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文檔簡介
1、 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 食物中水分含量的測定是食品分析的重要項(xiàng)食物中水分含量的測定是食品分析的重要項(xiàng) 目之一,因?yàn)樗鞘称返闹匾M成部分??刂剖衬恐唬?yàn)樗鞘称返闹匾M成部分。控制食 品水分含量,對于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品水分含量,對于保持食品的感官性質(zhì)、維持食 品中其他組分的平衡關(guān)系、防止食品的腐敗變質(zhì)品中其他組分的平衡關(guān)系、防止食品的腐敗變質(zhì) 等,都起著重要的作用。等,都起著重要的作用。 第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié) 水分的測定水分的測定水分的測定水分的測定水
2、分的測定水分的測定 (1 1)水分含量測定的意義)水分含量測定的意義 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (2)水分的存在狀態(tài))水分的存在狀態(tài) 自由流動水自由流動水 結(jié)合水結(jié)合水 (束縛水束縛水):(指結(jié)晶水和吸(指結(jié)晶水和吸 附水):與食品中其它成分以氫附水):與食品中其它成分以氫 鍵結(jié)合鍵結(jié)合,較難分離較難分離 游離水(自由水):游離水(自由水): 存在于動植物的細(xì)存在于動植物的細(xì) 胞外各種毛細(xì)管和胞外各種毛細(xì)管和 腔體中的水腔體中的水.易分離易分離 滯化水滯化水(不可移動水不可移動水) 毛
3、細(xì)管水毛細(xì)管水 食品中的水分食品中的水分 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (3)水分的測定方法)水分的測定方法 任何食品都可以看作是由水分和干物質(zhì)組成任何食品都可以看作是由水分和干物質(zhì)組成,因此用因此用 測定干物質(zhì)的方法也間接測定了水分測定干物質(zhì)的方法也間接測定了水分,反之亦然反之亦然.故食品中故食品中 水分測定的方法很多,通??煞譃橹苯臃ê烷g接法兩大水分測定的方法很多,通常可分為直接法和間接法兩大 類。類。 直接法是利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)去掉樣品中的直接法是利用水分本身的物理、化學(xué)性
4、質(zhì)去掉樣品中的 水分,再對其進(jìn)行定量分析的方法。準(zhǔn)確度較高。水分,再對其進(jìn)行定量分析的方法。準(zhǔn)確度較高。 間接法是利用食品的相對密度、折射率、電導(dǎo)、介電常間接法是利用食品的相對密度、折射率、電導(dǎo)、介電常 數(shù)等物理性質(zhì)測定水分的方法。不需要除去樣品中的水?dāng)?shù)等物理性質(zhì)測定水分的方法。不需要除去樣品中的水 分。分。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 干燥法干燥法 水分的測定水分的測定 紅外線干燥法 直接干燥法:適用于谷物及其 制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制 品、肉制品及鹵菜制品等 減壓干燥法:適用于糖及
5、糖 果、味精等易分解食品 蒸餾法蒸餾法:適用于含較多的揮發(fā)性物質(zhì)的 食品,如油脂、香辛料等 卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法 其他測定水分方法其他測定水分方法 直接法 間接法 干燥法干燥法 水分的測定水分的測定 紅外線干燥法 直接干燥法:適用于谷物及其 制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制 品、肉制品及鹵菜制品等 減壓干燥法:適用于糖及糖 果、味精等易分解食品 蒸餾法蒸餾法:適用于含較多的揮發(fā)性物質(zhì)的 食品,如油脂、香辛料等 卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法 其他測定水分方法其他測定水分方法 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系
6、(一)干燥法(一)干燥法 (二)蒸餾法(二)蒸餾法 (三)卡爾(三)卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法 一、食品中水分的測定一、食品中水分的測定 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (一)干燥法(一)干燥法 將樣品在一定條件下加熱干燥,使其中水分將樣品在一定條件下加熱干燥,使其中水分 蒸發(fā),以樣品在蒸發(fā)前后減少的質(zhì)量來計(jì)算水分蒸發(fā),以樣品在蒸發(fā)前后減少的質(zhì)量來計(jì)算水分 含量的測定方法。主要介紹直接干燥法、減壓干含量的測定方法。主要介紹直接干燥法、減壓干 燥法的原理、適用范圍和操作方法。燥法的原理、適用范圍和操作方
7、法。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 1、常壓烘箱干燥法、常壓烘箱干燥法 (1) 原理原理 基于食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的蒸汽壓高于空基于食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的蒸汽壓高于空 氣在電熱干燥箱重中的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來,氣在電熱干燥箱重中的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來, 同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,而達(dá)到完全干燥同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,而達(dá)到完全干燥 的目的。的目的。 (2) 適用范圍適用范圍 本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計(jì)算水分含量,故本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重
8、來計(jì)算水分含量,故 適用于在適用于在95105范圍不含其他揮發(fā)成分且對熱穩(wěn)定的范圍不含其他揮發(fā)成分且對熱穩(wěn)定的 各種食品。各種食品。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 固態(tài)樣品固態(tài)樣品 固態(tài)樣品必須固態(tài)樣品必須磨碎磨碎,全部經(jīng)過,全部經(jīng)過2040目篩,目篩, 混勻。在磨碎過程中,要防止樣品水分含量變化?;靹?。在磨碎過程中,要防止樣品水分含量變化。 一般水分在一般水分在14%以下時稱為安全水分,即在實(shí)驗(yàn)以下時稱為安全水分,即在實(shí)驗(yàn) 室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理,水分含量一般不室條件下進(jìn)行粉碎過篩等
