現代檢測技術考試必背

1、立身以立學為先，立學以讀書為本第一章一、選擇題1. m層電子回遷到 k層后，多余的能量放出的特征x射線稱（b ）a. ka ; b. k3 ; c. kt ; d. la。2 .當x射線發(fā)生裝置是 cu靶，濾波片應選（ c ）a. cu; b. fe； c. ni; d. mo。3 .當電子把所有能量都轉換為 x射線時，該x射線波長稱（ a ）a.短波限入0; b.激發(fā)限入k; c.吸收限；d.特征x射線4 .當x射線將某物質原子的 k層電子打出去后，l層電子回遷k層，多余能量將另一個 l層電 子打出核外，這整個過程將產生（ d ）a.光電子；b.二次熒光；c.俄歇電子；d. （a+c） 二、

2、正誤題1 .激發(fā)限與吸收限是一回事，只是從不同角度看問題。（v ）2 .經濾波后的x射線是相對的單色光。（,）3 .產生特征x射線的前提是原子內層電子被打出核外，原子處于激發(fā)狀態(tài)。（，）4 .選擇濾波片只要根據吸收曲線選擇材料，而不需要考慮厚度。（x ）三、填空題1 .當x射線管電壓超過臨界電壓就可以產生連續(xù) x 射線和 標識 x 射線。2 .當x射線管電壓低于臨界電壓僅產生連續(xù) x射線；當x射線管電壓超過臨界電壓就可以產生連續(xù)x射線和特征x射線。3 .特征x射線的產生過程中，若 k層產生空位，由l層和m層電子向k層躍遷產生的k系特 征輻射按順序稱kl射線和k1射線。4 . x射線的本質既是光

3、 也是 電磁波 ，具有波粒二象性。5 .短波長的x射線稱 硬x射線 ，常用于金屬部件的無損探傷；長波長的x射線稱 軟x射線.常用于醫(yī)學透視土。6 .連續(xù)譜短波限只與管電壓有關。7 .特征x射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質的原子能級結構。 四、問答題1 .什么叫“相干散射”、“短波限”？答：相干散射，物質中的電子在x射線電場的作用下，產生強迫振動。這樣每個電子在各方向產生與入射x射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發(fā)生的干涉現象稱為相干散射。短波限，連續(xù) x射線譜在短波方向有一個波長極限，稱為短波限入花是由光子一次碰撞就耗盡能量所產生的x射線。2 .特征x射線譜的產生機理。答：高速運動的粒子（

4、電子或光子）將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統(tǒng)外，或填到未滿的高能級上，原子的系統(tǒng)能量升高，處于激發(fā)態(tài)。為趨于穩(wěn)定，原子系統(tǒng)自發(fā)向低能態(tài)轉化：較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，這一降低的能量以一個光子的形式輻射出來變成光子能量，且這降低能量為固定值（因原子序數固定），因而入固定，所以輻射出特 征x射線譜。第二章一、選擇題1 .最常用的x射線衍射方法是（b ）。a.勞厄法；b.粉末法；c.周轉晶體法；d.德拜法。2 .射線衍射方法中，試小為單晶體的是（d ）a勞埃法 b 、周轉晶體法 c、平面底片照相法 d 、a和b3 .晶體屬于立方晶系，一晶面截x軸于a/2、y軸于b/3、z軸于c/

5、4 ,則該晶面的指標為（b）a （364） b、（234） c、（213） d、（468）4 .立方晶系中，指數相同的晶面和晶向（ b ）a、相互平行b、相互垂直 c、成一定角度范圍d、無必然聯(lián)系5 .晶面指數（111）與晶向指數（111）的關系是（c ）。a.垂直；b. 平行；c.不一定。6 .在正方晶系中，晶面指數 100包括幾個晶面（b ）。a. 6 ; b. 4; c. 2 d. 1;。7 .用來進行晶體結構分析的x射線學分支是（b ）a.x射線透射學；b.x射線衍射學；c.x射線光譜學；d.其它二、判斷題1 .x射線衍射與光的反射一樣，只要滿足入射角等于反射角就行。（x ）2 .干涉

