ICPMS操作規(guī)程

1、操 作 規(guī) 程 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 inductively coupled plasma mass spectrometer 儀器型號：icpms7700 儀器廠商：agilent 啟用日期：2010.3 應用范圍：可用于 潔凈水、天然水、土壤、沉積物、礦物、食品、石油、 化工產(chǎn)品等環(huán)境樣品的金屬元素和部分非金屬元素的痕量分析， 其檢測限為 ppt 級，推薦檢測范圍：pptppb 離軸偏轉(zhuǎn)透鏡 第3代八極桿反應池 池氣體入口 系統(tǒng) ors3 高基體進樣系統(tǒng) 快速同時雙模式檢 hmi 稀釋氣入口 測器 9 個數(shù)量級線 性動態(tài)范圍 低流速進樣 高 頻 率 3mhz 雙曲面四極桿半導體冷卻控溫霧

2、室 高性能真空低掣咚倨德勢淶?27mhz 射頻發(fā)生器 高離子傳輸效率、耐高鹽接口 agilent 7700 icp-ms 系統(tǒng)詳圖 agilent 7700 icp-ms 工作流程示意icp-ms 的組成 icp-ms 的主要組成包括進樣系統(tǒng)、離子源、接口、離子透鏡、八極桿碰撞反應池、四極桿濾質(zhì)器、檢測器及真空系統(tǒng)，附屬設備包括循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、通風系統(tǒng)等。icp-ms 的基本工作原理 樣品通過進樣系統(tǒng)被送進 icp 源中，并在高溫炬管中蒸發(fā)、離解、原子化和電離，絕大多數(shù)金屬離子成為單價離子，這些離子高速通過雙錐接口（取樣錐和截取錐，1 級真空）進入質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)。離子通過接口后，在離

3、子透鏡（2 級真空）的電場作用下聚焦成離子束并進入四極桿離子分離系統(tǒng)（3 級真空）。離子進入四極桿質(zhì)量分析器后，根據(jù)質(zhì)量/電荷比的不同依次分開。最后由離子檢測器進行檢測，產(chǎn)生的信號經(jīng)過放大后通過信號測定系統(tǒng)檢出。操作步驟一、開機1.檢查通風是否正常開啟，要求穩(wěn)定運行時的風速值為 14。2.打開氬氣、氦氣鋼瓶，分壓調(diào)至指定刻度（ar：0.70.75mpa，he：0.08mpa），打開循環(huán)冷卻水主面板上的開關(guān)，打開自動進樣器電源，安裝蠕動泵管。3.開啟電腦，用戶名：admin，密碼：3000hanover。二、icp 點火前的準備工作1.樣品的準備 樣品要求和 icp 相同，液體樣品應不含氫氟酸、

4、有機物和顆粒物，固體樣品應通過合適的方法轉(zhuǎn)移至液相后進行分析。 為保證分析靈敏度，同時避免檢測器污染樣品中待測物的濃度應低于100ppb，最好介于 100ppt 至 10ppb 之間。未知濃度樣品應先稀釋 1000 倍進行分析，視結(jié)果情況再酌情減少稀釋倍數(shù)。2. 標準樣品、內(nèi)標溶液的準備 標準樣品：實驗室提供 1mg/l 的混合標準，包含元素如下：as、al、ba、be、bi、b、cd、ca、cr、co、cu、fe、pb、li、mg、mn、ni、p、k、se、na、sr、v、zn，分析時請根據(jù)需要稀釋成 0.1ppb 至 50ppb 范圍內(nèi)的標準溶液。由于低濃度標準溶液不容易保存，建議及時更新

5、。 內(nèi)標溶液：1mg/l 的 li6、sc、ge、rh、in、tb、lu、bi 溶液。 標準溶液和內(nèi)標溶液也可以根據(jù)需要自帶。3空白溶液的準備 icpms 進樣背景溶液的準備：2hno3，0.5hcl，用電子級酸配在 millipore純水中。每次開機點火前請檢查背景溶液是否充足。3. 清洗液的準備 自動進樣器“1”號位的洗瓶內(nèi)加入去離子水作為系統(tǒng)清洗液，每次更換，及時添加。自動進樣器“2”號位的洗瓶內(nèi)加入 4的硝酸作為酸性清洗液（配制方法：優(yōu)級純 hno3 和 millipore 體積比為 1：24）。三、樣品分析前的準備工作1認識常用軟件 上面四個為常用圖標，功能依次為離線編輯序列、icp

