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文檔簡介
1、固體廢物熱值測定實驗固體廢物熱值測定實驗 東華大學 環(huán)境科學與工程學院 實驗中心 一、實驗目的 要使物質維持燃燒,就要求其燃燒釋放出來的 熱量足以提供加熱廢物到達燃燒溫度所需要的 熱量和發(fā)生燃燒反應所必須的活化能。否則, 就要消耗輔助燃料才能維持燃燒。有害廢物焚 燒,一般需要熱值為18600 kJ/kg。采用氧彈 熱量計可測定固體廢物的發(fā)熱量或固體廢物的 熱值。 通過本實驗要求掌握熱值測定方法和氧彈熱量 計的基本操作方法。 二、實驗原理 任何一種物質,在一定的溫度下,物料所獲得的 熱量(Q): Q=C t = mq 式中C 熱容量,J/K; m 質量,g t 初始溫度與燃燒溫度之差,K; q
2、物料發(fā)熱量。 所以,熱容量(C): C= 在操作溫度一定、熱量計中水體積一定、 水純度穩(wěn)定的條件下,C為常數(shù),氧彈熱量 計系統(tǒng)的熱容量也是固定的,當固體廢物 燃燒發(fā)熱時,會引起熱量計中水溫變化 (t),通過探頭測定而得到固體廢物的 發(fā)熱量。 發(fā)熱量(q)為: q = 式中 m 待測物質量。 附錄一:附錄一: 1、熱容量(、熱容量(J/)計算公式)計算公式 式中:E 熱量計熱容量,J/; Q1 苯甲酸標準熱值,J/g; M1 苯甲酸重量,g; Q2 引燃(點火)絲熱值,J/g; M2 引燃(點火)絲重量,g; V 消耗的氫氧化鈉溶液的體積,ml; Q3 硝酸生成熱滴定校正(0.1mol的硝酸生成
3、熱 為5.9J),J/g; T 修正后的量熱體系溫升,;計算方法如下: T = (tn t0) + T VQMQMQ E 32211 式中:V0和Vn 初期和末期的溫度變化率, /30s; 0和n 初期和末期的平均溫度,; n 主期讀取溫度的次數(shù); ti 主期按次序溫度的讀數(shù); n n i ni n n n nVnt ttVV ) 2 ( 1 1 0 0 0 2、試樣熱值(、試樣熱值(J/g)的計算公式)的計算公式 式中:Gd 添加物產生的總熱量,J; G 試樣重量,g; 其它符號同上式。 G GdTE Q 附錄二:儀器使用方法附錄二:儀器使用方法 (1)、一開機后,只要不按“點火”鍵,儀器逐
4、次自動顯示溫 度數(shù)據100個,測溫次數(shù)從00 99遞增,每半分鐘一次,并伴有 蜂鳴器的鳴響,此時按動“結束鍵”鍵或“復位”鍵能使顯示測 溫次數(shù)復零。 (2)、按動“點火”鍵后,氧彈內點火絲得到約24 V交流電壓, 從而燒斷點火絲,點燃坩堝中的樣品,同時,測量次數(shù)復零。以 后每隔半分鐘測溫一次并貯存測溫數(shù)據共31個,當測溫次數(shù)達到 31后,測溫次數(shù)就自動復零。 (3)當樣品燃燒,內筒水開始升溫,平緩到頂后,開始下降, 當有明顯降溫趨勢后,可按“結束”鍵,然后按動“數(shù)據”鍵, 可使00次、01次、02次一直到按“結束”鍵時的測溫次數(shù) 為止的測量溫度數(shù)據重新逐一在五位數(shù)碼管上顯示出來,操作人 員可進
5、行記錄和計算,或與實時筆錄的溫度數(shù)據(注:電腦貯存 的數(shù)據是蜂鳴器鳴響的那一秒的溫度值)核對后計算T和熱值。 當操作人員每按一次“數(shù)據”鍵,被貯存的溫度數(shù)據和測溫次數(shù) 自動逐個顯示出來,方便操作人員查看測溫記錄。 注:在讀取數(shù)據狀態(tài),“點火”鍵不起作用,若需重新測量,必 須先按“結束”鍵,使儀器回到測溫狀態(tài)。 (4)按“復位”鍵后,可重新實驗。 (5)關掉電源,原貯存的溫度數(shù)據也將自動被清除。 三、實驗設備和儀器 三、實驗儀器三、實驗儀器 氧彈卡計 氧氣鋼瓶 氧氣減壓閥 壓片機 電子天平 苯甲酸(A.R) 萘(A.R) 引燃專用鐵絲 直尺 臺秤或量筒 溫度計(050) 氧彈卡計安裝示意圖 1、