6、晶面與實際晶面的區(qū)別在于：干涉晶面是虛擬的，指數間存在公約數no （，）3 .布拉格方程只涉及 x射線衍射方向，不能反映衍射強度。（，）三、填空題1 .本質上說，x射線的衍射是由大量原子參與的一種散射現繪2 .布拉格方程在實驗上的兩種用途是結構分析和x射線光譜學。3 .粉末法中晶體為多晶體，兒不變化,日變化。4 .平面底片照相法可以分為透射和背射兩種方法。5 .平面底片照相方法適用于研究晶粒大小、擇優(yōu)取向以及點陣常數精確測定方面。 四、問答題1.布拉格方程 2dsin 0 =入中的d、0、入分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dhkl表示hkl晶面的面網間距，。角表示掠過角或布拉格角，即入

7、射x射線或衍射線與面網間的夾角，入表示入射x射線的波長。該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量0 ,求特征x射線的入，并通過入判斷產生特征 x射線的元素。這主要應用于 x射 線熒光光譜儀和電子探針中。 （2）已知入射x射線的波長， 通過測量0 ,求晶面間距。并通 過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。2 .某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其。較高抑或較低？相應的 d較大還是較??？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較。較高，d較小。產生衍射線必須符合布拉格方程2dsin 0=入，對于背射區(qū)屬于 2 0高角度區(qū)，根據 d=x /2sin 0 ,。越大d越小。3 .x射線學有幾

8、個分支？每個分支的研究對象是什么？答：x射線學分為三大分支：x射線透射學、x射線衍射學、x射線光譜學。x射線透射學的研究對象有人體,工件等，用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內部的缺陷等。x射線衍射學是根據衍射花樣,在波長已知的情況下測定晶體結構，研究與結構和結構變化的相關的各種問題。x射線光譜學是根據衍射花樣,在分光晶體結構已知的情況下，測定各種物質發(fā)出的 x射線的波長和強度，從而研究物質的原子結構和成分。第三章一、填空題1、對于簡單點陣結構的晶體，系統(tǒng)消光的條件是（ a ）a不存在系統(tǒng)消光b、h+k為奇數 c 、h+k+l為奇數 d 、h、k、l為異性數2、立方晶系100晶面的多重

9、性因子為（d ）a 2 b、3 c 、4 d 、63、洛倫茲因子中，第一幾何因子反映的是（a、晶粒大小對衍射強度的影響bc衍射線位置對衍射強度的影響d4、洛倫茲因子中，第二幾何因子反映的是（a、晶粒大小對衍射強度的影響bc衍射線位置對衍射強度的影響d5、洛倫茲因子中，第三幾何因子反映的是（a、晶粒大小對衍射強度的影響bc衍射線位置對衍射強度的影響d6、對于底心斜方晶體，產生系統(tǒng)消光的晶面有a 112 b 、 113 c 、 101 d 、 1117、對于面心立方晶體，產生系統(tǒng)消光的晶面有a 200 b 、 220 c 、 112 d 、 111a ）、參加衍射晶粒數目對衍射強度的影響 、試樣形

10、狀對衍射強度的影響b ）、參加衍射晶粒數目對衍射強度的影響 、試樣形狀對衍射強度的影響c ）、參加衍射晶粒數目對衍射強度的影響、試樣形狀對衍射強度的影響c ）c ）e ）a、溫度升高引起晶胞膨脹b 、使衍射線強度減小c 、產生熱漫散射 d、改變布拉格8、熱振動對x-ray衍射的影響中不正確的是角e、熱振動在高衍射角所降低的衍射強度較低角下小9、將等同晶面?zhèn)€數對衍射強度的影響因子稱為（ c ）a、結構因子 b 、角因子 c 、多重性因子d 、吸收因子 二、判斷題1、衍射方向在 x射線波長一定的情況下取決與晶面間距（ v ）2、在一個晶面族中，等同晶面越多，參加衍射的概率就越大（ v ）3、x射線

11、衍射線的峰寬可以反映出許多晶體信息，峰越寬說明晶粒越大（x）4、原子的熱振動可使 x射線衍射強度增大（x ）5、溫度一定時，衍射角越大，溫度因子越小，衍射強度隨之減小（，）6、布拉格方程只涉及 x射線衍射方向，不能反映衍射強度（ v ）7、衍射角一定時，溫度越高，溫度因子越小，衍射強度隨之減?。?，）8、原子的熱振動會產生各個方向散射的相干散射（x ）8、結構因子f是晶體結構對衍射強度的影響因素。（）？ p36三、填空題1、原子序數z越小，非相干散射越強。2、結構因子與晶胞的形狀和大小無關。3、熱振動給 x射線的衍射帶來許多影響有：溫度升高引起晶胞膨脹、衍射線強度減小、產 _ 生向各個方向散射的