9、處理,水分含量一般不 會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存 于干燥潔凈的磨口瓶中備用。于干燥潔凈的磨口瓶中備用。 各類樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算各類樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算 樣品的制備方法常樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異,不同而異, 一般情況下,食品以固態(tài)一般情況下,食品以固態(tài)(如面包、餅干、乳粉等如面包、餅干、乳粉等)、液態(tài)、液態(tài) (如牛乳、果汁等如牛乳、果汁等)和濃稠態(tài)和濃稠態(tài)(如煉乳、糖漿、果醬等)存在。如煉乳、糖漿、果醬等)存在。 現(xiàn)將樣品制備與測定方法等分述如下:現(xiàn)將樣品制備與測定方法等分述如下:
10、 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 100 31 21 mm mm 測定時,測定時,精確稱取上述樣品精確稱取上述樣品2.0010.00 g(視樣品性質(zhì)和水(視樣品性質(zhì)和水 分含量而定),置于已干燥、冷卻并稱至分含量而定),置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量恒重的有蓋稱量 瓶瓶中,移入中,移入95105常壓烘箱中,開蓋常壓烘箱中,開蓋24小時后小時后取出,取出, 加蓋置干燥內(nèi)冷卻加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5小時后稱重。小時后稱重。再烘再烘1小時小時左右,又冷左右,又冷 卻卻0.5小時后稱重。重復(fù)此操
11、作,直至前后兩次質(zhì)量差不超小時后稱重。重復(fù)此操作,直至前后兩次質(zhì)量差不超 過過2mg即算恒重。測定結(jié)果按下式計(jì)算:即算恒重。測定結(jié)果按下式計(jì)算: 水分(水分(%)= 式中式中 m1 -干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量,干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量,g m2 -干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量,干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量,g m3 - 稱量瓶質(zhì)量稱量瓶質(zhì)量 , g 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 半固體或濃稠態(tài)樣品半固體或濃稠態(tài)樣品 濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥,其表面易結(jié)硬殼焦化,濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥,其表面易結(jié)硬殼焦化,
12、使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻,故在測定前,需加入使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻,故在測定前,需加入精制海砂精制海砂或或 無水硫酸鈉無水硫酸鈉,以增大蒸發(fā)面積。但測定中,應(yīng)先準(zhǔn)確稱,以增大蒸發(fā)面積。但測定中,應(yīng)先準(zhǔn)確稱 樣,再加入已知質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻后樣,再加入已知質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻后 干燥至恒重。測定結(jié)果按下式干燥至恒重。測定結(jié)果按下式 水分(水分(%)= 100 )( 41 321 mm mmm m1 -干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量 g; m2 -海砂(或無水硫酸鈉)質(zhì)量,海砂(或無水硫酸鈉)質(zhì)量,g; m 3-干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質(zhì)量,干燥后樣品、海砂及稱量
13、瓶的總質(zhì)量,g; m 4-稱量瓶質(zhì)量,稱量瓶質(zhì)量,g; 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 液態(tài)樣品液態(tài)樣品 液態(tài)樣品直接置于高溫加熱,會因沸騰而造成樣品損液態(tài)樣品直接置于高溫加熱,會因沸騰而造成樣品損 失,故需經(jīng)低溫濃縮后,再進(jìn)行高溫干燥。測定時先準(zhǔn)確失,故需經(jīng)低溫濃縮后,再進(jìn)行高溫干燥。測定時先準(zhǔn)確 稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi),置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi),置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至 近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。結(jié)果計(jì)算公式同上述近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。結(jié)果計(jì)算公
14、式同上述 一步干燥法。一步干燥法。 由于由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成,因所組成,因 此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量,然此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量,然 后按下式間接求出水分含量:后按下式間接求出水分含量: 水分(水分(%)=100%可溶性固形物可溶性固形物% 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 稱樣數(shù)量稱樣數(shù)量 測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在 1.53g為
15、宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品,將為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品,將 稱樣數(shù)量控制在稱樣數(shù)量控制在35g,而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品,通,而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品,通 常每份樣量控制在常每份樣量控制在1520g為宜。為宜。 (4) 操作條件選擇操作條件選擇 操作條件選擇主要包括操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量,稱量器皿規(guī)格,干燥稱樣數(shù)量,稱量器皿規(guī)格,干燥 設(shè)備及干燥條件等的選擇。設(shè)備及干燥條件等的選擇。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 干燥設(shè)備干燥設(shè)備 電熱烘箱有各種形式
