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文檔簡介
1、氣相色譜儀常見故障及處理辦法故障故障判斷檢查方法及修理1.沒有峰(1)放大器電源斷開(2)沒有載氣流過(3)記錄器接觸不良(4)記錄器故障(5)進(jìn)樣溫度太低,樣品沒有汽化(6)微量注射器堵塞(7)進(jìn)樣器硅橡膠漏(8)色譜柱連接松開(9)無火(FID)(10)FID極化電壓沒接或接觸不良(1)檢查放大器,保險絲(2) 檢查載氣流路,是否阻塞,或 氣瓶中氣源用完 (3)檢查記 錄器接線(4)看儀器說明書, 排除記錄器故障 (5)增加進(jìn) 樣器溫度(6)更換注射器(7) 更換硅橡膠 (8)擰緊層柱析(9)點(diǎn)火 (10)接上極化電 壓,或排除極化電壓連接不良 現(xiàn)象2.正常滯留時間而靈敏度下 降(1)衰減
2、太大(2)沒足夠樣品量(3)樣品進(jìn)樣過程中的 損耗(4)注射器漏或者堵(5) 載氣漏特別是進(jìn)樣器漏(6)氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID)(7)檢測器沒有高壓(FID )(1)降低衰減 (2)增加進(jìn)樣 量(3)進(jìn)樣過程中盡可能保 證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)(4)更換注射器或通注射器 (5)探 漏(6)調(diào)整氫氣和空氣流量(7)檢查或者裝上咼壓電3.拖尾峰(1)進(jìn)樣溫度太低 (2)進(jìn)樣 管污染(樣品或者硅橡膠殘留)(3)層析柱爐溫太低 (4)進(jìn) 樣技術(shù)過低 (5)層析柱選擇 不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液 起反應(yīng))(1)重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度 (2) 用溶劑清洗進(jìn)樣器管子(3)增加層析柱溫度(4)提咼進(jìn)樣技術(shù),做到
3、進(jìn)針快、出針快(5)重新選擇適當(dāng)色譜柱4伸舌峰(1)柱超地負(fù)荷,樣品量太大(2)樣品凝集在系統(tǒng)中1)降低進(jìn)樣量 (2)先提咼柱 溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器,色 譜柱,檢測器溫度5.沒分離峰(1)柱溫太高(2)柱過短(3) 固定液流失 (4)固定液或者 擔(dān)體選擇不正確 (5)載氣流 速太高(6)進(jìn)樣技術(shù)太差(1)降低柱溫(2)選擇較長 色譜柱(3)更換層析柱或老 化色譜柱 (4)選擇適當(dāng)色譜 柱(5)降低載氣流速 (6) 提高進(jìn)樣技術(shù)6 .圓頂峰(1)超過檢測器線性范圍(2) 記錄器阻尼太大(1)降低樣品量 (2)重新調(diào) 節(jié)記錄器阻尼7 .平頂峰(1)放大器輸入飽和離子化檢 測器(2)記錄器傳動裝置
4、零點(diǎn)位置 變化(1)降低樣品量(2)檢查記錄器零點(diǎn)位置,或 者用其他記錄對比使用8.鋸齒型基線(1)穩(wěn)流閥膜片疲勞 (2)載 氣瓶壓閥輸出壓力變化(1)換膜片或者修理閥(2)調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另 一位置9 沒進(jìn)樣而基線單方向變化(FID)(1)檢測器溫度太低 (2)色 譜柱溫停止加溫或失控(1)提高檢測器溫度(超過 100C )清洗檢測器或把檢測器 溫度升在200 C趕走水蒸氣(2)檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑 電阻10.出峰到固定位置記錄筆抖 動(1)記錄器滑線電阻玷污(1)清洗滑線電阻11.基線突變(1)電源插頭接觸不良 (2) 外電場干擾 (3)氫氣、空氣 流量選擇不當(dāng)(FID)(1)把
5、電源插頭座安裝牢靠(2)排除足以影響儀器正常工 作的外電場干擾 (3)重新調(diào) 整氫氣、空氣流量特別是空氣 流量12.基線突偏移(1)記錄器靈敏度低 (2)記 錄器接觸不良(1)調(diào)整記錄器,把放大器靈 敏度提高(2)保證記錄器及 整機(jī)有良好接地13滯留時間延長靈敏度低(1)載氣流速太慢 (2)進(jìn)樣 后載氣流量變化 (3)進(jìn)樣器 硅橡膠漏(1)增加載氣流速,如載氣流 路中有阻塞現(xiàn)象,則設(shè)法排除(2) 換進(jìn)樣硅橡膠(3)換進(jìn) 樣器硅橡膠14.反峰(1)樣品進(jìn)到另一根柱中(2) 正負(fù)開關(guān)位置放錯(1)樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中(2)改變正負(fù)開關(guān)放在正確位 置15.恒溫操作時有不規(guī)則基線 波動(1)儀器安放位
6、置不好 (2) 儀器接地不好 (3 )柱固定液 流失(4)載氣漏 (5)檢測 器污染 (6)載氣流量選擇不 當(dāng)(7)氫氣、空氣選擇不當(dāng)(FID)( 8)放大器本身不穩(wěn)(9)記錄器不好(1)把儀器安放在無強(qiáng)烈振動 強(qiáng)空氣對流處,并把儀器安放 水平,最好把儀器放在水泥臺 上或墊有橡皮的桌子上(2)儀器及記錄器應(yīng)良好接地 (3) 固疋液選擇適當(dāng),柱子應(yīng)充分 老化,不能把柱溫升到固定液 使用極限(特別是高靈敏度檢 測器)(4)探漏(5)清洗 檢測器(6)調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥, 使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載 氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶 總壓力在 50150kg/cm2 (7) 適當(dāng)調(diào)節(jié)氫、空氣流量(8)檢查放大