12、非相干散射。4、衍射強度公式不適用于存在織構組織。5、結構因子=0時，沒有衍射我們稱 系統(tǒng)消光 或 結構消光 。對于有序固溶體，原本消光的地方會出現 弱衍射。6、影響衍射強度的因素除結構因子外還有角因子,多重性因子，吸收因子，溫度因子。四、名詞解釋1、系統(tǒng)消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的現象。2、結構因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數。五、問答題1 .給出簡單立方、面心立方、體心立方、密排六方以及體心四方晶體結構x衍射發(fā)生消光的晶面指數規(guī)律。答：常見晶體的結構消光規(guī)律簡單立方對指數沒有限制（不會產生結構消光）；面心立方h ,k,l

13、奇偶混合；體心立方h+k+l=奇數；密排六方h+2k=3n, 同時1=奇數；體心四方h+k+1=奇數。2 .多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其 100的多重性因子是多少？如該晶體轉變?yōu)樗姆骄?，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是 6,如該晶體轉變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?;這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4 .衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強度又取決于什么？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶胞的大小和形狀。衍射線的強度主要取決于晶體中原子的

14、種類和它們在晶胞中的相對位置。5 .決定x射線強度的關系式是試說明式中各參數的物理意義 ？答：x射線衍射強度的公式32# 次)外，試中各參數的含義是：io為入射x射線的強度；入為入射x射線的波長；r 為試樣到觀測點之間的距離；v 為被照射晶體的體積；vc 為單位晶胞體積；p為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數對衍射強度的影響因子；f為結構因子，反映晶體結構中原子位置、種類和個數對晶面的影響因子；a( 0) 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數 切和試樣圓/(g) cc 柱體的半徑有關；平板狀試樣吸收因子與科有關，而與0角無關；4(。)為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒

15、數目和衍射線位置對衍射強度的影響；e-2m 為溫度因子=有熱振動影響時的衍射強度無熱振動理想情況下的衍射強度6.羅倫茲因數是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？ 答：羅侖茲因數是三種幾何因子對衍射強度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小 對衍射強度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數目對衍射強度的影響，羅侖茲第三 種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。第四章一、填空題1 .在a。一定的情況下，0 - 90度，asin 0 -0;所以精確測定點陣常數應選擇高角度衍射線。2 .德拜照相法中的底片安裝方法有：正裝法 ,反裝法 和 偏裝法 三種。3 .在粉末多晶衍

16、射的照相法中包括德拜-謝樂法 、聚焦照相法 和 針孔法 。4 .德拜相機有兩種，直徑分別是57.3mm 和114.6mm。測量。角時，底片上每毫米對應 _20 和 1 go5 .衍射儀的核心是測角儀圓，它由 輻射源 、 試樣臺 和 探測器共同組成。6 .可以用作x射線探測器的有正比計數器、蓋革計數器 和 閃爍計數器 等。7 .影響衍射儀實驗結果的參數有狹縫光闌、時間常數和 掃面速度 等。、名詞解釋三、選擇題1、衍射儀的測角儀在工作時，如試樣表面轉到與入射線成30度角時，計數管與入射線成多少度角？（ b）a. 30 度； b. 60 度； c. 90 度。2、不利于提高德拜相機的分辨率的是（ d

17、 ）。a. 采用大的相機半徑；b. 采用x射線較長的波長；c. 選用大的衍射角；d.選用面間距較大的衍射面。3、德拜法中有利于提高測量精度的底片安裝方法是（ c ）a、正裝法b 、反裝法 c、偏裝法 d 、以上均可4、樣品臺和測角儀機械連動時，計數器與試樣的轉速關系是（ b ）a、1：1 b、2：1 c 1：2 d 、沒有確定比例5、關于相機分辨率的影響因素敘述錯誤的是（ c ）a、相機半徑越大，分辨率越高b 、0角越大，分辨率越高c、x射線波長越小，分辨率越高d 、晶面間距越大，分辨率越低6、粉末照相法所用的試樣形狀為（ c ）a、塊狀 b 、分散 c、圓柱形 d、任意形狀7、低角的弧線接近