6、氧彈 2、數(shù)字溫差測量儀 3、內桶 4、拋光擋板 5、水保溫層 6、攪拌器 其中其中2兼有數(shù)顯控制器的功能兼有數(shù)顯控制器的功能 燃燒熱的測定燃燒熱的測定 氧彈構造氧彈構造 氧彈構造 1、厚壁圓筒 2、彈蓋 3、螺帽 4、進氣孔 5、排氣孔 6、電極(兼燃燒皿托架) 7、燃燒皿 8、另一電極(與4相連) 9、火焰遮板(固定在8上) 燃燒熱的測定燃燒熱的測定 實驗儀器實驗儀器 氧彈式熱量計、氧氣充氧器、氧氣鋼瓶、 苯甲酸標準物質、點火絲、固體廢物、 蒸鎦水、橡皮管、10mL量筒、分析天平、 鑷子、剪刀、扳手等。 1、熱量計熱容量(E)的測定 (1)先將外筒裝滿水,試驗前用外筒攪拌器(手拉式)將外
7、筒水溫攪拌均勻; (2)稱取片劑苯甲酸1克(約2片),再稱準至0.0002克放入 坩堝中; (3)把盛有苯甲酸的坩堝固定在坩堝架上,將1根點火絲的兩 端固定在兩個電極柱上,并讓其與苯甲酸有良好的接觸,然后, 在氧彈中加入10毫升蒸餾水,擰緊氧彈蓋,并用進氣管緩慢的 充入氧氣直至彈內壓力為2.83.0MPa大氣壓為止,氧彈不應 漏氣; (4)把上述氧彈放入內筒中的氧彈座架上,再向內筒中加入 約3000克(稱準至0.5克)蒸餾水(溫度已調至比外筒低0.2 0.5左右),水面應至氧彈進氣閥螺帽高度的約2/3處,每次 用水量應相同; 四、實驗步驟四、實驗步驟 (5)接上點火導線,并連好控制箱上的所 有
8、電路導線,蓋上蓋,將測溫傳感器插入 內筒,打開電源和攪拌開關,儀器開始顯 示內筒水溫,每隔半分鐘蜂鳴器報時一次; (6)當內筒水溫均勻上升后,每次報時時, 記下顯示的溫度。當記下第10次時,同時 按“點火”鍵,測量次數(shù)自動復零。以后 每隔半分鐘貯存測溫數(shù)據共31個,當測溫 次數(shù)達到31次后,按“結束”鍵表示試驗 結束(若溫度達到最大值后記錄的溫度值 不滿10次,需人工記錄幾次); (7)停止攪拌,拿出傳感器,打開水筒蓋(注意:先 拿出傳感器,再打開水筒蓋),取出內筒和氧彈,用放 氣閥放掉氧彈內的氧氣,打開氧彈,觀察氧彈內部,若 有試樣燃燒完全,試驗有效,取出未燒玩的點火絲稱重, 若有試樣燃燒不
9、完全,則此次試驗作廢; (8)用蒸餾水洗滌氧彈內部及坩堝并擦拭干凈,洗夜 收集至燒杯中的體積約150200毫升; (9)將盛有洗夜的燒杯用表面皿蓋上,加熱至沸騰5分 鐘,加2滴酚酞指示劑,用0.1M的氫氧化鈉標準溶液滴 定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積,如發(fā)現(xiàn)在坩堝內 或氧彈內有積炭,則此次試驗作廢; 2、樣品熱值的測定 將固體廢物1.0g左右樣品,同法進行上述實驗。 六、注意事項六、注意事項 (1)點火絲不得掉到水池,不能碰到坩堝; (2)氧彈每次工作之前要加10ml水; (3)工作時,實驗室關好門窗,盡量減少 空氣對流。 五、數(shù)據處理五、數(shù)據處理 (一)數(shù)據表 燃燒熱的測定燃燒熱的測定 表
10、1 卡計的水當量C計的測定 室溫: 大氣壓:MPa 苯甲酸質量g夾套水的溫度 點火 前 時間 溫差 點火 后 時間 溫差 升溫 趨緩 后 時間 溫差 引燃鐵絲起始長度cm剩余長度cm燃燒長度cm 此表作為參考,根據實際需要變更此表作為參考,根據實際需要變更 苯甲酸的燃燒熱為苯甲酸的燃燒熱為-26460J/g,引燃鐵絲的燃燒熱值為,引燃鐵絲的燃燒熱值為-2.9J/cm 五、數(shù)據處理五、數(shù)據處理 (一)數(shù)據表 燃燒熱的測定燃燒熱的測定 表2 樣品的燃燒熱測定 樣品的質量g夾套水的溫度 點火 前 時間 溫差 點火 后 時間 溫差 升溫 趨緩 后 時間 溫差 引燃鐵絲起始長度cm剩余長度cm燃燒長度cm 此表作為參考,根據實際需要變更此表作為參考,根據實際需要變更 引燃鐵絲的燃燒熱值為引燃鐵絲的燃燒熱值為-2.9J/cm 六、思考題 1.氧彈測定物質的熱值,經常出現(xiàn)點火不燃燒的現(xiàn)象,使得熱 值無法測定,請問,發(fā)生上述現(xiàn)象的原因是什么?如何解決? 2.已知某固廢的熱值為11630KJ/kg。 固廢中的元素組成: 元素 C H O N S H2O 灰分 含量
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