華能集團燃煤電廠煙氣脫硫設(shè)施運行導(dǎo)則(831)

1、中國華能集團公司 燃煤電廠煙氣脫硫裝置運行導(dǎo)則 guideline for operating flue gas desulphurization equipments of the coal-fired power plant 2011-xx-xx 發(fā)布 2011-xx-xx 實施 中 國 華 能 集 團 公 司 發(fā) 布 目 錄 目目 錄錄.i 1 范圍.4 2 規(guī)范性引用文件.4 3 總則.5 4 脫硫裝置啟動.5 4.1 啟動前的基本要求.5 4.2 啟動.7 5 脫硫裝置運行調(diào)整.9 5.1 運行調(diào)整的主要原則.9 5.2 主要運行調(diào)整內(nèi)容.9 6 脫硫裝置運行優(yōu)化.10 6.1 吸收

2、系統(tǒng)運行優(yōu)化.10 6.2 煙氣系統(tǒng)運行優(yōu)化.11 6.3 公用系統(tǒng)（制漿、脫水等）運行優(yōu)化.11 7 脫硫裝置運行中的檢查維護 .11 7.1 基本檢查維護內(nèi)容.11 7.2 煙氣系統(tǒng).12 7.3 so2吸收系統(tǒng) .12 7.4 吸收劑制備系統(tǒng).12 7.5 石膏脫水系統(tǒng).12 7.6 設(shè)備定期切換.13 8 脫硫裝置運行中的化學監(jiān)督 .13 8.1 化學監(jiān)督的目的和作用.13 8.2 化學監(jiān)督的內(nèi)容.13 8.3 化學監(jiān)督的檢測周期.14 8.4 主要指標的參考值.14 8.5 主要項目的分析方法.15 9 脫硫裝置停運.15 9.1 停運方式.15 9.2 注意事項.15 9.3 長期

3、停運.16 9.4 短期停運.18 9.5 臨時停運.18 9.6 停運后檢查維護及注意事項.19 10 脫硫裝置主要故障處理.19 10.1 故障處理的一般原則.19 10.2 脫硫裝置故障停運.19 10.3 工藝水中斷的處理.20 10.4 增壓風機故障的處理.20 10.5 ggh 故障處理 .20 10.6 吸收塔循環(huán)泵全停的處理.20 10.7 高壓電源中斷的處理.20 10.8 380 v 電源中斷的處理.20 10.9 發(fā)生火警時的處理.21 11 脫硫裝置主要異常情況的應(yīng)對措施 .21 11.1 燃煤硫份超過設(shè)計值.21 11.2 吸收塔起泡溢流.21 11.3 ggh 堵塞

4、.21 11.4 除霧器的堵塞.22 11.5 結(jié)垢.22 11.6 脫硫石膏品質(zhì)差.22 12 主要運行管理制度.23 附錄 a 脫硫吸收系統(tǒng)運行優(yōu)化案例（資料性附錄） .24 附錄 b 日常設(shè)備巡檢參考項目（資料性附錄） .30 附錄 c 化學監(jiān)督中主要項目分析方法簡介（資料性附錄）.34 附錄 d 石灰石漿液和石膏漿液含固量與密度對照表（資料性附錄）.43 前 言 為貫徹執(zhí)行中華人民共和國環(huán)境保護法 、 中華人民共和國大氣污染防治法和 火電廠大氣污染物排放標準 ，實現(xiàn)“十二五”二氧化硫總量削減目標，規(guī)范華能燃煤發(fā) 電機組煙氣脫硫裝置新建和改造工程管理，全面提升華能燃煤發(fā)電機組脫硫裝置安全

5、、 穩(wěn)定、達標和經(jīng)濟運行水平，完善燃煤機組煙氣脫硫技術(shù)管理標準體系，促進華能集團 燃煤機組煙氣脫硫技術(shù)進步，借鑒近年來公司系統(tǒng)煙氣脫硫裝置新建及改造工程在設(shè)計、 檢修維護與和運行方面的經(jīng)驗教訓，綜合考慮公司在設(shè)備選型、技術(shù)改造、運行控制、 檢修維護等方面的節(jié)能降耗管理要求，在集團公司組織安排下，由西安熱工研究院有限 公司負責制訂本導(dǎo)則。 編 寫 人： 校 閱 人： 審 核： 批 準： 燃煤電廠煙氣脫硫裝置運行導(dǎo)則 1范圍 本導(dǎo)則對燃煤電廠煙氣脫硫裝置的啟動、運行調(diào)整、運行優(yōu)化、停運、定期試驗和故障處理 等進行了規(guī)定。 本導(dǎo)則適用于華能集團所有燃煤電廠煙氣脫硫裝置的運行管理。 本導(dǎo)則以主流的石灰

6、石/石灰-石膏濕法脫硫工藝為例進行了規(guī)定，采用其它工藝的煙氣脫硫 裝置的運行管理可參照本導(dǎo)則執(zhí)行。 2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本導(dǎo)則的引用而成為本導(dǎo)則的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本導(dǎo)則，然而，鼓勵根據(jù)本導(dǎo)則達成協(xié) 議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本 導(dǎo)則。 gb 8978 污水綜合排放標準 gb/t21508 燃煤煙氣脫硫設(shè)備性能測試方法 dl/t362 燃煤電廠環(huán)保設(shè)施運行狀況評價技術(shù)規(guī)范 dl/t938 火電廠排水水質(zhì)分析方法 dl/t986 濕法煙氣脫硫工藝性能檢測技

7、術(shù)規(guī)范 dl/t997 火電廠石灰石-石膏濕法脫硫廢水水質(zhì)控制指標 dl/t998 石灰石-石膏濕法脫硫系統(tǒng)性能驗收規(guī)范 dl/t1052 節(jié)能技術(shù)監(jiān)督導(dǎo)則 dl/t1149 火電廠石灰石/石灰-石膏濕法 煙氣脫硫系統(tǒng)運行導(dǎo)則 dl 5009.1 電力建設(shè)安全工作規(guī)程(火力發(fā)電廠部分) dl/t5047 電力建設(shè)施工及驗收技術(shù)規(guī)范-鍋爐機組篇 dl/t5196 火力發(fā)電廠煙氣脫硫設(shè)計技術(shù)規(guī)程 dl/t5403 火電廠煙氣脫硫工程調(diào)整試運及質(zhì)量驗收評定規(guī)程 hj/t 75 固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 hj/t 76 固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法 hj/t179 火電廠

8、煙氣脫硫工程技術(shù)規(guī)范（石灰石/石灰石膏法） 華能集團創(chuàng)建節(jié)約環(huán)保型企業(yè)規(guī)劃 華能300mw級機組鍋爐及輔機設(shè)備節(jié)能降耗實施導(dǎo)則 中國華能集團公司環(huán)境保護管理辦法（試行） 中國華能集團公司節(jié)能管理辦法（試行） 優(yōu)秀節(jié)約環(huán)保型燃煤發(fā)電廠標準q/hn-1-0000.08.001 火力發(fā)電廠環(huán)境保護技術(shù)監(jiān)督標準q/hb-j-08.l06 3總則 本導(dǎo)則對華能集團燃煤電廠煙氣脫硫裝置運行管理具有通用性和指導(dǎo)性，各分（子、區(qū)域） 公司的發(fā)電廠可根據(jù)本導(dǎo)則、制造廠技術(shù)文件和現(xiàn)場具體情況編制本廠脫硫裝置的運行規(guī)程，建 立脫硫裝置運行管理制度。 脫硫運行管理人員及操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓合格，持證上崗。 4脫硫