18、中心孔，高角線靠近端部的底片安裝方法為（ a ）a正裝法 b 、反裝法 c、偏裝法 d 、任意安裝都可8、以氣體電離為基礎制造的計數器是（ d）a、正比計數器b 、蓋革計數器 c 、閃爍計數器d 、a和b9、利用x射線激發(fā)某種物質會產生可見的熒光，而且熒光的多少與x射線強度成正比的特性而制造的計數器為（c ）a、正比計數器 b 、蓋革計數器c、閃爍計數器 d 、鋰漂移硅檢測器四、是非題1、大直徑德拜相機可以提高衍射線接受分辨率，縮短曝光時間。 （x）2、在衍射儀法中，衍射幾何包括二個圓。一個是測角儀圓，另一個是輻射源、探測器與試樣三者還必須位于同一聚焦圓。（v ）3、德拜法比衍射儀法測量衍射強

19、度更精確。（v ）4、衍射儀法和德拜法一樣，對試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中，沒有應力。（v ）5、要精確測量點陣常數。必須首先盡量減少系統(tǒng)誤差，其次選高角度。角，最后還要用直線外推法或柯亨法進行數據處理。（v ）6、粉末照相法所用的粉末試樣顆粒越細越好（ x ）7、德拜相機的底片安裝方式中，正裝法多用于點陣常數的確定（x ）8、根據不消光晶面的 n值比值可以確定晶體結構（ v ）9、為了提高德拜相機的分辨率，在條件允許的情況下，應盡量采用波長較長的 x-ray源（v ）10、在分析大晶胞的試樣時，應盡可能選用波長較長的x-ray源，以便抵償由于晶胞過大對分辨率的不良影響（v ）11、選擇

20、小的接受光闌狹縫寬度，可以提高接受分辨率，但會降低接受強度（v ） 五、問答題1、cuka輻射（入=0.15418 nm）照射ag （f.c.c ）樣品，測得第一衍射峰位置2。=38 ,試求ag的點陣常數。答：a =. h2 k2 l22sin 二根據ag面心立方消光規(guī)律，得第一衍射峰面指數111,即（h2+k2+l2） =3,所以代入數據2 9=38 ,解得點陣常數 a= 0.15418/2/sin（19/360*2*pi）*sqrt（3）=0.41013nm2、試總結德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非

21、相干散射、空氣對x射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、 恒溫試驗等。3、粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小 對衍射峰形影響又如何？答.粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續(xù)，或過小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大（大于10-3cm）時，參加衍射的晶粒數減少，會使衍射線條不連續(xù)；不過粉末顆粒過細（小于10-5cm）時，會使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果，即衍射峰寬化。但晶粒 粗大時參與反射的晶面數量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，

22、這樣會使得某些衍射峰強度變 小或不出現。4、測角儀在采集衍射圖時， 如果試樣表面轉到與入射線成 30。角，則計數管與人射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關系？答：60度。因為計數管的轉速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產生的衍射。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產生衍射，但衍射線進不了探測器, 不能被接收。5、下圖為某樣品穩(wěn)拜相（示意圖） ，攝照時未經濾波。巳知 1、2為同一晶面衍射線，3、4 為另一晶面衍射線.試對此現象作出解釋.透射區(qū)昔射區(qū)1234答：未經濾波，即未加濾波片，因此k系特征譜線的 匕、ke兩條譜線會在晶體中同時發(fā)生衍射

23、產生兩套衍射花樣，所以會在透射區(qū)和背射區(qū)各產生兩條衍射花樣。6、以立方晶系為例，分析利用 xrdu量點陣常數時為何采用高角度線條而不采用各個線條測 量結果的平均值答：對于立方晶系d = a/ , h2 k2 l2 二：a =. h2 k2 l22sin10的誤差主要來源于a 0 a （sin 0 ）第五章一、填空題1、x射線物相分析包括 定性分析和定量分析，而定性分析更常用更廣泛。2、x射線物相定量分析方法有 外標法、內標法、直接比較法等。3、定量分析的基本任務是確定混合物中各相的相對含量。4、內標法僅限于粉末這樣。二、名詞解釋i.hanawalt索引一一數字索引的一種，每種物質的所有衍射峰之

24、中，必然有三個峰的強度最大（而非面網間距最大）。把這三個強度最大的峰，按一定的規(guī)律排序，就構成了hanawalt排序和索引方法。排序時，考慮到影響強度的因素比較復雜，為了減少因強度測量的差異而帶來的查找困難，索引中將每種物質列出三次。數據檢索時，按實際衍射圖譜中的3強峰進行數據檢索，即可找到對應的衍射卡片。2.直接比較法一一將試樣中待測相某跟衍射線的強度與另一相的某根衍射線強度相比較的定 量金相分析方法。三、選擇題1、測定鋼中的奧氏體含量，若采用定量x射線物相分析，常用方法是（ c ）。a.外標法；b.內標法；c.直接比較法；d. k值法。2、x射線物相定性分析時，若已知材料的物相可以查（ c