6、ms 工作軟件、離線編輯數(shù)據(jù)采集方法、離線數(shù)據(jù)分析。其中第二個為常用工作軟件2認識儀器狀態(tài) 雙擊打開“icp ms top”軟件，左上角四個圖標 功能依次為儀器狀態(tài)（instrument control）窗口、調(diào)諧窗口 、 （tuning） 數(shù)據(jù)采集面板（dataacquisition）、數(shù)據(jù)分析面板（data analysis）。 打開儀器狀態(tài)面板界面，在窗口頂端中部顯示儀器狀態(tài)。儀器共有 3 個狀態(tài)，分別為： analysis：分析狀態(tài)，調(diào)諧或樣品分析。 standby：待機狀態(tài)，真空開啟，未點火。 shutdown：真空未開。 通常未點火前，打開工作軟件儀器顯示狀態(tài)為 standby。3

7、. purge 氦氣管路 若長時間未用儀器，建議在點火前先 purge 氦氣管路。具體操作如下：選擇instrument control 窗口 maintainace 菜單、 在 打開 reaction gas 對話框， “openbypass valve”選項前打鉤，設置 he 流量 5ml/min。根據(jù)停機時間的不同 purge氦氣管路 0.52h。 每天點火前需 purege 氬氣管路，擇 instrument control 窗口 maintainace菜單、打開 sample introduction 對話框，在“open ar bypass valve”選項前打鉤，gas sele

8、ct 選 make up enable temp control 選項打鉤，temperature 設為2。purge 氬氣管路 3-5min。 neblizer pump 設為 0.1rps。4管路安裝 安裝 icpms 主機蠕動泵上的進樣、排水及內(nèi)標液進樣管，安裝 isis 的進樣管。 重要注意事項：蠕動泵管安裝需注意安裝方向，方向錯誤可導致儀器熄火，甚至炬管爆裂。建議點火前觀察蠕動泵進樣和排廢液是否正常，沒問題再進行點火及分析操作。四編制分析方法method 由于該款 icpms 為即開即用型，為節(jié)省用氣量，可在點火之前進行分析序列及分析方法的編制工作。 從1 methods 菜單中選擇

9、 edit entire method 啟動一系列對話框編輯方法參數(shù)。2填寫 method information 點擊 ok 進入 method comments 點擊 ok。在“acquisition mode”中選擇“spectrum”點擊 ok。進入“spectrum acqusition parameters”窗口，點擊“periodic table”左鍵選擇元素（注意待測元素和內(nèi)標元素都要選擇），右鍵取消選定的元素；在“peakpattern”窗口中選擇 （1） 按鈕； “tra ” 檢查右邊窗口個元素的“integration time”，一般為 0.1second，as、sb、

10、cd 等不容易離子化的元素可以設為 0.3second。在repetition 中輸入 3 次。所有信息輸入完畢后點擊 ok。出現(xiàn)“method save options”窗口，在“alert when method is overwritten”前打鉤，點擊 ok。在“save method as”的窗口選擇保存路徑輸入方法名稱。五. 編制分析序列（sequence）1從 icpms top 窗口的 sequence 菜單中選擇 edit sample log table。打開序列編輯表。2序列信息包括 method、type、vial、datafile、sample、dil（稀釋因子）等。

11、其中 method 可雙擊打開 select method 對話框選擇所需方法；稀釋因子為樣品在做樣前的稀釋倍數(shù)，本機不帶自動稀釋功能不能按照所填倍數(shù)進行稀釋。3. 標樣和樣品的信息編輯完成后，可在序列前段及末尾各增加 35 個 blank 以清洗系統(tǒng)。若樣品數(shù)量較多或基體復雜也可在序列中間插入質(zhì)控樣品以監(jiān)控整個分析過程。4序列編寫完成后單擊 ok 關(guān)閉序列編寫窗口，從 icpms 窗口的 sequence 菜單中選擇 save 保存新建的序列，不保存也可運行序列，但保存序列可方便后續(xù)的調(diào)用修改。六、點火 點火前，請準備好標樣、樣品、背景溶液等。 點火前，請檢查鋼瓶氣體、循環(huán)冷卻水、通風是否已