9、裝置啟動 4.1啟動前的基本要求 4.1.1試驗 下列各項裝置試驗合格： a) 重要轉(zhuǎn)動設(shè)備開關(guān)電氣試驗； b) 各種聯(lián)鎖、保護、程控、報警； c) 電（氣）動閥門或擋板遠方開、關(guān)； d) 儀器儀表校驗合格。 4.1.2檢查 4.1.2.1 吸收劑制備系統(tǒng) 吸收劑制備系統(tǒng)檢查包括： a) 卸料存儲系統(tǒng)內(nèi)無雜物，無外水進入； b) 稱重裝置已校驗，計量準確； c) 磨制系統(tǒng)、粉倉卸料及氣流化系統(tǒng)設(shè)備試轉(zhuǎn)合格，處于備用狀態(tài)； d) 箱、罐、坑液位及筒倉料位、流量等測量指示正確。 4.1.2.2 so2吸收系統(tǒng) so2吸收系統(tǒng)檢查包括： a) 吸收塔、集水坑內(nèi)部清潔，壁內(nèi)防腐內(nèi)襯無脫落、起泡，人孔門

10、、檢查孔關(guān)閉嚴密； b) 吸收塔噴嘴無破損、無堵塞、無對向塔壁或支撐梁； c) 壓力、壓差、溫度、液位、流量、密度、ph 計等測量裝置完好，并投入； d) 設(shè)備周圍清潔，無積漿、積水、積油及其他雜物； e) 工藝水系統(tǒng)具備啟動條件； f) 石灰石供漿系統(tǒng)具備啟動條件； g) 吸收塔閥門處于工作位置。 4.1.2.3 煙氣系統(tǒng) 煙氣系統(tǒng)檢查包括： a) 煙氣擋板門、增壓風機、ggh 設(shè)備完好，ggh 無泄漏、堵塞； b) 煙道無腐蝕泄漏，膨脹節(jié)連接牢固、無破損；人孔門、檢查孔關(guān)閉嚴密； c) 煙氣在線監(jiān)測系統(tǒng)及熱工儀表完好，投入正常； d) 鍋爐除塵器運行正常，除塵器出口煙塵濃度符合脫硫要求；

11、e) 增壓風機及其輔助系統(tǒng)滿足啟動條件； f) ggh 系統(tǒng)滿足啟動條件。 4.1.2.4 石膏脫水系統(tǒng) 石膏脫水系統(tǒng)檢查包括： a) 石膏旋流站、石膏輸送機、真空皮帶脫水機、濾液、廢水排放系統(tǒng)等設(shè)備完好； b) 漿液管道暢通、無堵塞，支吊架牢固完好； c) 壓力、液位、料位、測厚儀等測量裝置完好，濾布糾偏裝置靈活； d) 工藝水源和儀用氣源充足。 4.1.2.5 廢水處理系統(tǒng) 廢水處理系統(tǒng)檢查包括： a) 中和箱、反應(yīng)箱、絮凝箱刮泥機、污水收集坑及箱、坑攪拌器等設(shè)備完好； b) 絮凝劑計量箱、助凝劑加藥箱、石灰漿加藥箱、有機硫計量箱、酸計量箱內(nèi)無雜物，液位 計指示準確，藥品準備齊全； c)

12、轉(zhuǎn)動設(shè)備試轉(zhuǎn)合格，處于備用狀態(tài)； d) 電氣、儀控系統(tǒng)投入。 4.1.3轉(zhuǎn)動設(shè)備的試轉(zhuǎn) 4.1.3.1 試轉(zhuǎn)條件 新安裝和經(jīng)過檢修后的轉(zhuǎn)動設(shè)備，在試轉(zhuǎn)前，應(yīng)進行各項檢查包括： a) 現(xiàn)場清潔，照明充足； b) 聯(lián)軸器聯(lián)接良好，保護罩完整，地腳螺拴無松動； c) 軸承油位正常，油質(zhì)合格；采用強制潤滑時，潤滑油系統(tǒng)油壓、油溫應(yīng)符合制造廠規(guī)定； d) 電動機接地線良好，絕緣合格，事故按鈕完整； e) 擋板、閥門傳動試驗合格； f) 儀表、聯(lián)鎖、保護、控制和報警裝置正常投入。 4.1.3.2 轉(zhuǎn)動設(shè)備試轉(zhuǎn) 轉(zhuǎn)動設(shè)備試轉(zhuǎn)合格應(yīng)符合下列要求： a) 旋轉(zhuǎn)方向正確； b) 無異聲、摩擦和撞擊； c) 軸承溫

13、度應(yīng)符合制造廠規(guī)定。若無規(guī)定時，滾動軸承溫度不超過 80，滑動軸承溫度不超 過 70； d) 軸承振動值應(yīng)符合制造廠規(guī)定。無規(guī)定時參照下表執(zhí)行。 軸承振動值 額定轉(zhuǎn)速，r/min750100015001500 以上 振動值，mm0.120.10.0850.05 e) 無漏油、積灰、漏漿、漏風、漏水等現(xiàn)象，冷卻水溫度符合要求，潤滑油系統(tǒng)的油溫、油 壓不超標； f) 電動機在運行時應(yīng)符合（82）水電生字第 24 號發(fā)電廠廠用電動機運行規(guī)程第三章規(guī) 定（建議取消）。 4.1.4箱、罐、坑及吸收塔的沖洗和上水 4.1.4.1 吸收塔沖洗及上水 吸收塔沖洗及上水應(yīng)符合： a) 啟動工藝水泵（或除霧器沖洗

14、水泵），對吸收塔進行沖洗合格后上水； b) 吸收塔上水至正常液位 1/2 處，停止上水，關(guān)閉吸收塔工藝水補水閥或除霧器沖洗水閥。 4.1.4.2 吸收塔配漿 吸收塔配漿應(yīng)符合： a) so2吸收系統(tǒng)啟動前應(yīng)在吸收塔內(nèi)配置濃度約 3%5%的石膏漿液； b) 倒?jié){：將事故漿液罐漿液打至吸收塔，倒?jié){完畢，將吸收塔液位上至正常液位。 c) 也可從吸收塔積水坑加入石膏晶種導(dǎo)至吸收塔。 4.1.4.3 對漿液管道、泵及旋流器進行沖洗。 對箱、罐、坑進行沖洗，保證箱、罐、坑內(nèi)清潔，無雜物，滿足系統(tǒng)啟動條件。 4.2啟動 4.2.1空壓機系統(tǒng)啟動 空壓機系統(tǒng)啟動包括： a) 空壓機系統(tǒng)轉(zhuǎn)動設(shè)備啟動條件應(yīng)滿足