25、 ）進行核對。a.哈氏無機數值索引；b.芬克無機數值索引；c.戴維無機字母索引；d. a或bo3、pdf卡片中，數據最可靠的用（ b ）表示a、i日c、od、c4、pdf卡片中，數據可靠程度最低的用（ c ）表示a、i日c、od、c5、將所需物相的純物質另外單獨標定，然后與多項混合物中待測相的相應衍射線強度相比較而進行的定量分析方法稱為（a ）a、外標法b、內標法 c直接比較法d、k值法6、在待測試樣中摻入一定含量的標準物質，把試樣中待測相的某根衍射線條強度與摻入試樣中含量已知的標準物質的某根衍射線條相比較，從而獲得待測相含量的定量分析方法稱為（b ）a、外標法b、內標法 c直接比較法d、k值

26、法四、是非題1、x射線衍射之所以可以進行物相定性分析，是因為沒有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。（v ）2、理論上x射線物相定性分析可以告訴我們被測材料中有哪些物相，而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。（v ）3、各相的衍射線條的強度隨著該相在混合物中的相對含量的增加而增強（v ）4、內標法僅限于粉末試樣（ v ）5、哈氏索引和芬克索引均屬于數值索引（ v ）6、pdf索引中晶面間距數值下腳標的x表示該線條的衍射強度待定（ x ）7、pdf卡片的右上角標有說明數據可靠性高（ v ）8、多相物質的衍射花樣相互獨立，互不干擾（x ）9、物相定性分析時的試樣制備，必須將擇優(yōu)取向減至最?。ǎ?/p>

27、 五、問答題1、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：x射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍 射花樣（衍射位置 0、衍射強度i ）,而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以 我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關系，來確定某一物相。對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質的元素種類（ na,cl等）及其含量，卻不能說明 其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結構，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同 晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么

28、？試述用k值法進行物相定量分析的過程。答：卞!據x射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對x射線的吸收影響不同，x射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系，必須加以修正。這是內標法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標曲線的斜率即k值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知k值和標準物相質量分數 cos,只要測出a相強度ia與標準物相的強度is的比值ia/is就可以求出a相的質量分數a。3、實驗中選擇x射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的x

29、射線管和合適的濾波片？答：實驗中選擇 x射線管的原則是為避免或減少產生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數大26 (尤其是2)的材料作靶材的 x射線管。選擇濾波片白原則是 x射線分析中，在 x射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉 七線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應該選用co或fe靶的x射線管，它們的分別相應選擇fe和mn為濾波片。4、試述x射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答:x射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和

30、強度公式知道，當x射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反 射晶面的晶面間距值 d和反射線的強度i來表征。其中晶面間距值 d與晶胞的形狀和大小有 關，相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相衍射分析標準數據比 較鑒定物相。單相物質定性分析的基本步驟是：(1)計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與i值；(2)利用i值最大的三根弓ii線的對應 d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；(3)將實測的d、i值與卡片上的數據一一對照，若基本符合，就可定為該物相。5、請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對x射線的衍

31、射效應是取決于它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自 特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產生干擾。這就為 我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也 是多相分析的難點所在。多相定性分析方法(1)多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。(2)若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1)從樣品的衍射花樣中選擇 5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是

32、肯定 屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。 當逐組地將每一組數據與哈氏索引中前 3 條線的數據進行對比，其中必可有一組數據與索引中的某一組數據基本相符。初步確定物相a。2）找到物相a的相應衍射數據表，如果鑒定無誤，則表中所列的數據必定可為實驗數據所包含。至此，便已經鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數據，也就是屬于第一個物相的數據，從整個實驗數據中扣除。4）對所剩下的數據中再找出 3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b,并將剩余的衍射線與物相b的衍射數據進行對比，以最后確定物相b

33、o假若樣品是三相混合物，那么，開始時應選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數據，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出 鑒定之后，把屬于該物相的數據從整個實驗數據中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相 混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法和原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組衍射線強度明顯地強。那么，就可 以根據三條強線定出量多的那種物相。并將

34、屬于該物相的數據從整個數據中剔除。然后，再 從剩余的數據中，找出最強線定出含量較小的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種 相含量相差大，否則，準確性也會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作x射線衍射分析。其分析的數據就可按（3）的方法進行鑒定。第九章一、填空題1、電磁透鏡的像差包括 球差、像散和色差 。2、透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應 和 球面像差 兩因素影響。3、透射電子顯微鏡中用磁場來使電子聚焦成像的裝置是電磁透鏡。4、像差分為兩類，即幾何像差和色

