材料分析方法__試卷7

1、材料現(xiàn)代分析方法試題7材料學院 材料科學與工程 專業(yè) 年級 班級 材料現(xiàn)代分析方法 課程200 200 學年 第 學期（ ）卷 期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名 學 號 考試時間 題 號得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： .一、基本概念題（共10題，每題5分）1欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？2判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。3用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當采用什么樣的底

2、片去記錄？4洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？5給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結(jié)構(gòu)電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。6透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點是什么?7說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。8試述用合成電子衍射圖法如何確定兩相間的取向關(guān)系？9解釋紅外光譜圖的一般程序是什么？10紅外光譜的近期發(fā)展有哪些？二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系：1）同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；2）X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。3）X射線管靶材的發(fā)射譜與被照射試樣的吸收譜。2敘述X射線物相分析

3、的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？3（1）為什么f.c.c.和b.c.c.結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時不產(chǎn)生額外的衍射斑點？（2）當兩相共存且具有對稱取向關(guān)系時，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點群，這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。4說明孿晶與層錯的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋。5 分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對應(yīng)的基團?材料現(xiàn)代分析方法試題7（參考答案）一、基本概念題（共10題，每題5分）1欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？答

4、：欲使Cu樣品產(chǎn)生熒光X射線輻射，V =1240/Cu=1240/0.15418=8042，V =1240/Cu=1240/0.1392218=8907激發(fā)出熒光輻射的波長是0.15418nm激發(fā)出熒光輻射的波長是0.15418nm2判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw

5、=0。3用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當采用什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當采用帶狀的照相底片去記錄。4洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示掠射角對衍射強度的影響。洛倫茲因數(shù)表達式是綜合了樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒的數(shù)目和衍射線位置對衍射強度的影響。5給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結(jié)構(gòu)電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律簡單立方 對指數(shù)沒有限制（不

6、會產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光）f. c. c h. k. L. 奇偶混合b. c. c h+k+L=奇數(shù)h. c. p h+2k=3n, 同時L=奇數(shù)體心四方 h+k+L=奇數(shù)6透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點是什么?答：透射電鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成。各部件的特點如下：1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進行暗場成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進行微區(qū)

7、衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。并且有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉(zhuǎn)角。7說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶衍射的特點：1）電子束方向B近似平行于晶帶軸uvw，因為很小，即入射束近似平行于衍射晶面，2）反射球很大，很小，在0*附近反射球近似為平面。3）倒

8、易點陣的擴展。（因為使用薄晶體樣品）因此，不難看出，單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。成像原理圖和單晶電子衍射花樣見下圖。電子束照射多晶、納米晶體時，衍射成像原理與多晶X射線衍射相似，如圖多晶的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。8試述用合成電子衍射圖法如何確定兩相間的取向關(guān)系？答：用合成電子衍射圖法確定兩相間的取向關(guān)系的步驟如下:（1）從合成的電子衍射圖中分離出兩套衍射斑點，分別標定兩套衍射斑點指數(shù)，并確定晶帶軸指數(shù)uvwA和u/v/w/B(2)找出互相平行的兩相的矢量RA和RB，指數(shù)分別為(hkl)A和（h/k/l/）B

9、。（3）可以確定兩相的取向關(guān)系為（hkl）A/(h/k/l/)B uvwA/u/v/w/B9解釋紅外光譜圖的一般程序是什么？答：運用紅外光譜解譜的四要素，分析吸收峰對應(yīng)的基團；若是單純物質(zhì)可對照SADLTER標準圖譜；還可從數(shù)據(jù)庫查相應(yīng)發(fā)表文獻的紅外光譜信息。10紅外光譜的近期發(fā)展有哪些？答：付立葉紅外及差譜技術(shù)，紅外二向色性，二維相關(guān)紅外，動態(tài)紅外光譜和表面紅外技術(shù)等。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系：1）同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；答：k吸收 k發(fā)射k發(fā)射2）X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。答：k發(fā)射（靶）k吸收(濾波片)k發(fā)射（靶）。任

10、何材料對X射線的吸收都有一個K線和K線。如 Ni 的吸收限為0.14869 nm。也就是說它對0.14869nm波長及稍短波長的X射線有強烈的吸收。而對比0.14869稍長的X射線吸收很小。Cu靶X射線:K=0.15418nm K=0.13922nm。3）X射線管靶材的發(fā)射譜與被照射試樣的吸收譜。答：Z靶Z樣品+1 或 Z靶Z樣品 X射線管靶材的發(fā)射譜稍大于被照射試樣的吸收譜，或X射線管靶材的發(fā)射譜大大小于被照射試樣的吸收譜。在進行衍射分析時，總希望試樣對X射線應(yīng)盡可能少被吸收，獲得高的衍射強度和低的背底。2敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？敘述X射線物相分析的基本

11、原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線通過晶體時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強度I則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過與衍射分析標準數(shù)據(jù)比較鑒定物相。與照相法相比，衍射儀法的優(yōu)缺點。（1）簡便快速：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。可在強度分布曲線圖上直接測量2和I值，比在

12、底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時間短于照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個小范圍，可大大縮短掃描時間。（2）分辨能力強：由于測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。如當用CuKa輻射時，從230o左右開始，K雙重線即能分開；而在德拜照相中2小于90時K雙重線不能分開。（3）直接獲得強度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。（4）低角度區(qū)的2測量范圍大：測角儀在接近2= 0附

13、近的禁區(qū)范圍要比照相機的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為23（如果使用小角散射測角儀則更可小到20.50.6），而直徑573mm的德拜相機的盲區(qū)，一般為28。這相當于使用CuK輻射時，衍射儀可以測得面網(wǎng)間距d最大達3nmA的反射（用小角散射測角儀可達1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以內(nèi)的反射。（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然

14、，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠不能及的。3（1）為什么f.c.c.和b.c.c.結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時不產(chǎn)生額外的衍射斑點？（2）當兩相共存且具有對稱取向關(guān)系時，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點群，這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：（1）對于 bcc 結(jié)構(gòu)F0的條件：h + k + l = 偶數(shù)若（h1k1l1）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍

15、射，二次衍射斑點（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3 + k3 + l3 = 偶數(shù)（h3k3l3）本身F h3k3l30，即應(yīng)該出現(xiàn)的。即不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。對于fcc 結(jié)構(gòu)F0的條件是：h, k, l 全奇數(shù)或全偶數(shù)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）顯然h3、k3、l3 為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。4說明孿晶與層錯的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋。答：孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的，有時存在臺階，且晶界兩側(cè)的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。層錯的襯度是電子束穿過層錯區(qū)時電子波發(fā)生位相改變造成的。其一般特征是：1）平行于薄膜表面的層錯襯度特征為，在衍襯像中有層錯區(qū)域和無層錯區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。2）傾斜于薄膜表面的層錯，其襯度特征為層錯區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。3）層錯的