15、5.1.3.1； b) 設(shè)備及管道內(nèi)應(yīng)無積水和雜物； c) 啟動空壓機，投入干燥器系統(tǒng)，疏水器正常。 4.2.2工藝（業(yè)）水系統(tǒng)啟動 工藝（業(yè)）水系統(tǒng)啟動包括： a) 各系統(tǒng)供水管道暢通，水箱液位指示正常，滿足泵的啟動條件； b) 啟動工藝（業(yè)）水泵，將工藝（業(yè)）水進水閥投入自動，維持水箱液位正常。 4.2.3吸收劑制備系統(tǒng)啟動 吸收劑制備系統(tǒng)啟動包括： a) 卸料存儲裝置啟動 啟動卸料存儲設(shè)備，料倉料位應(yīng)滿足系統(tǒng)啟動條件； b) 石灰石漿液制備系統(tǒng)啟動 啟動石灰石漿液制備系統(tǒng)設(shè)備，石灰石漿液箱液位滿足系統(tǒng)啟動條件，石灰石漿液密度符 合脫硫要求。 c) 石灰石漿液供應(yīng)系統(tǒng)啟動： 啟動石灰石漿液

16、泵系統(tǒng)，調(diào)整供漿調(diào)節(jié)閥，控制吸收塔漿液 ph 值在正常范圍。 4.2.4so2吸收系統(tǒng)啟動 so2吸收系統(tǒng)啟動包括： a) 啟動氧化風機系統(tǒng)； b) 啟動循環(huán)泵系統(tǒng)； c) 投入除霧器沖洗水程控； d) 啟動石膏排出泵系統(tǒng)； e) 石灰石石灰石供漿系統(tǒng)投自動。 4.2.5煙氣系統(tǒng)啟動 4.2.5.1 典型的煙氣系統(tǒng)啟動包括： a) 啟動 ggh 系統(tǒng)； b) 開啟 fgd 凈煙氣擋板門； c) 關(guān)閉吸收塔放空閥； d) 啟動增壓風機系統(tǒng)； e) 開啟 fgd 原煙氣擋板門； f) 啟動 ggh 低泄漏風機系統(tǒng)； g) 緩慢關(guān)閉旁路擋板門，增壓風機葉片開度隨負荷調(diào)整，維持煙道壓力穩(wěn)定； h) 增

17、壓風機入口壓力宜投入自動調(diào)節(jié)。 4.2.5.2 無增壓風機、有旁路煙道煙氣系統(tǒng)啟動包括： a) 啟動 ggh 系統(tǒng)； b) 開啟 fgd 凈煙氣擋板門； c) 關(guān)閉吸收塔放空閥； d) 開啟 fgd 原煙氣擋板門； e) 啟動 ggh 低泄漏風機系統(tǒng)； f) 等待鍋爐煙風系統(tǒng)啟動完成； g) 緩慢關(guān)閉旁路擋板門，引風機風機葉片開度跟隨調(diào)整，維持爐膛負壓穩(wěn)定。 4.2.5.3 無增壓風機、無旁路煙道煙氣系統(tǒng)啟動包括： a) 啟動 ggh 系統(tǒng)； b) 關(guān)閉吸收塔放空閥； c) 啟動 ggh 低泄漏風機系統(tǒng)； d) 等待鍋爐煙風系統(tǒng)啟動完成； 4.2.6石膏脫水系統(tǒng)啟動 石膏脫水系統(tǒng)啟動包括： a

18、) 啟動石膏皮帶輸送機； b) 啟動濾布濾餅沖洗水泵； c) 啟動真空皮帶脫水機； d) 啟動真空泵； e) 打開真空皮帶脫水機進料閥門； f) 調(diào)整真空皮帶脫水機轉(zhuǎn)速，石膏厚度控制宜投自動。 4.2.7廢水處理系統(tǒng)啟動 廢水處理系統(tǒng)啟動包括： a) 加藥系統(tǒng)啟動 啟動廢水泵向脫硫廢水處理系統(tǒng)供料，根據(jù)廢水泵出水流量、污水收集坑提升泵出水流量 控制加藥裝置計量泵運行； b) 石灰漿加藥裝置啟動 根據(jù)中和箱中的 ph 值啟動石灰計量泵； c) 酸加藥裝置啟動 根據(jù)出水箱的廢水 ph 值啟動酸計量泵； d) 污泥脫水系統(tǒng)啟動 根據(jù)澄清坑的污泥位啟動污泥脫水系統(tǒng)； e) 攪拌系統(tǒng)啟動 為防止?jié){液沉積

19、，根據(jù)箱罐液位攪拌器應(yīng)自動啟停。 5脫硫裝置運行調(diào)整 5.1運行調(diào)整的主要原則 5.1.1保證機組安全穩(wěn)定運行。 5.1.2保證脫硫裝置安全穩(wěn)定經(jīng)濟運行。 5.1.3及時調(diào)整脫硫裝置的運行參數(shù)，使設(shè)備在最佳工況下運行。 5.1.4保證脫硫效率達到環(huán)保要求。 5.1.5保證電廠 so2排放滿足環(huán)保要求。 5.1.6保證石膏品質(zhì)滿足設(shè)計要求。 5.2主要運行調(diào)整內(nèi)容 5.2.1煙氣系統(tǒng)調(diào)整 根據(jù)機組負荷變化調(diào)整增壓風機出力，控制fgd入口壓力適宜。 5.2.2so2吸收系統(tǒng)調(diào)整 so2吸收系統(tǒng)調(diào)整包括： a) 吸收塔液位調(diào)整 通過除霧器沖洗或工藝水補水維持吸收塔的液位處于正常范圍。 b) 吸收塔漿

20、液密度調(diào)整 通過控制吸收塔石膏漿液排出量來實現(xiàn)吸收塔漿液密度調(diào)整。一般吸收塔漿液密度控制在 10801130kg/m3的范圍。 c) 吸收塔漿液 ph 值調(diào)整 根據(jù)吸收塔入口煙氣流量、so2濃度及石灰石漿液品質(zhì)和石灰石漿液密度變化，調(diào)整石灰 石供漿流量以控制吸收塔漿液的 ph 值。一般 ph 值控制在 5.06.0 的范圍，高 ph 值可提 高脫硫效率，低 ph 值有利于氧化反應(yīng)。 5.2.3制漿系統(tǒng)調(diào)整 制漿系統(tǒng)調(diào)整包括： a) 控制石灰石給料穩(wěn)定及其與水量的配比，調(diào)整石灰石漿液濃度； b) 控制石灰石漿液循環(huán)箱液位，防止溢流； c) 應(yīng)定期分析石灰石漿液品質(zhì)； d) 對鋼球磨應(yīng)定期補充合格

21、的鋼球。 5.2.4石膏脫水系統(tǒng)調(diào)整 石膏脫水系統(tǒng)調(diào)整包括： a) 石膏品質(zhì)調(diào)整 通過實驗室石膏成份分析結(jié)果，調(diào)整石膏漿液濃度、吸收塔石膏漿液 ph 值、真空皮帶脫 水機轉(zhuǎn)速、真空度、石膏濾餅厚度、氧化空氣量等控制石膏品質(zhì)達到設(shè)計要求。 b) 真空皮帶脫水機濾餅厚度調(diào)整 通過調(diào)整皮帶脫水機轉(zhuǎn)速，維持石膏濾餅厚度的穩(wěn)定。 6脫硫裝置運行優(yōu)化 運行優(yōu)化的目的是在滿足環(huán)保排放要求的前提下節(jié)能降耗。 本節(jié)主要以石灰石-石膏法脫硫工藝為例進行闡述，其它脫硫工藝可參照執(zhí)行。 6.1吸收系統(tǒng)運行優(yōu)化 脫硫吸收系統(tǒng)運行優(yōu)化的內(nèi)容包括：漿液循環(huán)泵運行優(yōu)化；ph值運行優(yōu)化；氧化風量運行優(yōu) 化；吸收塔液位運行優(yōu)化；