35、差。_二、名詞解釋1、球差：即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不同造成的。軸上物點發(fā)出的光束，經電子光學系統(tǒng)以后，與光軸成不同角度的光線交光軸于不同位置，因此，在像面上形成一個圓形彌散斑，這就是球差。像散：由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。色差：由于電子的波長或能量非單一性所引起的像差，它與多色光相似，所以叫做色差。2、景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長：透鏡像平面允許的軸向偏差。在成一幅清晰像的前提下，像平面不變，景物沿光軸前后移動的距離稱“景深”；景物不動，像平面沿光軸前后移動的距離稱“焦長”。3、ariy斑：物體上的物點通過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面

36、上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮、周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑，即所謂 airy斑。4、孔徑半角：孔徑半角是物鏡孔徑角的一半，而物鏡孔徑角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前 透鏡的有效直徑所形成的角度。因此，孔徑半角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前透鏡的有效 直徑所形成的角度的一半。三、選擇題1、透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（ b ）。a.球差；b.像散；c.色差。2、由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子折射能力不同而造成的像差稱為（a ）a、球差 已像散 c色差d、背散3、由于透鏡磁場非旋轉對稱而引起的像差稱為（ b ）a、球差已像散c色差d、背散4、由于入射電子波長的非單一性造成的像差稱

37、為（ c ）a、球差已像散c色差d、背散5、制造出世界上第一臺透射電子顯微鏡的是（ b ）a、德布羅意b、魯斯卡 c德拜 d、布拉格四、是非題1、tem的分辨率既受衍射效應影響，也受透鏡的像差影響。（v ）2、孔徑半角a是影響分辨率的重要因素，tem中的a角越小越好。（x ）3、tem中主要是電磁透鏡，由于電磁透鏡不存在凹透鏡，所以不能象光學顯微鏡那樣通過凹凸鏡的組合設計來減小或消除像差，故tem中的像差都是不可消除的。（x ）4、tem的景深和焦長隨分辨率 a0的數值減小而減??；隨孔徑半角a的減小而增加；隨放大倍數的提高而減小。（x ）5、電磁透鏡的景深和焦長隨分辨率a 0的數值減小而減?。?/p>

38、隨孔徑半角a的減小而增加（v ）6、光學顯微鏡的分辨率取決與照明光源的波長，波長越短，分辨率越高（v ）7、波長越短，顯微鏡的分辨率越高，因此可以采用波長較短的 丫射線作為照明光源。（x ）8、用小孔徑角成像時可使球差明顯減小。（v ）9、限制電磁透鏡分辨率的最主要因素是色差。（x ）10、電磁透鏡的景深越大，對聚焦操作越有利。（v ）五、問答題1、什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？答：分辨率：兩個物點通過透鏡成像，在像平面上形成兩個airy斑，如果兩個物點相距較遠時，兩個airy 斑也各自分開，當兩物點逐漸靠近時，兩個 airy斑也相互靠近，直至發(fā)生部 分重疊。根據lord

39、 reyleigh 建議分兩個 airy斑的判據：當兩個 airy斑的中心間距等于 airy斑半徑時，此時兩個airy斑疊加，在強度曲線上，兩個最強峰之間的峰谷強度差為19%人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個 airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物 點的像。通常兩 airy斑中心間距等于 airy斑半徑時，物平面相應的兩物點間距成凸鏡能分 辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：衍射效應和電鏡的像差（球差、像散、色差）等。2、影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么？景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計有何影響？答：（1）把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，影

40、響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大，如果允許較大的像分辨率（取決于樣品），那么透鏡的景深就更大了；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，影響它的因素有 分辨率、像點所張的孔徑半角、透鏡放大倍數，當電磁透鏡放大倍數和分辨率一定時，透鏡 焦長隨孔徑半角的減小而增大。大的景深和焦長不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設計熒光屏和相機位置非常方便。第十章一、填空題1、tem中的透鏡有兩種，分別是靜電透鏡和電磁透鏡。2、tem中的三個可動光欄分別是聚光鏡光欄位于第二聚光鏡焦點上，物鏡光欄位于物鏡的背焦面上,選區(qū)光欄位于物鏡的像平面上。3、tem成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和

