SH0712汽油鐵含量原子吸收光譜

1、中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 汽油中鐵含量測定法 sh/t 07122002(原子吸收光譜法)standard test method for iron in gasoline byatomic absorption spectroscopy 1范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽油中總鐵含量的測定，鐵含量的測定范圍為2.0mg/l25.0mg/l.1.2 本標(biāo)準(zhǔn)對含有甲基叔丁基醚(mtbe)、甲基叔戊基醚(tame)和乙醇的汽油同樣適用。至于其他濃度范圍或含自其他含氧化合物的汽油中鐵含量的測定均未做過試驗(yàn)。1.3 本標(biāo)準(zhǔn)并未對所涉及的所有安全問題提出建議。本標(biāo)準(zhǔn)的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧?/p>

2、，并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。2引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文，通過引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下列引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。 gb/t 4756石油液體手工取樣法gb/t 6683石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度數(shù)據(jù)確定法sh 0005油漆工業(yè)用溶劑油3方法概要 汽油試樣用碘-甲苯溶液處理，用氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基酮(mibk)溶液稀釋后，用原子吸收光譜儀在248.3nm處測定試樣中的鐵含量。4意義和用途 我國在汽油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定汽油中不得人為加入鐵，但有些生產(chǎn)廠或銷售部門仍向汽油中加入有機(jī)鐵化合物；本標(biāo)準(zhǔn)提供了一種測定汽油中鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。5儀器5.1 原子吸收光譜儀：能夠

3、進(jìn)行背景校正，配有鐵奪心陰極燈，在248.3nm處測定汽油中的鐵含量。5.2 容量瓶：50ml、100ml、250ml、1000ml。5.3 移液管：o.5ml、5.0ml.5.4 玻璃燒杯：100mi。國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會2002-05-31批準(zhǔn) 2002-07-01實(shí)施6試劑6.1 試劑純度：除特殊說明外，均應(yīng)使用分析純試劑。若使用其他級別的試劑，則以其純度不會降低測定準(zhǔn)確度為準(zhǔn)。6.2 結(jié)晶碘。6.3 甲苯。警告：甲苯屬易燃品，且吸入有害，應(yīng)注意適當(dāng)通風(fēng)，避免吸入和接觸皮膚。6.4 碘-甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g結(jié)晶碘, 并稀釋到100ml.6.5 二環(huán)戊二烯基合鐵(

4、俗稱:二茂鐵, c10h10fe): 純度不低于95%(m/n), 需在室溫下干燥保存.6.6 氯化甲基三辛基銨：純度不低于90%(m/m)6.7 甲基異丁基酮(mibk)警告：氯化甲基三辛基銨和mibk屬中等毒性。使用時(shí)應(yīng)注意通風(fēng),避免吸入和接觸皮膚。6.8 10(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液: 用mibk溶解88.0g(100ml)氯化甲基三辛基銨, 并稀釋到1l.6.9 l(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液: 用mibk溶解8.8g(10ml)氯化甲基三辛基銨，并稀釋到ll。6.10 溶劑油：符合sh0005要求7準(zhǔn)備工作7.1 配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液a(264.20mg/l):

5、 準(zhǔn)確稱取二茂鐵0.231g(精確至0.1mg)于100ml燒杯中, 用10(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用10(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液稀釋到刻度, 搖勻.7.2 配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液b、c、d(5.28mg/l、13.21mg/l和26.42mg/l):準(zhǔn)確移取1.0ml、2.5ml和5.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液a于三個(gè)50ml容量瓶中, 分別加入5.0ml 1%(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液,再用mibk稀釋到刻度.7.3 配制鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(0.53mg/l、l.32mg/l和2.64mg/l): 在四個(gè)50ml容量瓶中分別加入

6、30ml mibk和5.0ml溶劑油, 其中三個(gè)容量瓶分別加入5.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液b、c和d，另一個(gè)作空白。用0.5ml移液管向這四個(gè)容量瓶中分別加入0.1ml碘-甲苯溶液, 搖勻反應(yīng)約1min，再加入5.0ml 1(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液, 用mibk稀釋到刻度.8取樣取樣應(yīng)按照gb/t 4756的要求進(jìn)行. 汽油樣品直接取入避光容器內(nèi), 并盡快分析。9校準(zhǔn)9.1 儀器調(diào)節(jié)：按照儀器操作手冊中的說明調(diào)節(jié)儀器參數(shù), 調(diào)整霧化器、乙炔氣和空氣流量, 得到貧燃火焰。在248.3nm處測定鐵含量。由于有機(jī)物在燃燒過程中會產(chǎn)生較大的背景干擾信號,因此需要采用儀器扣背景功能，扣除有機(jī)物對

7、測定的干擾影響，得到準(zhǔn)確結(jié)果。9.2 依次噴入鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液，記錄吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，檢查數(shù)據(jù)線性. 若曲線彎曲,則重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣量或氣體流速，直至獲得良好的線性。10試驗(yàn)步驟10.1 存盛有30ml mibk的50ml容量瓶中，用移液管加入5.oml汽油試樣, 并搖勻。10.2 用0.5ml移液管向容量瓶中加入0.1ml碘-甲苯溶液，搖勻，反應(yīng)約1min.10.3 加入5.oml 1(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液，用mibk稀釋到刻度，并搖勻10.4 依次噴入鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和待測試樣溶液，記錄吸光度值。 注意：出于吸光度會隨著時(shí)間而發(fā)生變化,故應(yīng)同時(shí)測定鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和試樣樣。11 計(jì)算 根據(jù)式(1)計(jì)算試樣中鐵含量(mg/l)，精確至0.1mg/l： .(1) 式中： c一從標(biāo)準(zhǔn)上作曲線中讀出的試樣溶液中的鐵濃度，mg/l； v1一取樣體積，按照10.1條為5.oml； v2稀釋體積，按照10.1條為50.oml。12精密度與偏差 按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95置信水平)。12.1 精密度 經(jīng)實(shí)驗(yàn)室間的統(tǒng)計(jì)考察，按照gb/t6683標(biāo)準(zhǔn)，得到方法的精密度如下：12.1.1 重復(fù)性 同一操作者，用同一臺儀器，在恒定的操作條件下，對同一試樣連續(xù)測定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過