22、石灰石粒徑運行優(yōu)化等。即在不同負荷、不同入口so2濃度時，確定最 佳的漿液循環(huán)泵組合方式、最佳ph設(shè)定值、氧化風機的投運臺數(shù)、吸收塔液位和石灰石粒徑等， 建立吸收系統(tǒng)最佳運行卡片，指導(dǎo)運行人員合理操作。使得脫硫裝置在滿足環(huán)保排放要求的情況 下，脫硫運行成本最小。 制定吸收系統(tǒng)最優(yōu)運行卡片時應(yīng)注意：1）合理選擇機組負荷和入口so2濃度范圍；2）合理選 擇試驗工況，重點是漿液循環(huán)泵組合方式和ph值優(yōu)化；3）宜根據(jù)脫硫設(shè)備運行狀態(tài)變化情況不 斷對運行卡片進行調(diào)整。 吸收系統(tǒng)運行優(yōu)化示例見附錄a。 6.2煙氣系統(tǒng)運行優(yōu)化 煙氣系統(tǒng)運行優(yōu)化的內(nèi)容包括：控制煙氣系統(tǒng)的阻力增加；增壓風機與引風機串聯(lián)運行優(yōu)化

23、。 6.2.1控制煙氣系統(tǒng)的阻力增加 控制煙氣系統(tǒng)的阻力的關(guān)鍵是降低和緩解ggh和除霧器結(jié)垢和堵塞引起的阻力增加。運行中 的優(yōu)化包括ggh吹掃周期、高壓沖洗水投入頻率等。 除霧器堵塞結(jié)垢的主要原因是水平衡被破壞，除霧器得不到有效沖洗。維護水平衡正常的主 要工作有： 1）控制各類泵的軸封水水量（對開式系統(tǒng)）； 2）最大限度地利用石膏過濾水進行石灰石漿液制備； 3）防止和減少系統(tǒng)外水如雨水、清潔用水的進入系統(tǒng)； 4）加強脫硫裝置的沖洗閥、補水閥等閥門狀況監(jiān)控，及時消除閥門關(guān)閉不嚴和內(nèi)漏的等缺陷； 5）盡量不開旁路或少開旁路運行。 6.2.2增壓風機與引風機串聯(lián)運行優(yōu)化 增壓風機與引風機串聯(lián)運行的，

24、兩風機共同克服鍋爐煙氣系統(tǒng)與脫硫煙氣系統(tǒng)的阻力。要避 免出現(xiàn)一個風機在高效區(qū)運行，而另一個風機在低效區(qū)運行的情況。應(yīng)通過試驗，在機組和脫硫 裝置安全運行的前提下，找出不同負荷時兩風機最節(jié)能的聯(lián)合運行方式（增壓風機和引風機能耗 之和為最小值），最終歸納出最佳運行卡片，指導(dǎo)運行操作。 6.3公用系統(tǒng)（制漿、脫水等）運行優(yōu)化 公用系統(tǒng)運行優(yōu)化內(nèi)容包括： （1）增加設(shè)備出力，減少公用系統(tǒng)的運行時間 在滿足工藝要求的條件下應(yīng)盡可能提高石灰石磨機、真空皮帶脫水機等的出力。 為提高濕磨機的出力，可采取的措施包括：1)增加球磨機內(nèi)鋼球裝載量；2)增加石灰石旋流 器壓力；3)增加石灰石旋流子投入個數(shù)；4)增加石

25、灰石旋流子底流沉沙嘴尺寸；5)增加石灰石漿液 密度。 為提高真空皮帶機的出力，可采取的措施：1)增加脫水系統(tǒng)的供漿量；2)增加石膏旋流子投 入個數(shù)；3)增加石膏旋流子底流沉沙嘴尺寸；4)增加石膏旋流器壓力；5)拓寬真空脫水系統(tǒng)啟停對 應(yīng)的石膏漿液密度，盡量減少啟停次數(shù)。 （2）根據(jù)上網(wǎng)電價時段調(diào)整運行時間 為了提高電廠的效益, 應(yīng)使公用系統(tǒng)盡量在谷、平段時運行。 7脫硫裝置運行中的檢查維護（建議并入檢修維護導(dǎo)則中） 7.1基本檢查維護內(nèi)容 基本檢查維護內(nèi)容包括： a) 脫硫裝置的清潔 對周圍有漏煙、漏漿、漏油、漏水及其它雜物應(yīng)及時處理，保持 fgd 系統(tǒng)的清潔； b) 罐體、管道 定期檢查各罐

26、體、管道的法蘭、人孔等處有無泄漏； c) 轉(zhuǎn)動設(shè)備 定期檢查油位、油壓、振動、溫度、噪聲及嚴密性，檢查轉(zhuǎn)動設(shè)備冷卻狀況，保證各設(shè)備 冷卻水暢通；定期檢查泵入口壓力，定期清洗濾網(wǎng)，防止濾網(wǎng)堵塞；定期檢查泵的機械密 封是否有泄漏。 日常設(shè)備巡檢參考項目見附錄b 7.2煙氣系統(tǒng) 煙氣系統(tǒng)運行中檢查維護包括： a) 脫硫裝置運行時，為了保證主機和 fgd 系統(tǒng)運行安全，應(yīng)定期進行旁路煙氣擋板開、關(guān)試 驗； b) 定期檢查 ggh 原、凈煙氣側(cè)差壓情況，定時吹掃 ggh； c) 檢查煙道各處膨脹節(jié)應(yīng)無拉裂和漏煙現(xiàn)象； d) 檢查增壓風機潤滑油過濾器前后壓差應(yīng)無報警； e) 定期校核煙氣分析儀。 7.3s

27、o2吸收系統(tǒng) so2吸收系統(tǒng)運行中檢查維護包括： a) 吸收塔本體無漏漿、漏煙及漏風現(xiàn)象，吸收塔漿液的液位、密度和 ph 值應(yīng)在設(shè)計規(guī)定范 圍內(nèi)； b) 除霧器進出口壓差正常，除霧器沖洗水暢通，壓力在正常范圍； c) 檢查氧化風機出口壓力、溫度、流量正常；風機潤滑油質(zhì)、油位良好；濾網(wǎng)應(yīng)清潔； d) 吸收塔集水坑、漿液溝道內(nèi)無雜物，漿液無沉積。 7.4吸收劑制備系統(tǒng) 吸收劑制備系統(tǒng)運行中檢查維護包括： a) 檢查卸料平穩(wěn)、均勻，輸送設(shè)備無堵塞、泄漏； b) 設(shè)備、管道應(yīng)無破損和泄漏； c) 定期對石灰石進料質(zhì)量、石灰石磨制細度、密度進行分析。 d) 制漿區(qū)集水坑、漿液溝道內(nèi)無雜物，漿液無沉積。

