的組織工作。主導(dǎo)實驗室根據(jù)比對工作的需要，參照相關(guān)的技術(shù)文件，起草了可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)比對實施方案， 并于2014年10月13日在國家級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心召開會議，經(jīng)與有關(guān)專家討論、修改后得到全體參比實驗室的確認(rèn)。 實施細(xì)則包括比對目的、依據(jù)、組織、實施、要求、結(jié)果報告、結(jié)果評價和保密規(guī)定等部分。在比對的組織和職責(zé)部分詳細(xì)的規(guī)定了主導(dǎo)實驗室的任務(wù)、要求和職責(zé)；在比對要求部分，對參比實驗室和人員的資質(zhì)、比對時間、檢定項目、檢定方法、盲樣測定方法、結(jié)果報告格式、報告完成時間和不確定度評定等做了詳細(xì)的說明，確保了此次比對的順利進(jìn)行

16、。 5.1技術(shù)文件的準(zhǔn)備 為了解、掌握參加比對實驗室計量標(biāo)準(zhǔn)的基本情況，在本次比對進(jìn)行中，對參加比對實驗室的建標(biāo)情況、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備進(jìn)行了一次調(diào)查，現(xiàn)將調(diào)查情況列于表 5中。表 5 參比各實驗室標(biāo)準(zhǔn)器配置情況參比實驗室標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備型號/出廠編號生產(chǎn)廠家不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差末次檢定單位/檢定日期哈爾濱市計量檢定測試院鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h656,p235黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2013.12.02可見光區(qū)透射比濾光片無/g768黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2.65黑龍江省計量檢定測試院/2

17、013.12.02雜散光濾光片無/z562黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2013.12.02齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b760黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.01.15鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h673,p673黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.01.15可見光區(qū)透射比濾光片無/g791黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院/2014.01.15雜散光濾光片無/z557黑龍江省計

18、量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.01.15牡丹江市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/013，014，015黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.10可見光區(qū)透射比濾光片無/g312黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2.65黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.10雜散光濾光片無/z466黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.10佳木斯市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/g4104,g4105,g4

19、106,黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.02.17鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h628,p0415黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.02.17可見光區(qū)透射比濾光片無/g049黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院/2014.02.17雜散光濾光片大慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b684黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.21鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h589黑龍江省計量檢定測試院u=0.3n

20、m,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.21可見光區(qū)透射比濾光片無/g049黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.21雜散光濾光片無/z466黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.21雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h667,p667黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.17可見光區(qū)透射比濾光片無/g785黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院/2014.0

21、3.17雜散光濾光片無/z553黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.17雙鴨山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b531黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.24鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/hp78黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院2014.03.24可見光區(qū)透射比濾光片無/a043黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院2014.03.24雜散光濾光片鶴崗市計量檢定測試所干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b633黑

22、龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院2014.03.24鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h531,p531黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.04可見光區(qū)透射比濾光片無/a072黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.04雜散光濾光片無/z450黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.04七臺河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b6308黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江

23、省計量檢定測試院/2014.08.18鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h669,p669黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.18可見光區(qū)透射比濾光片無/g787黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.18雜散光濾光片無/z544黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.18黑河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/430,431,432黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.10可見

24、光區(qū)透射比濾光片無/g120黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2.65黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.10雜散光濾光片無/z574-220,nim-360, nim-420黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.10綏化市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b530黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.21鈥玻璃鐠釹玻璃標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h56黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.21可見光區(qū)透射比濾光片無/

25、g054黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2.65黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.21雜散光濾光片無/z31黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.21黑龍江省墾區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/b625黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.27鈥玻璃鐠釹標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/h519，p519黑龍江省計量檢定測試院u=0.3nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.27可見光區(qū)透射比濾光片無/g613黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,

26、k=2.65黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.27雜散光濾光片無/z435黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.08.27伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心干涉標(biāo)準(zhǔn)濾光片無/101黑龍江省計量檢定測試院u=1.0nm,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.03可見光區(qū)透射比濾光片無/g782黑龍江省計量檢定測試院urel=0.5%,k=2.65黑龍江省計量檢定測試院/2014.03.03雜散光濾光片無/z555黑龍江省計量檢定測試院urel=2.510-4%,k=2.09黑龍江省計量檢定測試院/2014.05.055.2

