催化反應精餾制甲縮醛.doc

1、催化反應精餾制甲縮醛 催化反應精餾制甲縮醛目 錄:一實驗裝置圖 二設備特點 三設備主要部件四操作要點及注意事項 五分析方法 六教學實驗要求1實驗簡介 2實驗準備工作 3實驗報告要求華東理工大學化學工程與工藝實驗中心2008年11月一 實驗裝置圖二 設備特點反應精餾法制備甲縮醛是典型的工程與工藝結(jié)合的專業(yè)實驗，以甲醇和甲縮醛為反應原料，硫酸為催化劑，在常壓下通過反應精餾法制備甲縮醛，考察回流比，催化劑濃度，甲醛濃度，塔頂出料等因素對甲縮醛收率的影響。用氣相色譜熱導池檢測法分析產(chǎn)物含量。實驗中使用蠕動泵恒定進料，調(diào)壓電熱碗加熱，通過時間分配器和磁鐵擺針調(diào)節(jié)回流比，提高實驗可靠性。三 設備主要部件1

2、 反應精餾塔：從上而下依次是精餾段、反應段、提餾段，全塔為帶夾套玻璃塔，塔內(nèi)徑為25mm，塔高約2400mm，內(nèi)裝3mm的玻璃彈簧填料；2 塔釜：2000ml的四口燒瓶； 3 冷凝頭：玻璃蛇形冷凝器；4 電熱碗：規(guī)格為2000ml的電加熱碗； 5 調(diào)壓器：調(diào)節(jié)輸出電壓，控制塔釜加熱量；6 溫度顯示儀：用5臺熱電偶溫度顯示儀依次顯示塔頂、精餾段、反應段、提餾段、塔釜的真實溫度；7 蠕動計量泵：2臺，通過調(diào)節(jié)電機轉(zhuǎn)速來控制原料的加入量，使用前需流量進行流量校正；8 時間分配器：通過時間分配器設定回流與采出的時間，控制回流比； 9 磁鐵擺針：受時間分配器控制，擺針受磁力作用左右擺動，實現(xiàn)塔頂冷凝液的

3、采出與回流。四 操作要點及注意事項操作要點1 預先將硫酸催化劑按規(guī)定的濃度配入甲醛原料中，調(diào)節(jié)計量泵，分別標定甲醛和甲醇的進料流量；2 檢查精餾塔進出料系統(tǒng)各管線上的閥門開閉狀態(tài)是否正常，向塔釜中加入400ml的10左右的甲醇水溶液；3 先開啟塔頂冷卻水，再開啟塔釜加熱器，加熱量逐步增加，不宜過猛。當塔頂有冷凝液后全回流操作20min；4 開始進料，甲醛由反應段的上端加入，甲醇由反應段的下端加入，同時將回流比控制在預定值。觀察并記錄塔內(nèi)各點的溫度變化，現(xiàn)場測定塔頂出料速度，調(diào)節(jié)塔釜加熱量，使塔頂出料量達到預定值。待溫度穩(wěn)定后，每隔15min取塔頂樣品分析組成，共取樣23次，取其平均值作為實驗結(jié)

4、果；5 按要求改變實驗條件，重復步驟4；6 實驗完成后，停止進料，停止加熱，待塔頂不再有回流液時，關閉冷卻水。注意事項1.設定時間分配器時，為減小擺針晃動的影響，要求采出時間3秒； 2.每次停止加料后應將塔內(nèi)甲縮醛排盡，以免影響下一次實驗，將回流比調(diào)為1：1，繼續(xù)塔頂采出，直至塔頂溫度為60，關閉回流分配器開關；3.實驗結(jié)束后，將蠕動泵管卡松開，卸下膠管，同時將管內(nèi)原料倒回瓶中，以免膠管變形或破裂，使蠕動泵頭腐蝕。五 分析方法色譜柱：內(nèi)徑23不銹鋼柱 柱長：2 m 擔體：60-80目改性有機擔體或上試402、401有機擔體； 載氣：氫氣 檢測器：熱導池 柱溫：140 進樣器：150 檢測器：1

5、50 柱前壓：0.08Mpa左右 進樣量：12ml 工作電流：150mA 處理方法：峰面積校正歸一法校正因子（w%）(水+甲醇)為1，甲縮醛：1.85各組份出峰時間約為:（水+甲醇）六 教學實驗要求1實驗簡介 1.1 實驗原理本實驗是以甲醛和甲醇為原料，在硫酸的催化下合成甲縮醛。 其反應式為：2CH3OH+CH2O=C3H6O+2H2O該反應具有如下特點：1)可逆放熱2)反應物系中各組分相對揮發(fā)度的大小次序為a甲縮醛a甲醇a甲醛a水由于反應為可逆過程，受平衡轉(zhuǎn)化率的限制，若采用傳統(tǒng)的制備方法， 存 在如下問題：1)轉(zhuǎn)化率低，只能達到60%左右。2)必須使用高濃度的甲醛為原料，即質(zhì)量濃度38%的