28、7.5石膏脫水系統(tǒng) 石膏脫水系統(tǒng)運行中檢查維護包括： a) 檢查石膏漿液分配箱下料均勻，石膏濾餅厚度、真空度在正常值范圍； b) 脫水機皮帶、濾布張緊度適當、無劃痕，糾偏氣壓正常，糾偏裝置靈活； c) 真空皮帶脫水機的濾布沖洗水、皮帶潤滑水、真空盒密封水及真空泵密封水流量正常； d) 石膏旋流器有堵塞或破損時，將備用旋流器切換至運行。若石膏旋流器堵塞或破損嚴重， 應(yīng)停止石膏排漿泵，清洗旋流器及管道； e) 脫水區(qū)集水坑、漿液溝道內(nèi)無雜物，漿液無沉積。 7.6設(shè)備定期切換 8脫硫裝置運行中的技術(shù)監(jiān)督 8.1技術(shù)監(jiān)督的目的和作用 在脫硫裝置運行中，技術(shù)監(jiān)督是必不可少的一個監(jiān)測手段，能夠從脫硫反應(yīng)的

29、化學過程方面 提供依據(jù)和指導(dǎo)，對實際運行中存在的問題進行分析和判斷，進而找出有效地應(yīng)對措施。 技術(shù)監(jiān)督的主要作用有以下幾點： a）校驗在線儀表，補充測試無儀表監(jiān)測的各種流體、工質(zhì)參數(shù)，提供準確可靠的運行參數(shù)環(huán) 境； b）監(jiān)測運行工況，及時發(fā)現(xiàn)運行中存在的問題，并進行有針對性的預(yù)防和處理，提高脫硫 系統(tǒng)運行的可靠性； 設(shè)備名稱切換原則 氧化風機一月一次 破碎機一月兩次 增壓風機潤滑油泵一周一次 石膏排出泵一周一次 球磨機潤滑油泵一周一次 球磨機齒輪箱潤滑油泵一周一次 球磨機漿液循環(huán)泵一周一次 石灰石漿液泵一周一次 濾液水泵一周一次 濾餅沖洗水泵一周一次 沖洗水泵一周一次 冷凝水泵一周一次 工藝水

30、泵一周一次 煙氣系統(tǒng)密封風機一周一次 石膏漿液泵一周一次 c）改善、優(yōu)化運行工況，促進節(jié)能減排，提高脫硫系統(tǒng)運行的經(jīng)濟性。 8.2技術(shù)監(jiān)督的內(nèi)容 8.2.1在線儀表校驗 內(nèi)容包括：在線ph計、密度計等。 8.2.2日常化學監(jiān)測 a）漿液的品質(zhì) 石灰石漿液：ph值、濃度、密度、石灰石粒度等； 吸收塔漿液品質(zhì)分析：ph值、溫度、密度、濃度、亞硫酸根、鎂離子、氯離子等； b）物料的品質(zhì) 石灰石：活性、純度、氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅等成分； 石膏：游離水、硫酸鹽、亞硫酸鹽、碳酸鹽以及cl-、f-離子等； c）介質(zhì)的品質(zhì) 工藝水成分分析：密度、懸浮物、鈣離子以及氯離子等； 廢水品質(zhì)：重金屬、ph、cod

31、、ss等； 8.3化學監(jiān)督的檢測周期 檢測對象檢測項目建議檢測周期 石灰石 常規(guī)項目：cao、mgo、sio2、燒失量 特殊項目：消融速率（活性） 、 na2o、k2o、al2o3、fe2o3、mno2 、so3等 常規(guī)項目半月 1 次，特殊項目根 據(jù)實際需要進行 石灰石漿液濃度、密度、ph、粒度每周 1 次 吸收塔漿液 漿液濃度、密度、ph 及主要化學成分： caco3、mgco3、caso42h2o、caso31/2h2o、 cl-、f- 每日 1 次 旋流器漿液溢流/底流濃度、密度、粒度每周 1 次 石膏副產(chǎn)物 游離水、 ph、caco3、mgco3、caso42h2o、caso31/2

32、h 2o、cl-、f- 每周 1 次 工藝水ph、固體懸浮物、cl-每周 1 次 外排廢水（已處 理） ph、cod、固體懸浮物、硫酸根、 cr、cd、hg、as、pb、f 等 每月 1 次 8.4主要指標的參考值 8.4.1石灰石 項目單位參考值 caowt%50 mgowt%2 sio2wt%1.5 fe2o3wt%- al2o3wt%0.3 tio2wt%- so3wt%- h2owt%1 p2o3wt%0.01 swt%0.02 caco3純度90 石灰石粒徑mm20 燒失量wt%43.8 石灰石粉粒徑%過篩 250 目或 325 目90 或 95 8.4.2石膏 項目單位參考值 ca

33、co3wt%3 caso30.5 h2owt%1 自由水分wt%10 caso42h2owt%90 石膏中的 cl-含量無游離水石膏為基準100ppm 或 wt 0.01% 石膏中的 f-含量無游離水石膏為基準100ppm 或 wt 4500400030002000 漿液循環(huán)泵abcdabc/abdac/adab/ac ph 值5.45.45.45.2 氧化風機2 臺2 臺2 臺1 臺 300mw 吸收塔液位高高中中 漿液循環(huán)泵bcd/acdcd/abcab/acab/ac ph 值5.45.45.35.2 氧化風機2 臺2 臺2 臺1 臺 240mw 吸收塔液位高中中低 漿液循環(huán)泵cd/ab

34、cbc/bdad/bcac/ad ph 值5.45.35.25.2 氧化風機2 臺2 臺1 臺1 臺 180mw 吸收塔液位中中低低 注：考慮到在實際運行過程中, 檢修、電機啟動頻率等因素的影響, 每個工況均推薦了 2 種漿液 循環(huán)泵的運行組合方式。 表 a.4 中的吸收系統(tǒng)最優(yōu)運行卡片，給出了在不同負荷、不同入口 so2濃度時，最佳的漿液 循環(huán)泵組合方式、最佳的 ph 設(shè)定值、氧化風機的投運臺數(shù)、吸收塔液位這些基本的運行設(shè)定， 一目了然，便于運行人員操作。 制定吸收系統(tǒng)最優(yōu)運行卡片時需要注意的是：1）合理選擇機組負荷和入口 so2濃度范圍，既 要涵蓋脫硫裝置的運行工況，也要簡潔易讀；2）合理

35、進行試驗工況選擇。各種工況下和各種因素 的組合方式是非常多的，要分清主輔，合理取舍，盡量減少試驗工況，漿液循環(huán)泵組合方式和 ph 優(yōu)化是重點，先搭出框架，再在實踐中補充完善；3）應(yīng)根據(jù)脫硫設(shè)備的狀態(tài)變化情況不斷對運行 卡片進行修正。 附錄 b 日常設(shè)備巡檢參考項目（資料性附錄） 設(shè)備類型檢查部件檢查內(nèi)容 軸向 電動機 軸承 潤滑油泵單元 液壓油泵單元 冷卻水流量計 電流表 密封空氣部件 (1)每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異 常溫度。 (2)潤滑油的出口壓力值和泄漏。 (3)液壓油的出口壓力值和泄漏。 (4)潤滑油泵和液壓油泵的冷卻水流量。 (5)電流值。 (6)密封空氣的出口壓力值。