27、 比對儀器的準(zhǔn)備 本次比對所用的儀器是由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供的t6新悅型可見分光光度計，出廠編號：23-1610-01-0304。圖1為了保證儀器的量值準(zhǔn)確可靠，采用溯源至中國計量科學(xué)研究院的計量標(biāo)準(zhǔn)器（證書號為：gxcl2014-2812（氧化鈥濾光片）、gxcl2014-2811（可見光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片），檢定日期都為 2014 年 9 月 2 日）對儀器進(jìn)行測量考核。根據(jù)比對時間安排，考慮到比對過程持續(xù) 3 天，為了保證儀器在比對進(jìn)行過程中的技術(shù)狀況穩(wěn)定，主導(dǎo)實驗室進(jìn)行了充分的前期試驗，從 2014年 10月 13日至 2014 年10 月 26日每隔一天對儀器的主要計量性

28、能指標(biāo)及其穩(wěn)定性進(jìn)行了考核，數(shù)據(jù)如下表：表 6 可見分光光度計主要計量性能及穩(wěn)定性考核表考核樣品：氧化鈥濾光片，波長范圍：（200700）nm日期波長標(biāo)準(zhǔn)值（nm）361.0418.6446.0453.6484.8536.6637.910-13波長實測值（nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6平均值（nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6示值誤差（nm）-0.60.00.40.0-

29、0.20.00.710-15波長實測值（nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6359.5418.6446.5453.6484.6536.5638.7平均值（nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6示值誤差（nm）-0.60.00.40.0-0.20.00.710-17波長實測值（nm）359.4418.6446.3453.6484.6536.6638.6359.5418.6446.3453.6484.6536.6638.6359.5418.6446.3

30、453.6484.6536.6638.6平均值（nm）359.5418.6446.3453.6484.6536.6638.6示值誤差（nm）-0.50.00.30.0-0.20.00.710-19波長實測值（nm）359.5418.7446.4453.5484.6536.6638.5359.4418.6446.4453.5484.7536.6638.5359.4418.6446.4453.6484.7536.6638.5平均值（nm）359.4418.6446.4453.5484.7536.6638.5示值誤差（nm）-0.60.00.40.1-0.10.00.610-21波長實測值（nm）3

31、59.5418.6446.4453.6484.6536.6638.6359.4418.7446.3453.6484.7536.6638.6359.4418.6446.3453.6484.7536.6638.6平均值（nm）359.4418.6446.3453.6484.7536.6638.6示值誤差（nm）-0.60.00.30.0-0.10.00.710-23波長實測值（nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.5359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.5359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.5平均值（

32、nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.5示值誤差（nm）-0.60.00.40.0-0.20.00.610-26波長實測值（nm）359.4418.6446.4453.6484.6536.6638.6359.5418.6446.3453.6484.6536.6638.7359.5418.5446.3453.6484.5536.6638.6平均值（nm）359.5418.6446.3453.6484.6536.6638.6示值誤差（nm）-0.50.00.30.0-0.20.00.7=max(平均)-min(平均)0.10.00.10.10.10.00.1表6

33、.1 可見分光光度計主要計量性能及穩(wěn)定性考核表考核樣品：標(biāo)準(zhǔn)濾光片，測量波長：440nm、546 nm、635 nm日期透射比標(biāo)準(zhǔn)值（%t）440nm546 nm635 nm10.2219.4430.1710.8119.1929.778.6715.7123.3110-13透射比實測值（%t）10.3819.5930.2910.8319.1129.678.7715.7223.3510.3819.5930.2910.8319.1129.678.7715.7223.3510.3919.5930.2910.8319.1129.678.7715.7223.35平均值（%t）10.3819.5930.29

34、10.8319.1129.678.7715.7223.35示值誤差（%t）0.160.150.120.02-0.08-0.100.100.010.0410-15透射比實測值（%t）10.3819.5830.2710.8319.1129.688.7915.7223.3410.3719.5730.2610.8319.1229.688.7915.7223.3410.3719.5730.2610.8319.1229.688.7815.7223.34平均值（%t）10.3719.5730.2610.8319.1229.688.7915.7223.34示值誤差（%t）0.150.130.090.02-0.