16、,一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式,其風(fēng)電熱烘箱有各種形式,一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式,其風(fēng) 量較大,烘干大量式樣時效率高,但質(zhì)輕的試樣有時會飛散。量較大,烘干大量式樣時效率高,但質(zhì)輕的試樣有時會飛散。 溫度計(jì)通常處于離隔板溫度計(jì)通常處于離隔板3cm的中心處,為保證測定溫度的中心處,為保證測定溫度 較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差,一批測定較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差,一批測定 的稱量皿最好為的稱量皿最好為812個,并排列在隔板的較中心部位。個,并排列在隔板的較中心部位。 稱量皿規(guī)格稱量皿規(guī)格 稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者
17、能耐酸 堿,不受樣品性質(zhì)的限制,常用于干燥法。后者質(zhì)量輕,導(dǎo)堿,不受樣品性質(zhì)的限制,常用于干燥法。后者質(zhì)量輕,導(dǎo) 熱性強(qiáng),但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿熱性強(qiáng),但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿 的規(guī)格,以樣品置于其中鋪開后厚度不超過器皿高的的規(guī)格,以樣品置于其中鋪開后厚度不超過器皿高的1/3為宜。為宜。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 干燥條件干燥條件 溫度一般控制在溫度一般控制在95105,對熱穩(wěn)定的谷物等,可提,對熱穩(wěn)定的谷物等,可提 高到高到120130范圍內(nèi)
18、進(jìn)行干燥;對含還原糖較多的食品應(yīng)范圍內(nèi)進(jìn)行干燥;對含還原糖較多的食品應(yīng) 先用低溫(先用低溫(5060)干燥)干燥0.5小時,然后在用小時,然后在用100105干干 燥。燥。 干燥時間的確定有兩種方法干燥時間的確定有兩種方法 一種是干燥到恒重,另一種是規(guī)定一定的干燥時間。一種是干燥到恒重,另一種是規(guī)定一定的干燥時間。 前者基本能保證水分蒸發(fā)完全;后者需根據(jù)測定對象的不前者基本能保證水分蒸發(fā)完全;后者需根據(jù)測定對象的不 同而規(guī)定不同的干燥時間。對準(zhǔn)確度要求不高的樣品,如同而規(guī)定不同的干燥時間。對準(zhǔn)確度要求不高的樣品,如 各種飼料中水分含量的測定,可采用第二種方法進(jìn)行。一各種飼料中水分含量的測定,可
19、采用第二種方法進(jìn)行。一 般是采用第一種方法。般是采用第一種方法。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次, 然后用潔凈紗布吸干表面的水分。然后用潔凈紗布吸干表面的水分。 在測定過程中,稱量皿從烘箱中取出后,應(yīng)迅速放入干燥在測定過程中,稱量皿從烘箱中取出后,應(yīng)迅速放入干燥 器中進(jìn)行冷卻,否則,不易達(dá)到恒重。器中進(jìn)行冷卻,否則,不易達(dá)到恒重。 干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會減低,干燥器內(nèi)
20、一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會減低, 故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時,需及時換出,置故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時,需及時換出,置135左右左右 烘烘23小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后,去濕小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后,去濕 能力也會大大減低。能力也會大大減低。 果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜂蜜等,在高溫下果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜂蜜等,在高溫下 (70)長時間加熱,其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo))長時間加熱,其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo) 致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。 含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品,長
21、時間加含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品,長時間加 熱則會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差:對此類樣品宜熱則會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差:對此類樣品宜 用其他方法測定水分含量。用其他方法測定水分含量。 (5) 說明及注意事項(xiàng)說明及注意事項(xiàng) 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (1) 原理原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量 皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到 恒
22、重。干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。恒重。干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。 (2) 適用范圍適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分適用于在較高溫度下易熱分 解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食 品,如糖漿、果糖、味精、麥乳品,如糖漿、果糖、味精、麥乳 精、高脂肪食品、果蔬及其制品精、高脂肪食品、果蔬及其制品 等的水分含量測定。等的水分含量測定。 2、減壓干燥法、減壓干燥法 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (3) 儀器及裝置儀器及裝置 真空烘箱真空烘箱(帶真空泵)帶真空