41、投影鏡組成。4、透射電鏡主要由 電子光學系統(tǒng),電源與控制系統(tǒng)和 真空系統(tǒng) 三部分組成。5、透射電鏡的電子光學系統(tǒng)分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。二、名詞解釋1、點分辨率與晶格分辨率一一點分辨率是電鏡能夠分辨的兩個物點間的最小間距；晶格分辨 率是能夠分辨的具有最小面間距的晶格像的晶面間距。2、選區(qū)衍射一一為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，在樣品上放一個選區(qū)光闌，使電子束只能 通過光闌孔限定的微區(qū)，對這個微區(qū)進行衍射分析。3、有效放大倍數一把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領（0.2mm）,讓人眼能分辨的放大倍數，即眼睛分辨率/顯微鏡分辨率。三、選擇題1、透射電鏡中電子槍的作用是（

42、a ）a、電子源 b 、會聚電子束 c、形成第一副高分辨率電子顯微圖像d、進一步放大物鏡像2、透射電鏡中聚光鏡的作用是（ b ）a、電子源 b 、會聚電子束 c、形成第一副高分辨率電子顯微圖像d、進一步放大物鏡像3、透射電鏡中物鏡的作用是（ ca、電子源 b 、會聚電子束 物鏡像4、透射電鏡中電中間鏡的作用是（a、電子源 b 、會聚電子束）c、形成第一副高分辨率電子顯微圖像d ）c、形成第一副高分辨率電子顯微圖像d、進一步放大d、進一步放大物鏡像5、能提高透射電鏡成像襯度的光闌是（ b ）a、第二聚光鏡光闌b 、物鏡光闌6、物鏡光闌安放在（c ）a、物鏡的物平面b 、物鏡的像平面7、選區(qū)光闌在

43、tem鏡筒中的位置是（b ）a、物鏡的物平面b 、物鏡的像平面8、電子衍射成像時是將（a ）a、中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合 合c、關閉中間鏡d 、關閉物鏡9、透射電鏡成形貌像時是將（ b ）a、中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合c 、選區(qū)光闌d、索拉光闌c、物鏡的背焦面d、物鏡的前焦面c、物鏡的背焦面d、物鏡的前焦面b 、中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重b 、中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合c、關閉中間鏡d、關閉物鏡 10、為了減小物鏡的球差，往往在物鏡的背焦面上安放一個（ b ）a、第二聚光鏡光闌b 、物鏡光闌 c 、選區(qū)光闌 d、索拉光闌11、若h-800電鏡的最高分辨率是0.5

44、nm,那么這臺電鏡的有效放大倍數是（ c ）。a. 1000 ; b. 10000 ; c. 40000 ; d.600000。四、是非題1、有效放大倍數與儀器可以達到的放大倍數不同，前者取決于儀器分辨率和人眼分辨率，后者僅僅是儀器的制造水平。（v ）2、物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度（ v ）3、物鏡光闌可以減小像差但不能提高圖像的襯度（ x ）4、物鏡光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度越大（，）5、物鏡光闌能使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的圖像（v ）6、物鏡光闌是沒有磁性的（v ）7、利用電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間的距離是固定不變的（v ）五、

45、問答題1、有效放大倍數和放大倍數在意義上有何區(qū)別？答：有效放大倍數是把顯微鏡最大分到率放大到人眼的分辨本領（0.2mm）,讓人眼能分辨的放大倍數。放大倍數是指顯微鏡本身具有的放大功能，與其具體結構有關。放大倍數超出有效放大倍數的部分對提高分辨率沒有貢獻，僅僅是讓人觀察得更舒服而已，所以放大倍數意義不大。顯微鏡的有效放大倍數、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數。2、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點？答：聚光鏡：聚光鏡用來會聚電子搶射出的電子束，以最小的損失照明樣品， 調節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng)， 第一聚光系統(tǒng)是強勵磁透鏡， 束斑縮小率為10-15 倍左

46、右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為。1-5科項 而第二聚光鏡是弱勵磁透鏡，適焦時放大倍數為2倍左右。結果在樣品平面上可獲得。2 10科m的照明電子束斑。物鏡：物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子 顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中的其他透鏡進 一步放大。物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡(f=1-3mm),它的放大倍數高，一般為 100-300倍。目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1 mm左右。中間鏡：中間鏡是一個弱勵磁的長焦距變倍率透鏡，可在 0-20倍范圍調節(jié)。當放大倍數 大于1時，用來進一步放大物鏡像；當放大倍數小于1時，用來縮

