納米碳酸鈣水凝膠的制備與應(yīng)用畢業(yè)論文

1、 a 基礎(chǔ)理論 b 應(yīng)用研究 c 調(diào)查報告 d 其他本科生畢業(yè)論文納米碳酸鈣水凝膠的制備與應(yīng)用二級學(xué)院：化學(xué)科學(xué)與技術(shù)學(xué)院專 業(yè)：化學(xué)年 級：學(xué) 號：作者姓名：指導(dǎo)教師：目 錄1 前言12 實驗部分22.1 實驗原料與儀器22.1.1 原料22.1.2儀器22.2 填料碳酸鈣水性漿液的制備32.3 水性納米碳酸鈣漿液與天然膠乳的混合33 實驗結(jié)果與討論43.1單一分散劑對碳酸鈣漿液穩(wěn)定性及與橡膠膠乳相容性的影響43.1.1 分散劑a的配方及討論43.1.2 分散劑b的配方及探討43.1.3分散劑c的配方及探討53.2兩種分散劑對碳酸鈣漿液穩(wěn)定性及與橡膠膠乳相溶性的影響63.2.1 分散劑b與分

2、散劑c混合使用的配方與討論64 結(jié)論.7納米碳酸鈣水凝膠的制備與應(yīng)用摘要：以水為介質(zhì)，通過加入不同的分散劑，與輕質(zhì)碳酸鈣混合，研磨至需要細度，獲得穩(wěn)定的填料納米碳酸鈣水性漿液，將研磨的納米碳酸鈣水性漿液與天然膠乳混合，觀察填料納米碳酸鈣水性漿液與膠乳的相容性，研究分散劑的種類，用量等對填料碳酸鈣水性漿液的穩(wěn)定性，與天然膠乳的相溶性影響。研究發(fā)現(xiàn)， 7%yh-c、4%分散劑b、8%分散劑c、2.5%分散劑d與6%分散劑c，形成的碳酸鈣水性漿液，能很好的與天然乳膠相溶，形成的混合體系具有較好的穩(wěn)定性。關(guān)鍵詞：分散劑 納米碳酸鈣 膠乳 穩(wěn)定性the preparation of nanometer

3、calcium carbonate hydrogel and its applications（chemistry school,zhanjiang normal university,zhanjiang,524048china）abstract: with water as medium, by adding different dispersants, mixed with light calcium carbonate, the grinding fineness to need, stability of nano calcium carbonate filler water-base

4、d slurry, the grinding of nanometer calcium carbonate aqueous slurry mixed with natural latex, observe the nano calcium carbonate aqueous slurry of packing and the compatibility of latex, study the kinds of dispersants, such as the dosage of filler calcium carbonate aqueous slurry stability, intermi

5、scibility effect with natural rubber latex. study found that 7% of yh - c, yh - lithium base 4%, 2.5%, 8% leap for tp - 1 mt - 858 and 6% for tp - 1, the formation of calcium carbonate aqueous slurry, can be a very good and natural latex miscibility, the formation of the hybrid system has good stabi

6、lity.key words:dispersant; nano calcium carbonate; latex; stability1 前言納米碳酸鈣是一種性能優(yōu)良的新型功能性材料，它不僅能填充增容，還能降低生產(chǎn)成本，經(jīng)過表面改性處理后的納米碳酸鈣與橡膠有很好的相容性，具有補強、填充、調(diào)色、改善加工工藝和制品的性能，納米碳酸鈣是橡膠工業(yè)中一種常用的無機填料14。由于粒度小、表面能高并且呈親水性,所以納米碳酸鈣本身易團聚,在高分子基質(zhì)中難均勻分散,與基質(zhì)結(jié)合力較弱,在基質(zhì)和填料間存在一定的界面缺陷。對納米碳酸鈣進行表面改性,可降低其表面能、提高在橡膠相的分散程度、改善碳酸鈣與橡膠之間的相互作用