36、(7)每個部件中沒有發(fā)生泄漏 1.風機 離心式 電動機 軸承 擋板 壓力表 入口過濾器（若有） 閥門 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 擋板打開的狀態(tài)。 (3) 出口壓力值。 (4) 每個部件中沒有發(fā)生泄漏。 (5) 電流值 2.鼓風 機 羅茨 旋轉(zhuǎn)部件 驅(qū)動部件 相關(guān)的儀器 入口過濾器 管道 電流表 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 潤滑油的體積/液位。 (3) 潤滑油的泄漏。 (4) 出口壓力。 (5) 入口壓力。 (6) 止回閥的顫動。 (7) 軸承和轉(zhuǎn)子冷卻水通路。 (8) 電流值。 (9) 出口流體溫度。 (10) 傳動

37、皮帶的松弛和磨損情況 3.泵 離心式泵 柱塞泵 軸封部件 軸承部件 泵殼 電動機 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 每個部件中無泄漏發(fā)生。 (3) 出口壓力值。 壓力表 管道 閥門 電流表 (4) 潤滑油的體積/液位。 (5) 電流值。 (6) 閥門的打開和關(guān)閉狀態(tài)。 (7) 傳動皮帶的松弛和磨損情況（若有） 4.攪拌 器 槳狀 軸封部件 軸 齒輪部件 電動機 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 潤滑油的體積/液位。 (3) 每個部件中無泄漏發(fā)生。 (4) 電流值。 5.真空 泵 水封 軸封部件 軸承部件 泵殼 電動機 壓力表 流量

38、表 管道 閥門 電流表 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 每個部件中無泄漏發(fā)生。 (3) 出口壓力值。 (4) 密封水的流速和壓力。 (5) 閥門的打開和關(guān)閉狀態(tài)。 (6) 電流值。 (7) 皮帶和滑輪的振動和磨損 6.旋流 器 多旋流器 旋流器本身 閥門 相關(guān)儀器 管道 總管和底部流面板 (1) 每個部件無泄漏。 (2) 每個部件無堵塞。 (3) 閥門的打開或關(guān)閉的狀態(tài)。 (4) 入口壓力 7.給料 機輸 送機 振動給料 機 稱重給料 皮帶輸送 機 斗式提升 機 給料機本身 傳動部件 皮帶、料斗 入口滑動閥門 出口斜槽 密封空氣管路和空 氣流速 擴展部分 電流

39、表（二次電流 和頻率） (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 潤滑油的體積/液位。 (3) 無油泄漏發(fā)生。 (4) 皮帶滑輪的振動和磨損。 (5) 在出口處無堵塞和無沉積物。 (6) 給料機本身無堵塞和無滲開。 (7) 密封空氣閥全部打開。 (8) 入口滑動閥門全部打開。 (9) 擴展部分的斷裂。 (10) 粉末排放的狀況。 (11) 電流值 8.濕式 球磨 機 濕式球磨 機 磨機本身 驅(qū)動部件 齒輪傳動裝置潤滑 軸承（磨機和小齒 輪） 冷卻水 潤滑單元和管道 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 潤滑油的體積/液位。 (3) 潤滑油的排

40、放流速值和泄漏。 (4) 無油泄漏發(fā)生。 (5) 潤滑油泵單元的冷卻水流速。 (6) 電流值。 (7) 閥門打開或關(guān)閉的狀態(tài) 9.石膏 分離 器 水平皮帶 真空過濾 器 濾布 滾筒 傳動部件 進料箱 刮板 管道 卸料斜槽 相關(guān)儀器 清洗水供給噴嘴 閥門 電磁閥 操作盤 (1) 每個部件的振動，異常噪聲。 (2) 每個部件無泄漏。 (3) 在斜槽出排放石膏。 (4) 濾布的曲折/對準。 (5) 濾布的堵塞和堵住。 (6) 濾布和皮帶的損壞及皮帶有無孔和撕扯情況。 (7) 用水清洗濾布的清潔度。 (8) 石膏的飛濺。 (9) 過濾器濾餅的黏附狀態(tài)。 (10) 閥門打開或關(guān)閉的狀態(tài)。 (11) 在進

41、給箱處液體進給和堵塞。 (12) 真空狀態(tài)。 (13) 可用非滾筒旋轉(zhuǎn)狀態(tài)和襯里磨損。 (14) 公用工程用水的壓力。 (15) 控制面板的指示 10.儲 罐 圓柱形 儲罐本身 相關(guān)儀器 管道 (1) 儲罐的液位。 (2) 每個部件無泄漏。 (3) 閥門打開或關(guān)閉的狀態(tài)。 (4) 振動和異常噪聲 11.擋 板 雙百葉窗 板 電動機 軸承 密封部件 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 擋板打開的狀態(tài)。 (3) 每個部件無泄漏發(fā)生 百葉窗板 電動機 軸承 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常溫 度 12.煙 氣-煙 氣換 熱器 旋轉(zhuǎn)式 換熱器本身 傳動部件 吹灰部

42、件 污水部件 電流表 (1) 每個部件的振動，異常噪聲，異常氣味和異常 溫度。 (2) 管道和換熱器無泄漏發(fā)生。 (3) 吹灰器的壓力。 (4) 潤滑油的體積/液位。 (5) 密封空氣和清掃空氣的壓力。 (6) 電流值 13.吸 收塔 圓柱形 吸收塔本身 相關(guān)儀器 管道 噴嘴集管 ph 計 (1) 吸收塔的液位。 (2) 每個部件無泄漏發(fā)生。 (3) 閥門打開或關(guān)閉的狀態(tài)。 (4) ph 計的堵塞管。 (5) 振動和異常噪聲 14.儲 倉 圓柱形 儲倉本身 相關(guān)儀器 管道 (1) 粉末液位計的運行。 (2) 每個儀器的指示值。 (3) 堵塞情況。 (4) 氣動滑板的供氣壓力 15.坑地下 坑本

43、身 相關(guān)儀器 管道 (1) 坑的液位。 (2) 每個部件無泄漏發(fā)生。 (3) 漿液沉積物的情況。 (4) 振動、異常噪聲和異常氣味 附錄 c 化學監(jiān)督中主要項目分析方法簡介（資料性附錄） c.1 漿液的物性分析漿液的物性分析 1） 漿液的取樣：石灰石漿液可在石灰石漿液泵入口排污口取樣，吸收塔漿液可在石膏排出泵入 口排污口處取樣。采樣前，必須把采樣點內(nèi)的殘留物沖洗掉，確保采集的樣品具有代表性。 2） 樣品的物性分析： 漿液密度：向比重瓶或容量瓶（若現(xiàn)場不要求精確測量，可采用量筒代替）中加入一定體積 的樣品，并進行稱重，計算正常溫度下單位體積的質(zhì)量，可以獲得密度。 漿液濃度：取一定量漿液進行稱重，