23、泵) 、干燥瓶、安全瓶、干燥瓶、安全瓶。 在用減壓干燥法測水分含量時,為了除去烘干過程中在用減壓干燥法測水分含量時,為了除去烘干過程中 樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時空氣中的水分,樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時空氣中的水分, 整套儀器設(shè)備除用一個真空烘箱(帶真空泵)外,還還需整套儀器設(shè)備除用一個真空烘箱(帶真空泵)外,還還需 要設(shè)置一套安全、緩沖的設(shè)施,連接了幾個干燥瓶和一個要設(shè)置一套安全、緩沖的設(shè)施,連接了幾個干燥瓶和一個 安全瓶,設(shè)備流程如圖安全瓶,設(shè)備流程如圖 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)
24、院食品與生物工程系 (4)操作方法)操作方法 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取25g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放 入真空烘箱內(nèi),按圖所示流程連接好全套裝置后,打開入真空烘箱內(nèi),按圖所示流程連接好全套裝置后,打開 真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力 4053.3KP(300400mmH g),并同時加熱至所需溫度,并同時加熱至所需溫度 (605)。關(guān)閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使烘箱)。關(guān)閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使烘箱 內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時間后,打開活塞使內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時間后,打開活塞使 空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi),待
25、壓力恢復(fù)正常后,再空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi),待壓力恢復(fù)正常后,再 打開烘箱取出稱量皿,放入干燥器中冷卻打開烘箱取出稱量皿,放入干燥器中冷卻0.5小時后稱量。小時后稱量。 并重復(fù)以上操作至恒重。并重復(fù)以上操作至恒重。 (5)結(jié)果計(jì)算)結(jié)果計(jì)算 同直接干燥法同直接干燥法 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (6) 說明及注意事項(xiàng)說明及注意事項(xiàng) 真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,若干燥時間短時,真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,若干燥時間短時, 更應(yīng)嚴(yán)格控制。更應(yīng)嚴(yán)格控制。 第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要
26、反復(fù)烘干二次,每次置于調(diào)節(jié)第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次,每次置于調(diào)節(jié) 到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘12小時,然后移至干燥器內(nèi)冷卻小時,然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分分 鐘,稱重鐘,稱重(精確到精確到0.1mg),求出恒重。第二次以后使用時,通,求出恒重。第二次以后使用時,通 常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時,如小心使用可重復(fù)常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時,如小心使用可重復(fù) 2030次而恒重值不變。次而恒重值不變。 由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差,由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差, 故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一故
27、在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一 般冷卻時間在般冷卻時間在0.51小時內(nèi)。小時內(nèi)。 減壓干燥時,自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起計(jì)算烘減壓干燥時,自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起計(jì)算烘 干時間,一般每次烘干時間為干時間,一般每次烘干時間為2小時,但有的樣品需小時,但有的樣品需5小時;小時; 恒重一般以減量不超過恒重一般以減量不超過0.5mg時為標(biāo)準(zhǔn),但對受熱后易分解的時為標(biāo)準(zhǔn),但對受熱后易分解的 樣品則可以不超過樣品則可以不超過13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)
28、 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 紅外線干燥法是一種快速測定水分的方法。在測定精紅外線干燥法是一種快速測定水分的方法。在測定精 度、速度、操作簡易、數(shù)字顯示等方面都表現(xiàn)出優(yōu)越的性度、速度、操作簡易、數(shù)字顯示等方面都表現(xiàn)出優(yōu)越的性 能。能。 測定原理測定原理 以紅外線發(fā)熱管為熱源,通過紅外線的輻射以紅外線發(fā)熱管為熱源,通過紅外線的輻射 熱和直射熱加熱試樣,高效、迅速地使水分蒸發(fā),樣品干熱和直射熱加熱試樣,高效、迅速地使水分蒸發(fā),樣品干 燥過程中,紅外線水分測定儀的顯示屏上直接顯示出水分燥過程中,紅外線水分測定儀的顯示屏上直接顯示出水分 變化過程,直至達(dá)到恒定值即為樣品水分含量。變化過程,直至達(dá)
29、到恒定值即為樣品水分含量。 儀器儀器 紅外線水分測定儀(紅外線水分測定儀(MA-40數(shù)字顯示式紅外線水?dāng)?shù)字顯示式紅外線水 分測定儀)分測定儀) 操作操作 將樣品置于樣品皿上攤平,儀器自動校準(zhǔn)內(nèi)置砝將樣品置于樣品皿上攤平,儀器自動校準(zhǔn)內(nèi)置砝 碼,選擇干燥溫度,開始干燥。碼,選擇干燥溫度,開始干燥。 MA-40紅外線水分測定儀紅外線水分測定儀 允許的測定溫度范圍是允許的測定溫度范圍是40160,樣品量的允許范圍是,樣品量的允許范圍是 040g,測定的精度為,測定的精度為0.1mg。 3、紅外線干燥法、紅外線干燥法 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)
30、技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 ( 1)原理)原理 基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸 點(diǎn)這一事實(shí),將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,點(diǎn)這一事實(shí),將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出, 冷凝并收集溜液,由于相對密度不同,溜出液在接收管中分層,冷凝并收集溜液,由于相對密度不同,溜出液在接收管中分層, 根據(jù)餾出液中水的體積,即可計(jì)算出樣品中水分含量。根據(jù)餾出液中水的體積,即可計(jì)算出樣品中水分含量。 (2) 特點(diǎn)及適用范圍特點(diǎn)及適用范圍 此法采用了高效的換熱方式,水分可迅速移出。此外,測此法采用了高效的