35、07-0.090.120.010.0310-17透射比實測值（%t）10.3719.5930.2910.8319.1129.678.7715.7223.3510.3719.5830.2910.8419.1229.688.7715.7223.3510.3719.5830.2910.8419.1229.688.7715.7223.35平均值（%t）10.3719.5830.2910.8419.1229.688.7715.7223.35示值誤差（%t）0.150.140.120.03-0.07-0.090.100.010.0410-19透射比實測值（%t）10.3819.5930.2910.8319

36、.1129.678.7515.7223.3510.3719.5930.2910.8219.1229.698.7515.7323.3410.3719.5930.2910.8219.1229.698.7615.7323.33平均值（%t）10.3719.5930.2910.8219.1229.698.7515.7323.34示值誤差（%t）0.150.150.120.01-0.07-0.080.080.020.0310-21透射比實測值（%t）10.3819.5930.2910.8319.1129.698.7515.7223.3510.3719.5930.2810.8219.1329.698.75

37、15.7223.3510.3719.5930.2710.8219.1229.688.7515.7223.35平均值（%t）10.3719.5930.2810.8219.1229.698.7515.7223.35示值誤差（%t）0.150.150.110.01-0.07-0.080.080.010.0410-23透射比實測值（%t）10.3819.5930.2710.8219.1329.678.7515.7323.3410.3819.5730.2610.8219.1329.678.7615.7223.3410.3819.5730.2710.8219.1329.678.7515.7223.34平均

38、值（%t）10.3819.5830.2710.8219.1329.678.7515.7223.34示值誤差（%t）0.160.140.100.01-0.06-0.100.080.010.0310-26透射比實測值（%t）10.3819.5630.2710.8319.1229.688.7715.7223.3510.3819.5630.2810.8319.1229.688.7715.7223.3410.3519.5730.2910.8319.1129.678.7715.7223.34平均值（%t）10.3619.5630.29810.8319.1229.688.7715.7223.34示值誤差（%

39、t）0.140.120.110.02-0.07-0.090.100.010.03t=max(t平均)-min(t平均)0.020.030.030.020.010.020.040.010.01可見分光光度計計量標(biāo)準(zhǔn)裝置波長不確定度為：u=0.3nm （k =2） ，透射比不確定度為：ut=0.5 %（k =2），根據(jù)穩(wěn)定性實測值波長示值誤差最大變化：0.1 nm，透射比示值誤差最大變化：0.04%，在 7 天穩(wěn)定性考核中波長：max=1/3 u, tmax1/3 ut。因此可以認(rèn)定儀器的穩(wěn)定性滿足比對要求。5.3 盲樣的準(zhǔn)備 根據(jù)比對的要求，黑龍江省計量檢定測試院專門配置了盲樣濾光片和盲樣溶液。

40、為了保證盲樣濾光片和盲樣溶液及參比溶液的穩(wěn)定、準(zhǔn)確、量值可靠，黑龍江省計量檢定測試院采用經(jīng)有效溯源的一級標(biāo)準(zhǔn)雙光束紫外可見分光光度計及國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)石英透射比吸收池分別對盲樣濾光片和盲樣溶液行了定值，定值日期為 2014 年 09月02日，特征值分別如表7所示：表 7.1 盲樣中性濾光片特定波長下透射比值表盲樣代碼a3a4波長（nm）440440透射比（%t）14.9814.76表7.2盲樣干涉濾光片定值波長盲樣代碼ab透射比峰值強度（%t）67.273.0波長（nm）542.7 548.7表7.3 溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在特定波長下的透射比值表（以空白溶液做參比）盲樣代碼113、1+13+波長（nm

41、）400透射比（%t）41.385.4 比對期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的考核 根據(jù)比對實施細(xì)則的規(guī)定，主導(dǎo)實驗室在比對開始和比對結(jié)束分別對盲樣進(jìn)行了測定，具體數(shù)據(jù)列表如下： 表8.1比對始末盲樣中性濾光片特定波長下透射比值表日期參數(shù)440（a3）440（a4）10.27實測值（%t）14.9814.7614.9814.7614.9814.76平均值（%t）14.9814.7610.29實測值（%t）14.9814.7614.9714.7614.9714.76平均值（%t）14.9714.76比對始末平均值變化（%t）0.010.00表8.2比對始末盲樣干涉濾光片定值表日期參數(shù)（a3）（a4）10.27

