重金屬檢查法重金屬概念工業(yè)上比重以上的金屬藥典PPT學習教案

1、會計學1 重金屬檢查法重金屬概念工業(yè)上比重以重金屬檢查法重金屬概念工業(yè)上比重以 上的金屬藥典上的金屬藥典 第1頁/共57頁 SHCONHCHOHCSNHCH 223 pH3.5 223 黃色棕黑色藥物：PbSSHPb pH3.5 2 2 黃色棕黑色 、對照： PbSSHPbNO pH3.5 23 Vc 第2頁/共57頁 第3頁/共57頁 第4頁/共57頁 第5頁/共57頁 H 第6頁/共57頁 第7頁/共57頁 第8頁/共57頁 （二）熾灼殘渣法 適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于 水、稀酸、乙醇及堿或能與重金屬 離子形成配位化合物的有機藥物。 1. 原理 對照法 500600熾灼后的殘渣，經處 理

2、后，按第一法檢查。 第9頁/共57頁 依一法檢查 氯化物 殘渣置坩堝中樣品： 緩沖液 左右調節(jié)至、 、熾灼殘渣 ml S 0 . 25 . 3pH pH7.0OHNHOHHCl HNO600500 232 3 2 3 52 0 324 3232 HNOH SOHCl NH H OPbNOH O pH . ml 、 、標準（）溶液 緩沖液 空白對照：空坩堝 依一法檢查 2. 操作方法 第10頁/共57頁 含鈉及氟的有機藥物應用鉑坩堝、石英坩堝或硬質玻璃蒸發(fā)皿（因可腐蝕瓷坩堝，帶入大量重金屬）。 第11頁/共57頁 （三）硫化鈉法 適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥

3、類。 1. 原理 在堿性介質中以硫化鈉為顯色劑，使Pb2+生成PbS微粒的混懸液，與一定量標準鉛溶液經同法處理后所顯顏色比較，不得更深。 第12頁/共57頁 2. 測定條件 （1）NaOH堿性條件下 （2）顯色劑：硫化鈉試液，現(xiàn)用現(xiàn)配 黃色棕黑色藥物：PbSSNaPb NaOH 2 2 黃色棕黑色、對照：PbSSNaPbNO NaOH 23 Vc 第13頁/共57頁 （四）微孔濾膜法 適用于含25g重金屬雜質及有色供試 液的檢查。 方法：首先依第一法檢查，結果經 微孔濾膜過濾后比較色斑。 第14頁/共57頁 總之，各國檢查重金屬方法不一。USP（ 24）檢查重金屬時，使用硫代乙酰胺顯色 。檢查

4、時，除用供試管、對照管，還規(guī)定 用監(jiān)控管，三管同法檢查。BP（2000）用 供試管、對照管和空白管檢查。 第15頁/共57頁 97：78重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（B） A. 1.5 B. 3.5 C7.5 D. 9.5 E. 11.5 第16頁/共57頁 95：84微孔濾膜法是用來檢查（C） A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 重金屬 D. 硫化物 E. 氰化物 第17頁/共57頁 例1. 中國藥典(2000年版)重金屬檢查法中，所使用的顯色劑是（BC） A. 硫化氫試液 B. 硫代乙酰胺試液 C. 硫化鈉試液 D. 氰化鉀試液 E. 硫氰酸銨試液 第18頁/共57頁

5、例2. 葡萄糖中進行重金屬檢查時，適宜的條件是（C） A. 用硫代乙酰胺為標準對照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中 D. 用硫化鈉為試液 E. 結果需在黑色背景下觀察 第19頁/共57頁 例3. 現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥，欲進行重金屬檢查，應采用中國藥典上收載的重金屬檢查的哪種方法（C） A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不對 第20頁/共57頁 例4. 下面哪些方法為中國藥典收載的重金屬檢查方法（ACD） A. 500600熾灼殘渣后,按一法操作 B. pH33.5條件下，加入硫化氫試液 C. 堿性下，加入硫化鈉試液 D. 按