31、換熱方式,水分可迅速移出。此外,測 定過程在密閉容器中進(jìn)行,加熱溫度比直接干燥法低,故對易定過程在密閉容器中進(jìn)行,加熱溫度比直接干燥法低,故對易 氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn) 確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡單,操作方便,廣泛用于谷確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡單,操作方便,廣泛用于谷 類、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定,特別對于香料,類、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定,特別對于香料, 此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。 (二)(二) 蒸餾法蒸餾法 食品中水分、灰分的
32、檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (3)儀器及試劑)儀器及試劑 蒸餾式水分測定儀如圖所示。蒸餾式水分測定儀如圖所示。 甲苯或二甲苯:甲苯或二甲苯: 取甲苯或二甲苯,取甲苯或二甲苯, 先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸 餾,收集餾出液備用。餾,收集餾出液備用。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (4) 操作方法操作方法 準(zhǔn)確稱取適量樣品準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量估計(jì)含水量25ml),放
33、入水分測定,放入水分測定 儀器的燒瓶中,儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯或二甲苯)5075ml使樣使樣 品浸沒,連接冷凝管及接收管,從冷凝管頂端注入甲苯品浸沒,連接冷凝管及接收管,從冷凝管頂端注入甲苯(或或 二甲苯二甲苯),使之充滿水分接收刻度管。,使之充滿水分接收刻度管。 慢慢加熱蒸餾,使慢慢加熱蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,滴餾出液,待大部待大部 分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水滴餾出液,當(dāng)水 分全部蒸出后分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時接收管內(nèi)的體積不再增加時),從冷凝管頂端,從冷凝管
34、頂端 注入少許甲苯注入少許甲苯(或二甲苯或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上 部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻直部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻直 至接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止。至接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止。讀取接收管水層讀取接收管水層 的容積。的容積。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 100 W V (5)結(jié)果計(jì)算)結(jié)果計(jì)算 X= 式中式中 X-水分含量,水分含量,mL/100g V-接受管內(nèi)水的體積,接
35、受管內(nèi)水的體積, mL W-樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量 ,g 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (6)說明及注意事項(xiàng))說明及注意事項(xiàng) 樣品用量一般谷類、豆類約樣品用量一般谷類、豆類約20 g,魚、肉、蛋、乳制品,魚、肉、蛋、乳制品 約約510克,蔬菜、水果約克,蔬菜、水果約5g。 有機(jī)溶劑一般用甲苯,其沸點(diǎn)微有機(jī)溶劑一般用甲苯,其沸點(diǎn)微110.7。對于。對于 在在 高溫高溫 易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)純苯沸點(diǎn)80.2,水苯沸點(diǎn),水苯沸點(diǎn) 則為則為69.25),但蒸
36、餾的時間需延長。,但蒸餾的時間需延長。 加熱溫度不宜太高,溫度太高時冷凝管上端水汽難以全加熱溫度不宜太高,溫度太高時冷凝管上端水汽難以全 部回收。蒸餾時間一般為部回收。蒸餾時間一般為23小時,樣品不同蒸餾時間各小時,樣品不同蒸餾時間各 異。異。 為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗 滌干凈。滌干凈。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)法,簡稱費(fèi) 休法或K-F法,是在1935年由卡爾費(fèi)休提 出的測定水
37、分的容量方法,屬于碘量法, 對于測定水分最為專一,也是測定水分最 為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。 (三)卡爾(三)卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (1) 適用范圍適用范圍 費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中 水分含量的測定,此法也常被作為水分特別是痕量水分(低水分含量的測定,此法也常被作為水分特別是痕量水分(低 至至ppm級)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用以校正其他測定方法。級)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用以校正其他測定方法。 在食品分析中,采用
38、適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后此法能用于含水量從在食品分析中,采用適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后此法能用于含水量從 1ppm到接近到接近100%的樣品的測定,已應(yīng)用于面粉、砂糖、人的樣品的測定,已應(yīng)用于面粉、砂糖、人 造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中 的水分測定,結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法,也是測定脂肪的水分測定,結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法,也是測定脂肪 和油品中痕量水分的理想方法。和油品中痕量水分的理想方法。 (2) 主要儀器主要儀器 容量法卡氏水分測定儀,可用于測定水分含量在容量法卡氏水分測定儀,可用于測定水分含量在0.5mg 以上的樣品。庫侖法
