焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、 焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定本方法適用于煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的測(cè)定。一、測(cè)定原理甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂混勻（煤瀝青類）或用甲苯浸漬（煤焦油類），然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。二、試樣的采取和制備煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)品取樣方法進(jìn)行采樣，再按下列方法進(jìn)行試樣的制備。 將1kg粒度為3mm的試樣進(jìn)一步縮分，取出約100g置于鋁盤中，平鋪成3-5mm厚。放在（502）的干燥箱中干燥1h，若水分超過(guò)5%時(shí)，可延長(zhǎng)工作時(shí)間30min。將干燥后的瀝青試樣縮分取出約20g，用乳缽研磨至小于

2、0.5mm。煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按焦化黏油類產(chǎn)品取樣方法進(jìn)行取樣，作為原始試樣。木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無(wú)結(jié)晶物沉淀時(shí)，可直接從中取出分析試樣；若有結(jié)晶物沉淀時(shí)先加熱原始試樣至50-60，并用玻璃棒將樣品攪拌均勻，直至結(jié)晶物全部溶解后再取分析試樣。三、試驗(yàn)步驟測(cè)煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時(shí)，現(xiàn)將10g以處理過(guò)的砂子倒入濾紙筒，并置于稱量瓶中，在115-120干燥箱中干燥至恒重（倆次稱量，質(zhì)量差不超過(guò)0.001g）。再稱取1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）試樣，于濾紙筒中將試樣與砂子充分?jǐn)嚢杌靹?。測(cè)煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量

3、時(shí)，先將以處理過(guò)的一小塊脫脂棉放入濾紙筒，置于稱量瓶中，在 115-120 干燥箱中干燥至恒重（倆次質(zhì)量差不多超過(guò)0.001g），取出脫脂棉待用。再稱取約3g（稱準(zhǔn)至0.0001g）煤焦油分析試樣或約10g（稱準(zhǔn)至0.1g）木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析試樣于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的100mL燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒，用玻璃棒輕輕攪拌濾紙筒內(nèi)的試樣2min，使試樣均勻分散在甲苯中，取出濾紙筒，再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。測(cè)煤瀝青筑路油的甲苯不溶物含量時(shí)，先按上述步驟（要加一小塊脫脂棉與濾紙筒一起恒重）操作，再稱取1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）

4、試樣于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有30mL甲苯的100mL燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后用玻璃棒將試樣與砂混勻，取出濾紙筒再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。將裝有120mL甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30mL甲苯。將掛有引流鐵絲的冷凝器連接到抽提筒上，接通冷卻水。同時(shí)把智能計(jì)數(shù)儀的光電探頭水平地夾住回流管。接上計(jì)數(shù)儀電源，設(shè)定好萃取次數(shù)。接通電熱套的電源，加熱平底燒瓶，控制甲苯萃取的速度為1min/次。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時(shí)，可接上可調(diào)變壓器進(jìn)行調(diào)節(jié)。當(dāng)萃取達(dá)到設(shè)定的次數(shù)時(shí)，即為萃取終點(diǎn)，計(jì)數(shù)儀會(huì)自動(dòng)報(bào)警，即可停止加熱，斷開電熱套電源。停止加熱后稍冷，取出濾紙筒置于原稱量瓶中不加蓋放進(jìn)通風(fēng)櫥內(nèi)，待甲苯揮發(fā)后，將稱量瓶及蓋一起放入 115-120 干燥箱中，干燥2h。稱量瓶加蓋后，取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量，再干燥0.5h進(jìn)行恒重檢查，直至連續(xù)2次質(zhì)量差不超過(guò)0.001g。 四、結(jié)果計(jì)算焦化產(chǎn)品（除煤焦油）中甲苯不溶物含量（TI）按下式計(jì)算： TI= 100%煤焦油中甲苯不溶物含量（TI）按下式)計(jì)算： TI= 100% 對(duì)煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