6、一法操作，結果用微孔濾膜過濾后觀察色斑 E. 以上都對 第21頁/共57頁 六、砷鹽檢查法 （一）古蔡氏法（Gutzeit） （ChP（2000）, BP（1998）, JP采用） 第22頁/共57頁 1. 原理 利用金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)的氫 ，與藥物中的微量砷鹽反應生成具有揮發(fā) 性的砷化氫，遇溴化汞試紙產生黃色至棕 色的砷斑，與一定量標準砷溶液在同樣條 件下生成的砷斑比較，判定藥物中砷鹽的 限量 優(yōu)點：靈敏度高，1gAs即可檢出。 缺點：Sb干憂。 33+ 233 ZnHClHAsO (As )AsH 第23頁/共57頁 2. 操作方法 （1）標準砷斑用2ml標準砷溶液制備 （2）供試品

7、如需經有機破壞，則標準砷 溶液應平行操作 操作：樣品和標準品(As203)分別置檢 砷瓶中 KI,SnC12 As3+ +Zn 粉/HCl AsH3 PbAc2棉花 HgBr2試紙 砷斑 第24頁/共57頁 第25頁/共57頁 第26頁/共57頁 HgSSH HgBr 2 2 第27頁/共57頁 第28頁/共57頁 第29頁/共57頁 2 3 r HgB bb HSS 第30頁/共57頁 3 3 32 AsHAsOHHClZn 3HDDC6Ag(DDCAs 6Ag(DDC)AsH 3 3 紅色） （二）Ag-DDC法 二乙基二硫代氨基甲酸銀 對照法檢查、含量測定 （ChP90,95,2000采

8、用 ，85未用）， （Silyerdithyldithio- Carbamate Ag-DDC）,USP（24） 第31頁/共57頁 利用金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)的氫， 與藥物中的微量砷鹽反應生成具有揮發(fā) 性的砷化氫，砷化氫與Ag-DDC溶液作用 ，還原AgDDC為紅色膠態(tài)銀，直接比 色或于510nm波長處測定吸收度，與標 準進行比較。 第32頁/共57頁 第33頁/共57頁 第34頁/共57頁 第35頁/共57頁 用有機堿吸收反應產生的HDDC,有利于反應的進行。 本法適用于含Sb量小于500g的供試品。 第36頁/共57頁 6HCl35 2 4 AsAs3SnCl 2As36 n S Cl

9、H 、 （棕褐色的砷） （三）白田道夫法 （Bttendorff ) ChP（ 2000） 原理 對照法 氯化亞錫在HCI中能將砷鹽還原成棕褐色 的膠態(tài)砷，與一定量標準砷溶液、同法處理后 比較。 優(yōu)點：不受銻干擾 缺點：靈敏度低 20gAs203/10ml（ 15g As/l0ml），若加入少量HgC12,靈敏度提 高 2gAs203/10ml。 第37頁/共57頁 （四）奇列氏法 （次磷酸法，BP收載（1998） 原理：在鹽酸溶液中，用次磷酸還原 砷鹽為棕色的游離砷，再與一定量的標準 砷溶液同法處理所顯顏色比較 NaH2P02+HCI-H3P02+NaCl 3H3P02+2H3As03-3H

10、3P03+2As +3H20 生成的游離砷，用乙醚提取，在水 醚間形成棕色環(huán)。 優(yōu)點：不受S2-，SO32-，Sb，Hg，Ag干 擾。缺點：靈敏度低，10gAs203/10ml 第38頁/共57頁 98：82. 在藥物的雜質檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是（D） A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 醋酸鹽 D. 砷鹽 E. 淀粉 第39頁/共57頁 97：79. 在用古蔡法檢查砷鹽時，導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（C） A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 第40頁/共57頁 99x：75砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花