47、小物鏡像。在電鏡操作過程中，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數。如果把中間鏡的物平面和物鏡 的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中 間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，在在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微 鏡中的電子衍射操作。投影鏡：投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進一步放大， 并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短聚焦的強磁透鏡。投影的勵磁電流是固定的， 因為成像的電子束進入透鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間鏡 的放大倍數，是顯微鏡的總放大倍數有很大的變化，也不會影響圖象的清晰度

48、。3、消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用來消除像散的。其原理就利用外加的磁場把固有的橢圓形磁場校 正成接近旋轉對稱的磁場。機械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調 節(jié)的導磁體來吸引一部分磁場從而校正固有的橢圓形磁場。而電磁式的是通過電磁板間的吸 引和排斥來校正橢圓形磁場的。4、比較光學顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點。電子束的折射和光的折射有何異同點?(1)光學顯微鏡電子顯微鏡照明光源可見光電子波照明光源 的性質波動性粒子性和波動性成像原理光波通過玻璃透鏡而發(fā)生折 射，從而會聚成像。電子束在軸對稱的非均勻電場或磁場 的作用卜，而發(fā)生折射，從用廣生電子束 的會聚與

49、發(fā)散，以達到成像的目的！透鏡的放大倍數一般最高在 10001500之間遠遠高于光學顯微鏡的放大倍數，其分辨本領局全納米量級。分辨率的 影響因素分辨本領主要取決于照明源的 波長。衍射效應和像差對分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、 像場甯曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不義可受透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結構、成分分析與一 體。透鏡的主要 組成部分焦距很短的物鏡、 焦距很長的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、 觀察與記錄系統(tǒng)、（2）光波可通過玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會聚成像；而電子波不同，它只能在外在條 件才能發(fā)生折射，即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射，從而產生電子束的會聚

50、 與發(fā)散，以達到成像的目的。電子折射與光波折射不同，因為電子走的軌跡是空間曲線，而 光折射是直線傳播。5、透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構成及特點是什么？答：透射電鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成。各部件的特點如下：1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大彳音數100300倍。 作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20-120um,無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔徑角，從而減小像差。c.進行暗場成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑 20-400um, 作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數

51、可調節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數。b.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進 入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a.景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。并且有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉角。 第十一章一、填空題1、限制復型樣品的分辨率的主要因素是復型材料的粒子尺寸大小。2、今天復型技術主要應用于萃取復型來揭取第二相微小顆粒進行分析。3、質厚襯度是建立在 非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成鴛基礎上的成像原理，是解

52、釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據。4、粉末樣品制備方法有膠粉混合法和支持膜分散粉末法 。5、透射電鏡的復型技術主要有一級復型、二級復型 和萃取復型三種方法。1、質厚襯度一一由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質-厚襯度。五、問答題1、制備薄膜樣品的基本要求是什么，具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什 么樣品？答：合乎要求的薄膜樣品應具備以下條件：首先，樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在 制備過程中，這些組織結構不發(fā)生變化。第二，樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度， 因為只有樣品能

53、被電子束透過，才能進行觀察和分析。 第三，薄膜樣品有一定的強度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形和損壞。最后，在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步：(1)從實物或大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm厚的薄片。導電樣品用電火花線切割法；對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機。(2)對樣品薄膜進行預先減薄。有兩種方法：機械法和化學法。(3)對樣品進行最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導電的陶瓷薄膜樣品，可采用 如下工藝。首先用金剛石刃內切割機切片，再進行機械研

54、磨，最后采用離子減薄。雙噴減薄方法適合金屬樣品，離子減薄適合金屬、合金和無機非金屬材料。兩者區(qū)別見表。適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離了減薄礦物、陶瓷、半 導體及多相合金低大復雜且再 卬貝2、什么是衍射襯度沱與質厚襯度有什么區(qū)別 ？答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質厚襯度的區(qū)別：(1)質厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的，而衍射襯度則是建立在晶體對電子 衍射基礎之上。(2)質厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是 利用不同晶粒的晶體學位相不同來獲得襯度。質厚襯度應用于非晶體

55、復型樣品成像中，而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。3、何謂襯度？ tem能產生哪幾種襯度象，是怎樣產生的，都有何用途？答：襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。tem能產生質厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數或厚度的差異而形成的，適用于對復型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表 面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術被廣泛應用于研究晶體缺陷。試樣內部各點對入射電子作用不同，導致它們在試樣出口表面上的相 位不同。如果透射束與衍射束可以重新組合，使它們在試樣出口表面上的相位差轉化為強度 差，從而保持它們的振幅和位相，則