42、波長實測值（nm）542.70548.70542.70548.70542.70548.70波長平均值（nm）542.70548.7010.29波長實測值（nm）542.70548.70542.80548.70542.70548.70波長平均值（nm）542.70548.70比對始末平均值變化（nm）0.000.00表8.2比對始末盲樣溶液定值表日期參數(shù)（1+13+）10.27實測值（%t）41.3841.3841.37平均值（%t）41.3810.29實測值（%t）41.3841.3841.38平均值（%t）41.38比對始末平均值變化（%t）0.00參考jjg 178-2007紫外、可見、近

43、紅外分光光度計計量檢定規(guī)程計量技術(shù)指標(biāo)要求，盲樣濾光片和盲樣溶液比對始末標(biāo)準(zhǔn)值的變化相對于比對用級可見分光光度計的波長及透射比示值誤差（b段，波長：1.0nm,透射比0.2%，按照上表所示比對始末，盲樣濾光片透射比平均值變化（%t）：0.01%0.2%；盲樣溶液透射比平均值變化（%t）：0.00%0.2%；盲樣干涉濾光片比對始末平均值變化：0.00 nm1.0nm）可以忽略，因此該傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性符合量值比對要求。6. 比對結(jié)果6.1 可見分光光度計檢定結(jié)果表9 參比實驗室檢定結(jié)果匯總序號參比實驗室檢定結(jié)果1哈爾濱市計量檢定測試院符合 級2齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心 合格3牡丹江市質(zhì)量技

44、術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心符合 級4佳木斯市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心合格 級5大慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心準(zhǔn)予作 級使用6雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心 級7雙鴨山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心符合jjg178-2007規(guī)程 級8鶴崗市計量檢定測試所 級9七臺河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心合格10黑河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心 級b段 合格11綏化市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心 級合格12黑龍江省墾區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心符合 級13伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心作 級 使用6.2 盲樣測量結(jié)果及結(jié)果評價 盲樣干涉濾光片、盲樣中性濾光片、盲樣溶液的比對結(jié)果評價使用en值方法，傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對期間的不穩(wěn)定性對測

45、量結(jié)果影響非常小，可忽略不計。表10 盲樣干涉濾光片（a）代碼參比實驗室x(nm)y(nm)ulab(k=2)(nm)uref(k=2)(nm)7g哈爾濱市計量檢定測試院543.38542.700.40.580.970j齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心542.2542.701.10.580.408h雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心543.4542.704.60.580.044d雙鴨山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心542.95542.702.40.580.102l七臺河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心543.00542.70/0.58無效3m伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心543.2542.704.60.5

46、80.03表11盲樣干涉濾光片（b）代碼參比實驗室x(nm)y(nm)ulab(k=2)(nm)uref(k=2)(nm)en6f牡丹江市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心548.80548.704.60.580.0051k佳木斯市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心549.00548.701.20.580.181a大慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心548.8548.700.20.580.279i鶴崗市計量檢定測試所549.0548.701.170.580.182b黑河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心548.8548.703.620.58無效2c綏化市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心548.9548.700.440.580.385e

47、黑龍江省墾區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心549.00548.701.20.580.17表12 盲樣中性濾光片（a3）代碼參比實驗室x(%t)y(%t)ulab(k=2)(%t)uref(k=2)(%t)en1k佳木斯市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心14.9414.980.380.360.081a大慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心14.9614.980.160.360.059i鶴崗市計量檢定測試所14.9514.980.180.360.082l七臺河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心14.9214.98/0.36無效5e黑龍江省墾區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心14.9714.980.30.360.033m伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)

48、督檢驗檢測中心14.9314.981.20.360.04表13 盲樣中性濾光片（a4）代碼參比實驗室x(%t)y(%t)ulab(k=2)(%t)uref(k=2)(%t)en7g哈爾濱市計量檢定測試院15.0914.760.20.360.800j齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心15.214.760.50.360.726f牡丹江市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心15.0814.761.20.360.218h雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心15.0914.761.160.360.254d雙鴨山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心15.0614.760.340.360.612b黑河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心15.0614.760.340.360.612c綏化市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心15.0514.760