39、卡氏水分測定儀,可用于測定水分含量以上的樣品。庫侖法卡氏水分測定儀,可用于測定水分含量 在在10g以上的樣品。如:以上的樣品。如:KF1型水分測定儀或型水分測定儀或SDY84型型 水分滴定儀。水分滴定儀。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 (3) 原理原理 費(fèi)休法的基本原理是利用費(fèi)休法的基本原理是利用I2 氧化氧化SO2 時,需要有定量的水時,需要有定量的水 參加反應(yīng):參加反應(yīng): SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI 此反應(yīng)具可逆性,當(dāng)硫酸濃度達(dá)此反應(yīng)具可逆性,當(dāng)硫酸濃度達(dá)0.0
40、5%以上時,即能發(fā)以上時,即能發(fā) 生逆反應(yīng)。需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生生逆反應(yīng)。需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生 成的酸,使反應(yīng)順利地向右進(jìn)行。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,采用吡啶成的酸,使反應(yīng)順利地向右進(jìn)行。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,采用吡啶 (C5H5N )作溶劑可滿足此要求,此時反應(yīng)進(jìn)行如下:)作溶劑可滿足此要求,此時反應(yīng)進(jìn)行如下: C5H5N I2 + C5H5N SO2 +C5H5N+H2O 碘吡啶碘吡啶 亞硫酸吡啶亞硫酸吡啶 2 C5H5N H I + C5H5N SO2 O 氫碘酸吡啶 硫酸吡啶 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理
41、化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定,能與水發(fā)生副發(fā)應(yīng),消耗生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定,能與水發(fā)生副發(fā)應(yīng),消耗 一部分水而干擾測定:一部分水而干擾測定: 若有甲醇存在,則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶;若有甲醇存在,則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶; C5H5N SO2 O +H2O C5H5N H SO4H C5H5N SO2 O +CH3OH C5H5N H SO4 CH3 于是促使測定水的滴定反應(yīng)得以定量完成。于是促使測定水的滴定反應(yīng)得以定量完成。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北
42、職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 由此可見,滴定操作所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是含有由此可見,滴定操作所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是含有I2、SO2、 C5H5N及及CH3OH的混合溶液,此溶液稱為費(fèi)休試劑。的混合溶液,此溶液稱為費(fèi)休試劑。 費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為:費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為: ( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH )+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3 從上式可以看到從上式可以看到1mol水需要與水需要與1mol碘、碘、1mol二氧化硫和二氧化硫和 3mol吡啶及吡啶及1mol甲醇反應(yīng)而產(chǎn)生甲醇反應(yīng)而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶和氫碘酸吡啶和1mol甲基甲基 硫酸氫吡啶(實(shí)際操
43、作中各試劑用量摩爾比為硫酸氫吡啶(實(shí)際操作中各試劑用量摩爾比為I2:SO2:C5H5N =1:3:10 )。)。 卡爾卡爾費(fèi)歇爾試劑的有效濃度取決于碘的濃度。新鮮配制費(fèi)歇爾試劑的有效濃度取決于碘的濃度。新鮮配制 的試劑,由于各種不穩(wěn)定因素,其有效濃度會不斷降低。因的試劑,由于各種不穩(wěn)定因素,其有效濃度會不斷降低。因 此,新鮮配制的卡爾此,新鮮配制的卡爾費(fèi)歇爾試劑,混合后,需放置一定的時費(fèi)歇爾試劑,混合后,需放置一定的時 間后才能使用,而且每次使用前均應(yīng)標(biāo)定。間后才能使用,而且每次使用前均應(yīng)標(biāo)定。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分
44、) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 一種是用試劑本身所含的碘作為指示劑一種是用試劑本身所含的碘作為指示劑 當(dāng)用費(fèi)休試當(dāng)用費(fèi)休試 劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時,再過量劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時,再過量1滴費(fèi)休試劑中的游滴費(fèi)休試劑中的游 離碘即會使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色,據(jù)此即作為終點(diǎn)而停離碘即會使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色,據(jù)此即作為終點(diǎn)而停 止滴定,此法適用于含有止滴定,此法適用于含有1%以上水分的樣品,由其產(chǎn)生的以上水分的樣品,由其產(chǎn)生的 終點(diǎn)誤差不大;終點(diǎn)誤差不大; 另一方法為雙指示電極安培滴定法,也叫永停滴定法,另一方法為雙指示電極安培滴定法,也叫永停滴定法, 其原理是將兩枚相似的微鉑電極插
45、在被滴樣品溶液中,給兩其原理是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中,給兩 電極間施加電極間施加1025mV電壓,在開始滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前,電壓,在開始滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前, 因體系中無游離碘,電極間的極化作用使外電路中無電流通因體系中無游離碘,電極間的極化作用使外電路中無電流通 過(即微安表指針始終不動),而當(dāng)過量過(即微安表指針始終不動),而當(dāng)過量1滴費(fèi)休試劑滴入滴費(fèi)休試劑滴入 體系后,由于游離碘而使體系變?yōu)槿O化,則溶液開始導(dǎo)電,體系后,由于游離碘而使體系變?yōu)槿O化,則溶液開始導(dǎo)電, 微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變,即為終點(diǎn)。此法更微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變,即為終點(diǎn)。此法