11、的作用是（C） A. 吸收砷化氫 B. 吸收溴化氫 C. 吸收硫化氫 D. 吸收氯化氫 E. 吸收銻化氫 第41頁/共57頁 95：140. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD） A. 使As5+As3+ B. 除去H2S C. 除去I2 D. 組成鋅錫齊 E. 除去其它雜質 第42頁/共57頁 95：83. AgDDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與AgDDC吡啶作用，生成的物質是（E） A. 砷斑 B. 銻斑 C. 膠態(tài)砷 D. 三氧化二砷 E. 膠態(tài)銀 第43頁/共57頁 98：137. 中國藥典（1995年版）收載的 古蔡法檢查砷鹽的基本原理是（BE） A. 與鋅、酸作用生成H2S氣體

12、 B. 與鋅、酸作用生成AsH3氣體 C. 產生的氣體遇氯化汞試紙產生砷斑 D. 比較供試品砷斑與標準品砷斑的面 積大小 E. 比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏 色強度 第44頁/共57頁 96：106110（99x：126130）適用于 A. 古蔡氏（Gutzeit）法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 C. A和B均可 D. A和B均不可 96：106在連接砷化氫發(fā)生瓶的導管中裝入 醋酸鉛棉花（C） 96：107使用的標準砷溶液為2m1（C） 96：108測定結果要與標準砷斑相比較（A） 96：109要測定吸收度（B） 96：110要用酸堿滴定法（D） 第45頁/共57頁 例15用古蔡氏法檢查

13、下列藥物中的砷鹽時， 排除干擾的方法： A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亞銻還原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化鉀掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物（A） 2. 亞硫酸鹽（A） 3. 硫代硫酸鹽（A） 4. 高鐵鹽（B） 5. 銻鹽（C） 第46頁/共57頁 例6. AgDDC法檢查砷鹽時，所產生的紅色溶液為（C） A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的膠態(tài)溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 第47頁/共57頁 例7. ChP（2000）檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時，應選用（B） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D.

14、AgDDC法 E. 契列法 第48頁/共57頁 例8. 葡萄糖中砷鹽的檢查，需要的試劑應有（BCDE） APb2+標準液 BSnCl2試液 CKI試液 DZn E醋酸鉛棉花 第49頁/共57頁 例9. Ag-DDC法檢查砷鹽時，加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用為（ABCDE） A將As5+還原為As3+ B有利于AsH3生成反應 C抑制SbH3的生成 D形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣 E催化加速生成AsH3 第50頁/共57頁 例10. 古蔡氏法檢砷，藥典規(guī)定制備標準砷斑時，應取標準砷溶液（C） A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小決定 E. 以上都不對 第51頁/

15、共57頁 例11. 古蔡氏法檢查所用的溶液是(B) A. 強堿性溶液 B. 強酸性溶液 C. 含稀鹽酸10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含強氧化劑(硝酸或過硫酸銨)溶液 第52頁/共57頁 96：96100所含待測雜質的適宜檢測量為 A. 0.002mg B. 0.010.02mg C. 0.010.05mg D. 0.050.08mg E. 0.10.5mg 96：96. 硫酸鹽檢查法中，50ml溶液中(E) 96：97. 鐵鹽檢查法中，50ml溶液中(C) 96：98. 重金屬檢查法中，35ml溶液中(B) 96：99. 古蔡氏法中，反應液中(A) 96：100. 氯化物檢查法中，50ml溶液中 (D) 第53頁/共57頁 97：106110 A. 硝酸銀試液 B. 氯化鋇試液 C. 硫代乙酰胺試液 D. 硫化鈉試液 E. 硫氰酸鹽試液 97：106藥物中鐵鹽檢查（E） 97：107磺胺嘧啶中重金屬檢查（D） 97：108藥物中硫酸鹽檢查（B） 97：109葡萄糖中重金屬檢查（C） 97：110藥物中氯化物檢查（A） 第54頁/共57頁 98：96100可用于檢查的雜質為 A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 鐵鹽 D. 硫酸鹽 E. 重金屬 98