純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（）

1、2015版純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 目的為檢驗(yàn)人員提供正確的操作依據(jù)，保證純化水檢測(cè)程序規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。2 范圍適用于純化水的檢驗(yàn)。3 依據(jù)中國(guó)藥典2015版二部 第579頁(yè)。4 職責(zé)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)檢驗(yàn)。5操作規(guī)程5.1 試劑與試液配制5.1.1試劑：甲基紅、氫氧化鈉、溴麝香草酚藍(lán)、氯化鉀、二苯胺、硫酸、硝酸鉀、對(duì)氨基苯磺酰胺、鹽酸、鹽酸萘乙二胺、亞硝酸鈉、碘化鉀、二氯化汞、氯化銨、高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）、醋酸銨、氨水、硫代乙酰胺、甘油、硝酸鉛、硝酸。5.1.2甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/l氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。5.1.3

2、0.05mol/l氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉2g或取1mol/氫氧化鈉溶液50ml，加水溶解并稀釋至1000ml，即得。5.1.4溴麝香草酚藍(lán)指示液：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05 mol/l氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml。5.1.5 10%氯化鉀溶液：取氯化鉀10g，加水溶解并稀釋至100ml，即得。5.1.6 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸溶解并稀釋至100ml，即得。5.1.7標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于

3、1gno3）。5.1.8對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）：取對(duì)氨基苯磺酰胺1g，加稀鹽酸溶液溶解并稀釋至100ml，即得。5.1.9 稀鹽酸溶液：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。5.1.10鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水溶解并稀釋至100ml，即得。5.1.11標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1 ml，加水稀釋成100 ml，搖勻，再精密量取1 ml，加水稀釋成50 ml，搖勻，即得（每1 ml相當(dāng)于1gno2）。5.1.12堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶

4、解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。5.1.13二氯化汞的飽和水溶液：取二氯化汞約7.4g，加水100ml，溶解，即得。5.1.14氯化銨溶液：取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。5.1.15無(wú)硝酸鹽的水、無(wú)亞硝酸鹽的水、無(wú)氨水的制備：取純化水或蒸餾水1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，置蒸餾瓶中，蒸餾，蒸餾液備用，即得。5.1.16稀硫酸溶液：取硫酸57ml，加水稀釋至

5、1000ml即得。5.1.17高錳酸鉀試液：可取用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）。5.1.18醋酸鹽緩沖液（ph3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/l鹽酸溶液38ml，用2mol/l鹽酸溶液或5mol/l氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)ph值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。5.1.19 7mol/l鹽酸溶液：取鹽酸63ml，用水稀釋至100ml，即得。5.1.20 2mol/l鹽酸溶液：取鹽酸18ml或7mol/l鹽酸溶液25.6ml，用水稀釋至100ml，即得。5.1.21 5mol/l氨溶液：取氨水35ml，用水稀釋至100ml，即得。5.1.22硫代乙酰胺試

6、液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。5.1.23 1mol/氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉4g，加水溶解并稀釋至100ml，即得。5.1.24標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10g的pb）。本液僅當(dāng)日使用。5.2 儀器與設(shè)備10ml試管、

7、20ml試管、25ml納氏比色管、100ml納氏比色管、試管架（10ml、25ml、100ml）50ml燒杯、250ml燒杯、250ml蒸發(fā)皿、水浴鍋、恒溫干燥箱、干燥器、萬(wàn)分之一天平、5ml量筒、10ml量筒、25ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、250ml量筒、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、50ml容量瓶、1ml移液管、10ml移液管、玻璃溫度計(jì)（100）、藥匙、玻璃捧、1000ml蒸餾瓶、1000ml電熱套、冷凝管、鐵架臺(tái)、升降臺(tái)、1000ml具塞三角燒瓶、ph計(jì)、冰箱、恒溫培養(yǎng)箱、濾膜（直徑50mm，孔徑0.45m）、50ml注射器。5.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目 本品為飲用水經(jīng)蒸餾法

8、、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水，不含任何添加劑。5.3.1性狀：本品為無(wú)色的澄明液體；無(wú)臭。5.3.2 檢查5.3.2.1 酸堿度取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。5.3.2.2 硝酸鹽取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖

9、勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gno3）0.3 ml，加無(wú)硝酸鹽的水4.7 ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。5.3.2.3 亞硝酸鹽取本品10 ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的鹽酸溶液（1100）1 ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1 ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1 ml，加水稀釋成100 ml，搖勻，再精密量取1 ml，加水稀釋成50 ml，搖勻，即得（每1 ml相當(dāng)于1gno2）0.2 ml，加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0

10、.000002%）。5.3.2.4 氨取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml，加無(wú)氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.00003%）。5.3.2.5 電導(dǎo)率根據(jù)制藥用水中電導(dǎo)率測(cè)定法（中國(guó)藥典2015版四部通則0681）檢驗(yàn)，應(yīng)符合規(guī)定?？墒褂迷诰€或離線電導(dǎo)率儀，記錄測(cè)定溫度。在下表中，測(cè)定溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測(cè)定溫度未在下表中列出，則應(yīng)采用線性內(nèi)插法計(jì)算得到限度值。如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定電導(dǎo)率值大于限度值，則

11、判為不符合規(guī)定。表 溫度和電導(dǎo)率的限度（純化水）溫度（）電導(dǎo)率（s/cm）溫度（）電導(dǎo)率（s/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1 內(nèi)插法的計(jì)算公式為： 式中： k為測(cè)定溫度下的電導(dǎo)率限度值； k1為表中高于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值； k0為表中低于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值； t為測(cè)定溫度； t1為表中高于測(cè)定溫度的最接近溫度； t0為表中低于測(cè)定溫度的最接近溫度。5.3.2.6 總有機(jī)碳根據(jù)制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法（中國(guó)藥典2015版四部通則0682）檢驗(yàn)，可采用

12、離線或在線總有機(jī)碳檢測(cè)裝置測(cè)定，響應(yīng)值不大于0.50mg/l。5.3.2.7 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不完全消失。說(shuō)明：以上5.3.2.6總有機(jī)碳與5.3.2.7易氧化物兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。5.3.2.8 不揮發(fā)物取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遺留的殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。5.3.2.9 重金屬取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖溶液（ph3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00001%）。5.3.2.10 微生物限度檢查取本品不少于1ml，經(jīng)薄膜過(guò)濾法處理，采用r2a瓊脂培養(yǎng)基,3035培養(yǎng)不少于5 天，依法檢查（中國(guó)藥典2015版四部通則1105），1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)100cfu。r2a瓊脂培養(yǎng)基處方及制備酵母浸出粉0. 5g蛋白胨0. 5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0. 5g可溶性淀粉0. 5g磷酸氫二鉀0.3g無(wú)水硫酸鎂0. 024g丙酮酸鈉0.3g瓊脂15g純化水