46、更 適宜于測定深色樣品及微量、痕量水分時采用。適宜于測定深色樣品及微量、痕量水分時采用。 滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn)滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn) 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 100 0 RH p p AW p 0 p 二、食品中水分活度值(二、食品中水分活度值(Aw)的測定)的測定 食品中水分具有不同的存在狀態(tài),而各種水分的測定方食品中水分具有不同的存在狀態(tài),而各種水分的測定方 法只能定量地測定食品中水的總含量。水分活度反映了食品法只能定量地測定食品中水的總含量。水分活度反映了食品
47、 中水分存在的狀態(tài)。中水分存在的狀態(tài)。 Aw可根據(jù)拉烏爾定律用蒸氣壓的關(guān)系可根據(jù)拉烏爾定律用蒸氣壓的關(guān)系 來表示:來表示: -食品中水蒸氣壓;食品中水蒸氣壓; - 同溫下純水的蒸氣壓同溫下純水的蒸氣壓 RH-平衡相對濕度平衡相對濕度 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 水分含量:指食品中水的總含量,即一定食品中含水分含量:指食品中水的總含量,即一定食品中含 水的百分?jǐn)?shù)。水的百分?jǐn)?shù)。 水分活度:指食品中水分存在的狀態(tài),即水分與食水分活度:指食品中水分存在的狀態(tài),即水分與食 品的結(jié)合程度或游離程度。
48、結(jié)合程度越高,水分活品的結(jié)合程度或游離程度。結(jié)合程度越高,水分活 度值越低;結(jié)合程度越低,水分活度值越高。度值越低;結(jié)合程度越低,水分活度值越高。 相對濕度:指食物周圍的空氣狀態(tài)。相對濕度:指食物周圍的空氣狀態(tài)。 即水分活度等于在同一溫度下,純水蒸氣壓與食品中水分所即水分活度等于在同一溫度下,純水蒸氣壓與食品中水分所 產(chǎn)生的蒸氣壓之間的比率。在一定溫度下食品與周圍環(huán)境處產(chǎn)生的蒸氣壓之間的比率。在一定溫度下食品與周圍環(huán)境處 于水分平衡狀態(tài)時,食品的水分活度值在數(shù)值上等于用百分于水分平衡狀態(tài)時,食品的水分活度值在數(shù)值上等于用百分 率表示的相對濕度,其數(shù)值在率表示的相對濕度,其數(shù)值在01之間。之間。
49、 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 水分活度值測定的意義:水分活度值測定的意義: 水分活度值對食品的色、香、味、組織結(jié)構(gòu)以及食水分活度值對食品的色、香、味、組織結(jié)構(gòu)以及食 品的穩(wěn)定性都有著重要影響,各種微生物的生命活動及品的穩(wěn)定性都有著重要影響,各種微生物的生命活動及 各種化學(xué)、生物化學(xué)變化都有要求一定的各種化學(xué)、生物化學(xué)變化都有要求一定的Aw值,故值,故Aw值值 對食品保藏具有重要的意義。同樣,含有水分的食物由對食品保藏具有重要的意義。同樣,含有水分的食物由 于其水活度值不同,故其貯藏的穩(wěn)定
50、性也不同。利用水于其水活度值不同,故其貯藏的穩(wěn)定性也不同。利用水 分活度原理,控制水分活度,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量,延長分活度原理,控制水分活度,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量,延長 食品保藏期。故食品中水分活度值的測定已逐漸成為食食品保藏期。故食品中水分活度值的測定已逐漸成為食 品檢驗(yàn)中的一個重要項(xiàng)目。品檢驗(yàn)中的一個重要項(xiàng)目。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 水分活度值測定的方法:擴(kuò)散法、水分活度測定儀法等。水分活度值測定的方法:擴(kuò)散法、水分活度測定儀法等。 1、擴(kuò)散法、擴(kuò)散法 原理原理 樣品在康威微量擴(kuò)散皿
51、的密封和恒溫條件下,分別在樣品在康威微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下,分別在 Aw值較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中進(jìn)行擴(kuò)散平衡,根據(jù)樣品值較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中進(jìn)行擴(kuò)散平衡,根據(jù)樣品 質(zhì)量的增加(在較高質(zhì)量的增加(在較高Aw值標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)和減少(在較低值標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)和減少(在較低 Aw值標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)求出樣品的值標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)求出樣品的Aw值。值。 儀器儀器 康威微量擴(kuò)散皿。康威微量擴(kuò)散皿。小鋁皿或玻璃皿,放樣品用,小鋁皿或玻璃皿,放樣品用, 直徑直徑2528mm,深度,深度7mm的圓形小皿。的圓形小皿。分析天平,感量分析天平,感量 1mg。 試劑試劑 標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表所示。標(biāo)準(zhǔn)水
52、分活度試劑如表所示。 樣品處理樣品處理 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 測定方法測定方法 在預(yù)先恒重的鋁皿或玻璃皿中,準(zhǔn)確稱取約在預(yù)先恒重的鋁皿或玻璃皿中,準(zhǔn)確稱取約2.00g均勻樣均勻樣 品品24份,迅速放入康威皿內(nèi)室中。外室放入飽和標(biāo)準(zhǔn)試劑份,迅速放入康威皿內(nèi)室中。外室放入飽和標(biāo)準(zhǔn)試劑 5mL,或標(biāo)準(zhǔn)的上述各式鹽,或標(biāo)準(zhǔn)的上述各式鹽5.0g,加入少許蒸餾水潤濕。,加入少許蒸餾水潤濕。 常選擇常選擇24種標(biāo)準(zhǔn)試劑,其中種標(biāo)準(zhǔn)試劑,其中12份的份的Aw值大于或小于試樣值大于或小于試樣 Aw值