7、器,并照線路修理放 大器(9)斷開記錄器訊號線, 用金屬絲把訊號線短路,此時 記錄器不好,則照記錄器說明 書修理記錄器16.額外峰峰半高寬度突然 增大(1)前一樣品的高組分峰 (2) 當(dāng)柱溫升高時,冷凝在層析柱 中的水分或其它不純物在出峰(3)空氣峰(4)樣品分解(5) 樣品玷污(6)樣品與固定液,(1)待前一次樣品全部溜出后 再進(jìn)樣(2)安裝或調(diào)配或再 生凈化器選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件(3)排除注射器內(nèi)的空氣 (4) 降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污(8)進(jìn)樣硅橡膠污染或低分子 組分溜出易分解固疋液或擔(dān)體)(5)保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它 組分混合 (
8、6)利用其它層析 柱,以免樣品及固定相起反應(yīng)(7)調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注 射器(8)把硅橡膠頭在200r 中烘16小時再使用17.出峰時記錄筆突然回到低 于基線并且滅火(FID)(1)樣品量太大 (2)氫氣或 空氣流量太低 (3 )載氣流速 太高(4)火焰噴口污染(或 堵塞)(5)氫氣用完(1)降低樣品量 (2)重新調(diào) 節(jié)氫氣,空氣流速 (3)選擇 合適的載氣流速 (4)清洗火 焰噴口(或通火焰噴口)( 5)保證氫氣源有足夠的氫氣18.臺階峰不回零(峰平頭)記 錄筆手動會左右移動(1)記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不 適當(dāng)(2)儀器沒合適接地(3) 有極低交流訊號反饋到記錄器 中(1)校正記錄器增益及阻
9、尼 (直到手動記錄筆左右移動后 仍回原處)(2)儀器和記錄器需要良好接地(3)根據(jù)需要接一只0.25卩f/250V的電容 從正或負(fù)的輸入端與地端相 接,正或負(fù)的接法根據(jù)試驗決 定,(注意:不要使電容接在訊 號線的正負(fù)處)19.基線不回零(1)記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正 常(2)由于柱的過多量的流 失(FID)(3)檢測器污染(4)記錄器故障(1)用金屬絲使記錄器訊號輸 入短路,校到零 (2)利用流 失少的色譜柱 (3)清洗檢測 器(4)照記錄器說明書,修 理記錄器20.不規(guī)距離中有尖毛刺峰(1)灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī) 則地在火焰中燃燒(FID)(2)放大器故障(1)保證檢測器沒有玻璃棉分 子篩灰塵
10、微粒進(jìn)入,分子篩過 濾器使用前必須活化,并在通 N2氣流或用真空泵抽氣的情況 下冷卻(2)修理放大器21.在相等間隔中有疋短毛(1)水冷凝在氫氣管路中(水 一般從氫氣源來FID)(2)漏氣(3)流路中有堵塞現(xiàn)象(4) 火焰跳動(1)從管路中消除水并換掉或 活化氫氣過濾器中的干燥劑。(2)探漏(3)流路中清除雜 質(zhì),如是色譜柱中有雜質(zhì),則 可適當(dāng)提咼柱溫 (4)調(diào)節(jié)合 適的氫氣和空氣流量22.基線噪聲大1)色譜柱污染或色譜柱流失太 大(2)載氣污染 (3)載氣 流速太高 (4)載氣漏 (5) 接地不良 (6)記錄器滑線污 染(7)記錄器不好(8 )進(jìn)樣器污染 (9)氫氣流速太咼 或太低(FID)
11、(10)空氣流速太高或太低(FID)(11)空氣或氫氣污染(12)水冷凝在FID中(13)檢測器絕緣變 ?。x子化檢測器)(14)檢(1)更換色譜柱(2)更換或再生載氣過濾器(3)重新調(diào)節(jié)載氣流速(4)探漏(5)保證儀器接地良好(6)擦干凈滑線電阻上污染污(7)短路記錄器訊號輸入端如仍有噪 聲則檢修檢測器(8)清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘 渣(9)重新調(diào)節(jié)氫氣流速(10)重新調(diào)節(jié)空氣流速 (11) 更換氫氣、空氣過濾器(12)測器電極或噴口及底部污染增加FID溫度清除水分 (13) 清洗檢測器絕緣子 (14)清洗 檢測器23.周期性基線波動(1)檢測器溫控不良(2)色譜柱爐控制不良(3)載氣流量調(diào)節(jié)不當(dāng)(4)載氣瓶壓力太低 (5)空氣、氫氣調(diào)節(jié)不 當(dāng)(FID)1)檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏 度,提高控制精度 (2)檢查 鉑電阻,提高控制精度 (3) 重新調(diào)節(jié)載氣流速 (4)更換 載氣瓶(5)重新調(diào)節(jié)氫氣、 空氣流量24.單方向基線漂移(1)檢測器溫度大幅度增加或 者減少 (2)放大器零點(diǎn)漂移(3)柱溫大幅度增加或者減少(1)穩(wěn)定檢測器溫度,如果是 開機(jī)后溫度變化,屬正?,F(xiàn)象(2)檢修放大器 (3)穩(wěn)定色 譜柱溫度,如果是開機(jī)后溫度 變化,屬正?,F(xiàn)象25.程序升溫后基線變化(1)溫度上升時,柱流失
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