止癢洗劑苯酚含量測(cè)定方法的改進(jìn)

1、止癢洗劑苯酚含量測(cè)定方法的改進(jìn)提要目的：改進(jìn)止癢洗劑中苯酚的含量測(cè)定方法。方法：將剩余碘量法改為剩余溴量法。結(jié)果：測(cè)定苯酚含量為98%99%,方法回收率為98。結(jié)論：溴量準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞止癢洗劑；苯酚；含量測(cè)定中分類(lèi)號(hào)：R917文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1006-0103(2000)03-0234-01止癢洗劑是臨床常用的外用制劑，具殺菌消毒作用，用于人體皮膚止癢。醫(yī)院制劑規(guī)程（成都市衛(wèi)生局編）測(cè)定該制劑中苯酚的含量采用碘量法。在實(shí)際工作中，發(fā)現(xiàn)該法測(cè)定的結(jié)果偏高，現(xiàn)改用溴量法測(cè)定苯酚含量，具有反應(yīng)快速、終點(diǎn)明顯、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1藥品與試劑止癢洗劑(成都市第一人民醫(yī)院自

2、制，批號(hào)980612，980705，980722）。 其余試劑均為分析純； 0.1 molL-1溴滴定液和0.1 molL-1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（按中國(guó)藥典1990年版附錄配制）。1.2實(shí)驗(yàn)方法精取本品5 ml,置50 ml量瓶中，加75乙醇定容。精取稀釋液2 ml，置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.1 molL-1） 5 ml和稀鹽酸1 ml，立即密塞振搖，放置5分鐘，加碘化鉀試液1 ml，放置5分鐘, 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 molL-1） 滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液10滴，繼續(xù)滴定至無(wú)色。同時(shí)用碘量法測(cè)定該樣品。結(jié)果見(jiàn)表1。表1兩種方法測(cè)定苯酚含量結(jié)果比較結(jié)果測(cè)定次數(shù)碘量法%溴量

3、法%1194.1698.852193.7798.063194.1699.241.3空白干擾實(shí)驗(yàn)按照制劑規(guī)程方法配制無(wú)苯酚的空白止癢洗劑按改進(jìn)方法測(cè)定，不消耗溴滴定液，表明輔料對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。1.4回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的苯酚（分析純）適量，按處方規(guī)定加入原、輔料，按改進(jìn)的方法測(cè)定苯酚含量并計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。 表2回收率分析方法的試驗(yàn)編號(hào)加入量g測(cè)得量g回收率%X%RSD10.20130.197097.8620.30870.302898.0930.41020.400897.7198.170.4240.50980.502298.5150.60860.600798.701.5樣品測(cè)定按改進(jìn)后

4、的方法測(cè)定三批樣品（批號(hào)：980612、980705、980722）的含量，消耗Na2S2O3滴定液(0.1 molL-1)分別為2.36、2.51、2.39 ml。 1.6方法精密度取同批號(hào)樣品5份，按改進(jìn)方法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。 表3方法精密度測(cè)定次數(shù)苯酚的標(biāo)示含量X%RSD 198.76298.81398.7998.540.34498.12598.22實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改進(jìn)方法精密度較好。 2討論2.1碘液與苯酚在酸性溶液中生成三碘苯酚沉淀后，若在溶液中加入碘化鉀液，無(wú)法得到穩(wěn)定的游離碘，導(dǎo)致苯酚含量測(cè)定結(jié)果偏高。改用溴量法，加入溴滴定液與苯酚定量反應(yīng)，反應(yīng)后剩余的溴可使碘化鉀氧化析出游離的碘，與硫代硫酸鈉滴定液發(fā)生定量反應(yīng)，以求得苯酚的實(shí)際含量。2.2在操作時(shí)，加入溴液后，應(yīng)立即將碘量瓶密塞并振搖，使過(guò)量的溴液與苯酚發(fā)生充分的溴代反應(yīng)，這樣可提高苯酚含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。作者簡(jiǎn)介：史月霞(女)，漢族(1954-)，重慶，大專，主管藥師，從事藥品檢驗(yàn)及監(jiān)督工作。史月霞（成都市藥品檢驗(yàn)所，四川 成都 610061）曹志剛（青神縣人民醫(yī)院，四川 青神 612460）參 考 文 獻(xiàn)1，衛(wèi)生部藥政局藥典委員會(huì).中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)程，西藥制劑二部S.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，1995.1002，中國(guó)藥典199