6、甲醛溶液。 3)未反應的稀甲醛回收困難且設備腐蝕問題嚴重。為解決這些問題，根據(jù)甲縮醛合成反應的第2個特點，利用反應物與主、副產(chǎn)物之間相對揮發(fā)度的差異，開發(fā)了反應精餾法制備甲縮醛的新工藝，利用精餾的作用，將產(chǎn)物及時移出反應區(qū)，提高反應的平衡轉(zhuǎn)化率，同時，在塔頂獲得高純度的甲縮醛產(chǎn)品。此外，采用反應精餾還有如下優(yōu)點：1)反應熱可用作精餾的能源，降低能耗。2)應分離同步進行，可節(jié)省設備費用和操作費用。3)用精餾的提濃作用，可放寬反應對原料甲醛的濃度要求。1.2實驗目的1)了解反應精餾的原理和特點，增強工藝與工程相結(jié)合的觀點。 2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，明確其主要影響因素。1.3操作要點 （

7、見上文）1.4數(shù)據(jù)處理的計算方法 1)塔頂采出量的計算：D=F1b2)甲縮醛收率：j=DXd1F1Xf1M1M0100%式中，F(xiàn)1 甲醛進料流率，g/min；D 塔頂采出量，g/min； 甲醛分子量； 進料中甲醛的質(zhì)量濃度，%M1 甲縮醛分子量；MXf1Xd1 塔頂產(chǎn)品中甲縮醛的質(zhì)量濃度，%（質(zhì)量比）。 b 塔頂采出比，1.5實驗內(nèi)容及要求 實驗要求以產(chǎn)品甲縮醛的收率和純度為實驗指標，考察回流比、甲醛濃度、催化劑濃度、塔頂量（D）等因素對實驗指標的影響。實驗內(nèi)容及條件下列實驗安排表中提供了5套（每套2組）實驗條件，請任選一套實驗，并根據(jù)規(guī)定的條件開展實驗。實 驗 安 排 表序號 甲醛進料 回流

8、比 催化劑 甲醛濃度 醇：醛 塔頂采出 1 套 34 3 1wt% 19wt% 3：1 1.01.5 34 3 1wt% 38wt% 3：1 1.01.5 2 套 34 3 1wt% 38wt% 3：1 1.01.5 34 3 2wt% 38wt% 3：1 1.01.5 3 套 34 3 1wt% 38wt% 2：1 1.01.5 34 3 2wt% 38wt% 4：1 1.01.5 4 套 34 2 1wt% 38wt% 3：1 1.01.5 34 4 2wt% 38wt% 3：1 1.01.5 5 套 34 3 1wt% 38wt% 3：1 1.01.5 34 3 1wt% 38wt% 3

9、：1 1.52.0表頭說明：甲醛進料 甲醛溶液的進料速率，g/min；催化劑 以甲醛溶液重量為基準的催化劑濃度，質(zhì)量%， 甲醛濃度 指進料甲醛的濃度，質(zhì)量%； 醇：醛 甲醇與甲醛的摩爾比； 塔頂采出 塔頂產(chǎn)品的采出速率，g/min。2準備工作 2.1藥品： 濃硫酸，1小瓶；38%甲醛溶液，2瓶（500ml裝）； 純甲醇，2瓶（5催化反應精餾制甲縮醛00ml裝）； 去離子水，1桶。 2.2實驗器具：臺秤，1臺；秒表，1只；500ml、10ml量筒各一個；錐形瓶2只； 色譜分析取樣瓶若干只。 2.3準備工作:1)查閱資料，掌握甲醛的分析方法。2)根據(jù)實驗條件，配制含催化劑的甲醛原料，使?jié)舛葷M足實驗要求。 3)根據(jù)實驗條件，計算甲醛的進料流量，g / min。 4)分別標定甲醇和甲醛進料泵流量，使流量滿足實驗要求。 5)準備實驗記錄本，預先繪制好原始數(shù)據(jù)記錄表，以防數(shù)據(jù)遺漏。3報告要求 3.1實驗數(shù)據(jù)處理 1)計算產(chǎn)品甲縮醛的收率 2)繪制全塔溫度分布圖 3)列出實驗結(jié)果表3.2實驗結(jié)果討論題1)反應精餾塔內(nèi)的溫度分布有何特點，為什么？ 2)要提高產(chǎn)品甲