44、然后過濾其中的固體物質(zhì)，烘干后再進行（石灰石漿液 過濾物烘干溫度約為 105，吸收塔漿液過濾物烘干溫度約為 45 3）稱重，通過計算得到 漿液的濃度（含固量） 。 c.2 石灰石成分的化學分析石灰石成分的化學分析 1） 樣品的取樣和制備 固體石灰石的采樣：要求為一個車廂為一個采樣單元，每個車廂采集一個樣品。采樣點應(yīng)離 車壁、底部不小于 0.3 米，離表面不小于 0.2 米。采集的樣品充分混合成一個樣品，再進行制 樣。 石灰石漿液采樣：參考 3.2.1 中的方法取樣，取得的物料需要進行過濾和烘干。 2） 石灰石分析參考標準： 石灰石、白云石化學分析方法 gb/t 3286-1998 化工用石灰石

45、化學分析方法 gb/t15057-94 3） 主要成分測試方法提要 燒失量的測定燒失量的測定 灼燒法：試樣中所含碳酸鹽，有機物及其他易揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒即分解逸出，灼 燒所損失的重量即為燒失量。 cao 的測定的測定 絡(luò)合滴定法：在 ph 于 13 以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、錳等離子，用 cmp（鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑）作為指示劑，以 edta 標準溶液滴定。鈣 離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為綠色熒光，鈣黃綠素本身為橘紅色，因此滴定終點時綠色熒 光消失，而呈現(xiàn)橘紅色。 （用鈣指示劑終點為純藍色） mgo 的測定的測定 絡(luò)合滴定法：在 ph10 的溶液中，以三

46、乙醇胺和酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁離子，以酸性鉻 藍 k萘酚綠 b 為指示劑(k- b 指示劑)，用 edta 標準溶液滴定鈣鎂合量。減去測得的鈣量后， 求得氧化鎂的含量。 edta 滴定法：試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸和高氯酸分解，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等干擾元素， 在 ph 大于 12.5 的溶液中，以鈣羧酸作指示劑，用 edta 標準滴定溶液滴定鈣。ph 為 10 時， 以酸性鉻藍 k-萘酚綠 b 作混合指示劑(k- b 指示劑)，用 edta 標準滴定溶液滴定鈣鎂總量，由 差減法求得氧化鎂的含量。 （滴定至純藍色即為終點） fe2o3的測定的測定 絡(luò)合滴定法：以璜基水楊酸鈉為指示劑，在溶液酸度為 ph1

47、.52.0，溫度為 6070時 以 edta 滴定。璜基水楊酸與 fe3+絡(luò)合生成紫紅色絡(luò)合物后能為 edta 所取代，終點時溶液 由紫紅色變?yōu)榱咙S色，如三氧化二鐵含量很低，則紫紅色很淺終點幾乎為無色。 al2o3的測定的測定 銅鹽回滴法：在測定完鐵離子后的溶液中，加入對鋁離子過量的 edta 標準溶液（一般 過量 10ml 左右） ，加熱至 7080，調(diào)節(jié)溶液的 ph 值為 3.84.0，將溶液煮沸 12 分鐘， 以 pan 為指示劑，用銅鹽標準溶液回滴過量的 edta。此時溶液中鈦也能與 edta 定量絡(luò)合， 因而測得的為鋁鈦合量，減去比色法測得的二氧化鈦（以三氧化二鋁表示）含量，即為三氧

48、 化二鋁的含量。 sio2的測定的測定 硅鉬藍光度法：試樣用碳酸鈉熔融分解后，用水浸取熔融物，加稀鹽酸浸取溶解制成多 項分析試液。分取部分試液，在約 0.15mol/l 的鹽酸介質(zhì)中，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬黃，加 入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷干擾，防止過剩的鉬酸銨被還原，用 1-2-4 酸按將其還原為 硅鉬藍，于分光光度計在波長 680nm(或 810 nm)處測量吸光度。 其他成分的測定其他成分的測定 k2o、na2o、mno2等成分含量極低，采用原子吸收光譜法測定。 c.3 石膏化學分析石膏化學分析 石膏的成分分析既包括脫水石膏的分析，也包括吸收塔漿液的分析，兩者在很多項目上采用 同樣的方

49、法。 1） 樣品的取樣和制備 固體石膏的取樣：按 gb/t 2007.1-87 的原則在真空皮帶脫水機末端進行間隔取樣。 吸收塔漿液采樣：參考 3.2.1 中的方法取樣，取得的物料需要進行過濾和烘干。 2） 石膏分析參考標準 石膏化學分析方法 gb/t 5484-2000 燃煤煙氣脫硫設(shè)備性能測試方法 gb/t21508-2008。 3） 主要成分測試方法提要 ph 的測定的測定 漿液 ph 的測定：打開取樣口，保持吸收塔漿液在流動狀態(tài)下進行測量，把 ph 計的電極 浸入吸收塔漿液中，待 ph 測量儀顯示的溫度與漿液的溫度基本相同時，進行讀數(shù)。 石膏固體 ph 的測定：在室溫下，稱取少量試樣與

50、去離子水制成懸浮溶液，在將 ph 計電 極浸入溶液中，待溫度及 ph 顯示穩(wěn)定后進行讀數(shù)。 游離水的測定游離水的測定 稱取約 1g 試樣，精確至 0.0001 g ，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于 45士 3的烘箱內(nèi)烘 1h(烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋)，取出，蓋上磨口塞(但不應(yīng)蓋得太緊)， 放入干燥器中冷至室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣 溫度下烘干 30 min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒量。 結(jié)晶水的測定結(jié)晶水的測定 稱取約 1g 試樣，精確至 0.0001g，放入已烘干、恒量的帶磨口塞的稱量瓶中，在 230 士 5的烘箱中加熱 1h，用坩

51、堝鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中冷至室溫，稱 量。再放入烘箱中于同樣溫度下加熱 30min，如此反復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至恒量。 酸不溶物的測定酸不溶物的測定 稱取一定量的試樣，用過量的鹽酸（1+5）溶解，并加熱煮沸 34min，然后用慢速濾紙 過濾，并清洗至無氯離子為止。將濾物與濾紙一起置于馬弗爐中灼燒、灰化，冷卻后稱重。 如此反復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直至恒量。 硫酸鹽的測定硫酸鹽的測定 硫酸鋇沉淀法：在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇形 式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計。 氯離子的測定氯離子的測定 摩爾法：以標準硝酸銀溶液為滴定液，鉻酸鉀為指示劑，對試樣濾液進

52、行滴定。滴定過 程中,氯化銀沉淀先于鉻酸銀沉淀析出，當氯化銀沉淀完全析出、磚紅色鉻酸銀沉淀析出時, 達到滴定終點。 氟離子的測定氟離子的測定 電極電位法：在 ph6.0 的總離子強度配位緩沖溶液的存在下，以氟離子選擇性電極作指 示電極，飽和氯化鉀甘汞電極作參比電極，用離子計或酸度計測量含氟溶液的電極電位，再 由氟離子標準液繪制的工作曲線查得溶液中氟離子的含量。 亞硫酸鹽的測定亞硫酸鹽的測定 碘量法：在酸性溶液中亞硫酸鹽與碘進行氧化還原反應(yīng)，過量的碘以硫代硫酸鈉標準溶 液滴定，以淀粉為指示劑，當藍色消失時為滴定終點。 碳酸鹽的測定碳酸鹽的測定 在試樣中先加入少量雙氧水以氧化亞硫酸鹽，然后再加入過