53、。值。 擴(kuò)散皿磨中邊緣均勻涂有一層凡士林,樣品放入后,蓋擴(kuò)散皿磨中邊緣均勻涂有一層凡士林,樣品放入后,蓋 上玻璃蓋,在完全封閉的狀態(tài)下,移至(上玻璃蓋,在完全封閉的狀態(tài)下,移至(250.5) 的恒的恒 溫箱中,放置(溫箱中,放置(20.5)h。 取出鋁皿或玻璃皿,用分析天平迅速稱量,分別計(jì)算各取出鋁皿或玻璃皿,用分析天平迅速稱量,分別計(jì)算各 樣品質(zhì)量的增減。樣品質(zhì)量的增減。 以各種標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液在以各種標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液在25時的時的Aw為橫坐標(biāo),樣品質(zhì)量為橫坐標(biāo),樣品質(zhì)量 增減為縱坐標(biāo),在坐標(biāo)紙上作圖,將各點(diǎn)連接成一條直線,增減為縱坐標(biāo),在坐標(biāo)紙上作圖,將各點(diǎn)連接成一條直線, 此線與橫軸的交點(diǎn)即為該
54、樣品的水分活度值。此線與橫軸的交點(diǎn)即為該樣品的水分活度值。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 每個樣品測定時應(yīng)做平行試驗(yàn)。其每個樣品測定時應(yīng)做平行試驗(yàn)。其Aw測定值的平行測定值的平行 誤差不得超過誤差不得超過0.02。 2、 Aw測定儀法測定儀法 利用利用Aw測定儀直接測定樣品的水蒸氣分壓。這種測定儀直接測定樣品的水蒸氣分壓。這種 測定方比較準(zhǔn)確,但需專門的儀器及一定的實(shí)驗(yàn)條件。測定方比較準(zhǔn)確,但需專門的儀器及一定的實(shí)驗(yàn)條件。 在一定溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液校正在一定溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液校正A
55、w測定儀的測定儀的 Aw值,在同一條件下測定樣品的值,在同一條件下測定樣品的Aw值。將樣品置于值。將樣品置于 儀器的測試盒內(nèi),在一定溫度下達(dá)到平衡時,盒內(nèi)的儀器的測試盒內(nèi),在一定溫度下達(dá)到平衡時,盒內(nèi)的 樣品的水蒸氣分壓通過傳感器在儀器的表頭上指示出樣品的水蒸氣分壓通過傳感器在儀器的表頭上指示出 Aw的讀數(shù)。的讀數(shù)。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié) 灰分的測定灰分的測定灰分的測定 本節(jié)的知識點(diǎn):本節(jié)的知識點(diǎn): 灰分的概念、灰分測定內(nèi)容、總灰分測定原灰分的概念、灰分測定內(nèi)容
56、、總灰分測定原 理、灰化方法、總灰分測定方法及測定條件的選理、灰化方法、總灰分測定方法及測定條件的選 擇、高溫爐結(jié)構(gòu)、瓷坩堝的性能。擇、高溫爐結(jié)構(gòu)、瓷坩堝的性能。 能力點(diǎn):能力點(diǎn): 掌握高溫爐的使用方法;掌握坩堝處理、樣掌握高溫爐的使用方法;掌握坩堝處理、樣 品炭化、灰化等基本操作方法;進(jìn)一步熟悉天平品炭化、灰化等基本操作方法;進(jìn)一步熟悉天平 的稱量操作。的稱量操作。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 食品的組成十分復(fù)雜,除含有大量有機(jī)物質(zhì)外,還含有較豐富食品的組成十分復(fù)雜,除含有大量有機(jī)物質(zhì)
57、外,還含有較豐富 的無機(jī)成分。當(dāng)這些組分經(jīng)高溫灼燒時,將發(fā)生一系列物理和的無機(jī)成分。當(dāng)這些組分經(jīng)高溫灼燒時,將發(fā)生一系列物理和 化學(xué)變化,最后有機(jī)成分經(jīng)燃燒、分解而揮發(fā)逸散,而無機(jī)成化學(xué)變化,最后有機(jī)成分經(jīng)燃燒、分解而揮發(fā)逸散,而無機(jī)成 分(主要是無機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來。食品經(jīng)灼燒后的殘分(主要是無機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來。食品經(jīng)灼燒后的殘 留物稱為灰分?;曳质菢?biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。留物稱為灰分。灰分是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。 灰分測定的內(nèi)容灰分測定的內(nèi)容 (1) 總灰分總灰分 (2) 水溶性灰分水溶性灰分 (3) 水不溶性灰分水不溶性灰分 按溶解性分類按溶解性分類
58、(4) 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 其中水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧其中水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧 化物和鹽類的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、化物和鹽類的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、 鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反 映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 測
59、定灰分的意義測定灰分的意義 (1) 評判食品的加工精度和食品品質(zhì)時評判食品的加工精度和食品品質(zhì)時,總灰分是一項(xiàng)重總灰分是一項(xiàng)重 要的指標(biāo)。要的指標(biāo)。 面粉的加工精度面粉的加工精度 在面粉加工中,常以總灰分含量在面粉加工中,常以總灰分含量 評定面粉等級,富強(qiáng)粉為評定面粉等級,富強(qiáng)粉為0.30.5%;標(biāo)準(zhǔn)粉為;標(biāo)準(zhǔn)粉為0.60.9%; 無機(jī)鹽是六大營養(yǎng)要素之一,要正確評價某食品的營無機(jī)鹽是六大營養(yǎng)要素之一,要正確評價某食品的營 養(yǎng)價值,其無機(jī)鹽含量是一個評價指標(biāo)。例如,黃豆是養(yǎng)價值,其無機(jī)鹽含量是一個評價指標(biāo)。例如,黃豆是 營養(yǎng)價值較高的食物,它的灰分含量高達(dá)營養(yǎng)價值較高的食物,它的灰分含量高達(dá)5
60、.0%。 食品中水分、灰分的檢測食品中水分、灰分的檢測食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分)食品安全檢驗(yàn)技術(shù)(理化部分) 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時,灰分是這些制生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時,灰分是這些制 品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分為品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分為HM和和LM兩種,兩種, HM只要有糖、酸存在即能形成凝膠,而只要有糖、酸存在即能形成凝膠,而LM除糖、除糖、 酸以外,還需要有金屬離子,如:酸以外,還需要有金屬離子,如: Ca2+、Al3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一 項(xiàng)控制指標(biāo)。項(xiàng)控制指標(biāo)。 水溶
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