12、打開，管路是否都已安裝好。 選擇 plasma 菜單，點擊 plasma on。儀器會先抽真空然后點火，火焰點著后可以在主機左上方的觀測窗口觀測到粉紅色火焰。選擇 instrument control 窗口 meters 菜單在 s/c temperature 選項前打鉤，則可在桌面上觀察到半導體制冷霧化器溫度，當溫度穩(wěn)定在 2時可進行樣品分析。在等待時間內(nèi)可進行方法及樣品序列的編輯。 重要注意事項：若點火失敗，應和儀器負責老師聯(lián)系，嚴禁連續(xù)點火。七樣品分析（analysis） 分析樣品前，icp 火焰及霧化器溫度應達到穩(wěn)定狀態(tài)。選擇 instrumentcontrol 窗口 meters 菜

13、單在 s/c temperature 選項前打鉤，則可在桌面上觀察到半導體制冷霧化器溫度，當溫度穩(wěn)定在 2時，可運行 sequence。 從 sequence 菜單中選擇 load and run，選擇要運行的序列點擊 ok，在startsequence 窗口“data batch directory”后選擇數(shù)據(jù) batch 文件夾的保存位置并輸入名稱，注意末尾加“”。點擊 run sequence 按鈕開始運行。此時窗口出現(xiàn)“icpms-acquisition”窗口顯示實時序列運行狀態(tài)。八儀器清洗 樣品分析完成后選擇 instrument control 窗口，選擇 plasma 菜單，點擊

14、plasma off 關(guān)炬（注意，一定不要關(guān)閉真空）。從 als 菜單中選擇“home”命令，將自動進樣針歸位。如不處理數(shù)據(jù)就可以關(guān)閉軟件關(guān)閉電腦。松開蠕動泵進出水及內(nèi)標管、isis 泵管。關(guān)閉氬氣、氦氣鋼瓶總閥，關(guān)閉循環(huán)冷卻水。九數(shù)據(jù)定量分析data analysis 分析完成后，點擊 icpms top data analysis 菜單或電腦桌面的 offline dataanalysis 圖標進入數(shù)據(jù)處理窗口。1 選擇 file 菜單點擊 open analysis file 命令打開數(shù)據(jù) batch 調(diào)出數(shù)據(jù)。2 點中樣品編號序列窗口上端，點右鍵，選擇“specify process

15、order”窗口，將標準空白及標樣前運行的樣品移到標樣后，點擊 ok 然后 process 序列。3選擇 da method 點擊 edit 命令進入數(shù)據(jù)分析方法編輯器。在頁面左側(cè)第一列 method development tasks 中選擇 set up basic information中的 data analysis method，在第二列 data analysis 中 fullquant analysis選項后打鉤，點擊向下箭頭進入下一頁面的分析物列表，點擊 圖標從已采集方法中調(diào)用元素列表并從“analyte/istd” 列中選擇相應的內(nèi)標元素。點擊向下箭頭進入下一頁面的 full

16、quant 界面。如需使用虛擬內(nèi)標則在 virtualistd correction 選項下打鉤。在定量分析表中進行定量分析信息編輯，給每個元素合適的濃度單位、level（濃度值）信息。如使用內(nèi)標則給每個元素選擇合適的內(nèi)標。選則虛擬內(nèi)標定量則在 istd 表中選擇參與虛擬計算的內(nèi)標元素。3方法編輯完成后點擊左側(cè)第一列中點擊 validate 檢查方法，如方法無誤則點擊“return to batch-at-a-glance”返回數(shù)據(jù) batch 界面。點擊菜單下方“processbatch”快捷圖標定量分析數(shù)據(jù)。其它注意事項1. icpms 用于痕量元素含量的測定，檢測限和石墨爐接近略優(yōu)于石墨爐，推薦分析濃度范圍 100ppt50ppb（此范圍隨元素不同會有差異）。高于此濃度或測試元素數(shù)量較少時請選用石墨爐原子吸收或電感偶和等離子體光譜儀進行樣品分析。2. 考慮到開關(guān)機的成本，每次開機分析樣品量應大于 50 個，如樣品量不足可與其他同學一起使用。3. 使用儀器采用先預約者先使用，要求在早上 9 點之前開機。預約在同一天的同學請互相協(xié)調(diào)先后順序。icpms 的對外開放時間為工