53、量的鹽酸標準溶液，使碳酸 鹽完全分解。過量的鹽酸用氫氧化鈉標準溶液反滴定，以酚酞為指示劑。 其他成分的測定其他成分的測定 f-、ca2+、mg2+、fe3+、al3+、na+、k+等離子的測試方法參考 gb/t 5484-2000。 c.4 適合現(xiàn)場化學監(jiān)督的快速測試方法適合現(xiàn)場化學監(jiān)督的快速測試方法 以下介紹幾種日常化學檢測中主要成分的快速測試方法，由于其簡單、實用、并經(jīng)過我部門 大量實踐驗證測試方法的精度能夠滿足現(xiàn)場要求，因此推薦采用。 1、碳酸鹽含量的測定 適用于石灰石或石膏中碳酸鹽含量的快速測量方法，測得的物質(zhì)為總碳酸鹽（結(jié)果以碳酸 鈣計） ，能夠準確反映石灰石純度或石膏的鈣硫比情況。

54、 1） 方法提要 在石灰石試樣中加入過量的已知濃度的鹽酸標準溶液，加熱微沸，使碳酸鹽完全分解（在加 入鹽酸之前，加入氧化劑過氧化氫，用以氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免亞硫酸分解而增加鹽酸的 耗量。 ）剩余的鹽酸標準溶液，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準 溶液的消耗量，計算碳酸鹽的含量，以 tcaco3表示,化學反應(yīng)式如下： caco3 +2hcl cacl2+h2o+co2 mgco3+2hcl mgcl2+h2o+co2 naoh+hcl =nacl+h2o 2） 實驗儀器 烘干箱電子天平250ml 錐形瓶25ml 移液管吸耳球電熱板堿式滴定管 3） 實驗試劑 30%的

55、過氧化氫0.3mol/l 的鹽酸標準液0.15mol/lnaoh 標準液酚酞指示劑除鹽 水 4） 實驗步驟 稱重：用表面皿準確稱取烘干好的石灰石試樣 0.3000 克（或石膏樣 0.5000 克） ，置于 250ml 錐形瓶中，用少量水沖洗表面皿和瓶壁， 氧化：加入 0.5-1ml30%的過氧化氫放置約 5 分鐘， 反應(yīng)：用移液管準確加入 25 ml0.3mol/l 的 hcl 標準滴定溶液（加入量以氫氧化鈉溶液消 耗量以 10ml 為宜） ，搖蕩使試樣分散。置于電熱板上加熱至沸后，繼續(xù)微沸 2 分鐘（同時搖蕩錐 形瓶） 。 滴定：取下，用約 30ml 除鹽水沖洗瓶壁，從而對溶液進行稀釋。加

56、5 滴酚酞指示劑 （10g/l） ，用 0.15mol/l 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色，30 秒內(nèi)不褪色為止。 5） 結(jié)果計算 co2= %100 1000 22 2211 m vcvc caco3%= co2%2.2727 其中： c1hcl 標準滴定溶液的濃度 mol/l v1加入 hcl 標準溶液的體積 ml c2naoh 標準滴定溶液的濃度 mol/l v2加入 naoh 標準溶液的體積 ml 221/2 co2的摩爾質(zhì)量 g/mol 2.2727caco3與 co2摩爾質(zhì)量之比 2、亞硫酸鹽（參考 gb/t 1442693） 1） 方法提要 本法測定范圍是大于 2mgso32-

57、/l. 根據(jù)在酸性溶液中亞硫酸鹽與碘進行氧化還原反應(yīng)，過量 的碘以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。其反應(yīng)式為： caso3+i2+h2o=caso4+2hi 2na2s2o3+i2=na2s4o6+2nai 2） 實驗儀器 烘干箱電子天平（精確至 0.1mg）250ml 碘量瓶10ml 移液管吸耳球酸式滴 定管 3） 實驗試劑 鹽酸（1:1）0.05mol/l 碘溶液10%m/v 碘化鉀溶液1%淀粉溶液0.1mol/l na2s2o3標準溶液 4） 試驗步驟 a取 40下干燥后的石膏 12g 放入碘量瓶中，加入約 150ml 的除鹽水溶解，加入 10ml 的 0.05mol/l 碘溶液和約 10ml

58、的鹽酸（1:1） ； b用 0.01mol/l na2s2o3標準溶液滴定過量的碘，滴定至溶液呈淡黃色，加 1ml 淀粉溶液繼 續(xù)滴定到藍色剛剛褪去。記錄所消耗的 na2s2o3標準溶液體積 vml； c按測定步驟同時做空白實驗，記錄消耗的體積 v0。 5） 結(jié)果計算 亞硫酸鹽濃度以 so2計（） 100 1000 40 0 m cvv 式中： v0 空白實驗消耗的 na2s2o3標準溶液體積，ml v滴定樣品消耗的 na2s2o3標準溶液體積，ml cna2s2o3濃度, mol/l m試樣的質(zhì)量, g 401 mol 1/2 so32-的質(zhì)量， g 3、硫酸鹽 1） 方法提要 離子交換法：

59、在石膏樣品的溶解過程中加入氧化劑過氧化氫將其中亞硫酸鹽氧化為硫酸鹽， 同時加入氫型陽離子交換樹脂，對石膏試樣中的硫酸鈣進行一次靜態(tài)交換，從而使樹脂中的氫離 子被交換到溶液中，以溴甲酚綠甲基紅作為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，樣液由酒紅變 為亮綠即為滴定終點。 2） 實驗儀器 電子天平（精確至 0.1mg）200ml 燒杯500ml 錐形瓶磁力攪拌棒攪拌器漏斗 堿式滴定管定量濾紙烘干箱鑷子 3） 實驗試劑 30%過氧化氫陽離子交換樹脂溴甲酚綠甲基紅指示劑0.06mol/l 的氫氧化鈉 除鹽水 4） 實驗步驟 稱重：用表面皿稱取烘干的 0.1000g 樣品倒入 200ml 燒杯內(nèi)，用少量水沖洗干

60、凈表面皿， 氧化：加入 5ml 30%過氧化氫和 100ml 煮沸的除鹽水，放入磁力攪拌棒在攪拌器上攪拌 10 分鐘， 置換：加入用熱水洗過 3 遍的 5.0000g 陽離子交換樹脂，再繼續(xù)攪拌 10 分鐘， 過濾：將樣品連同樹脂倒入漏斗中，用定量快速濾紙過濾，濾入干燥的 500ml 錐形瓶中， 再用煮沸的除鹽水沖洗小燒杯 3 次，樹脂 7-8 次， 滴定：在濾液中加入溴甲酚綠甲基紅指示劑，用 0.06mol/l 的氫氧化鈉滴定至亮綠色， 30 秒鐘不褪色為止。 5） 結(jié)果計算 so3%= %100 1000 )(03.40 0 m vvcnaoh caso42h2o = so3%2.1505