7、,從而達到補強效果3。橡膠工業(yè)是納米碳酸鈣的主要應(yīng)用市場之一。添加鈉米碳酸鈣的橡膠，其硫化膠升長率、撕斷性能、壓縮變形和耐屈性能，都比添加一般碳酸鈣的高。諸多研究表明, 當材料粒徑達到納米級時, 其物理化學(xué)性能將發(fā)生飛躍性變化, 其與其它材料微觀之間的結(jié)合情況也會發(fā)生改變, 從而引起宏觀性能的變化【510】在發(fā)達國家，納米碳酸鈣已在中高檔橡膠制品中得到普遍使用，在日本，占納米碳酸鈣市場銷量的46.6%。我國年耗橡膠量將近300萬噸，僅次于美國，居世界第二位，碳酸鈣年耗用量在20萬噸左右，近年來，國內(nèi)外納米級碳酸鈣的填料在膠乳中的應(yīng)用方法得到了很好的掌握和普及，在發(fā)達國家納米碳酸鈣已經(jīng)熟練運用到

8、高檔橡塑制品中，目前，該領(lǐng)域已經(jīng)成為國內(nèi)外研究的熱點。因此碳酸鈣的改性方法變得多樣化，比如有有機酸及其鹽包覆改性，偶聯(lián)劑改性，聚合物改性，有機酸(鹽) / 偶聯(lián)劑復(fù)合處理，表面輻照改性，等離子體表面改性，無機物改性。本文實驗主要是加入一種或幾種分散助劑來對碳酸鈣進行改性，使得改性后的水性納米碳酸鈣漿液擁有較好的穩(wěn)定性，并且水性納米碳酸鈣漿液與膠乳混合具有良好的相容性。2 實驗部分2.1 實驗原料與儀器2.1.1 原料分散劑a，國外進口；分散劑b，國外進口；分散劑c，國外進口；分散劑d，國外進口；58%硫化天然膠；高分子分散劑；輕質(zhì)碳酸鈣，江西景盛碳酸鈣有限公司；輕質(zhì)碳酸鈣，恩平市立乾超細粉體有

9、限公司。2.1.2儀器jb-300-d型強力攪拌機，上海標本模型廠；jm-3膠體研磨機，通順膠體磨廠；n5型粒度儀，美國貝克曼庫爾特公司；jfl型刮板細度計，天津金孚倫科技有限公司；hc-tp11-5型架盤天平，上海上天精密儀器有限公司；jt202n型電子天平，上海精天電子儀器有限公司。2.2 納米碳酸鈣漿液的制備在大燒杯中按照一定的配方（見表1和表2）加入適當?shù)乃ㄊ够旌系娜芤旱墓腆w份百分比為50%或65%），根據(jù)分散劑的用量范圍，稱取一定質(zhì)量的分散劑（一種分散劑或者兩種混合的分散劑）溶于大燒杯中，攪拌使分散劑溶解混合均勻，然后稱取一定質(zhì)量的輕質(zhì)碳酸鈣，并加入到燒杯中，攪拌使其混合均勻，把混

10、合好的溶液加入到膠膜機中研磨大約30min，取少量的研磨漿液滴到刮板細度計上，測量其細度，如果細度在2um以內(nèi)那么研磨液已經(jīng)到達要求，如果細度大于2um那么表面細度不夠，應(yīng)該增加研磨時間。 表1：配方(50%固體份) 原料 用量 碳酸鈣 500g 水 500g 高分子分散劑 500g x a% 分散劑 500g x b% 濃銨水 500g x 4%a的范圍為0.04-2.5;b的范圍為1-14. 表2：配方(65%固體份) 原料 用量 碳酸鈣 400g 水 a 高分子分散劑 400g x b% 分散劑 400g x c% 濃銨水 400g x 4% 分散劑d 400g x d%a范圍示分散劑的

11、質(zhì)量而定；b的范圍為0.04-2.5;c的范圍為1-14;d的范圍為0.5-2.5.2.3 水性納米碳酸鈣漿液與天然膠乳的混合把水性納米碳酸鈣漿液和天然膠乳混合，混合后攪拌均勻，觀察是否凝膠，如未發(fā)生凝膠，再加入適量的水，控制混合漿液的固體份量為35%（工業(yè)手套）和23.5%（檢查手套），配方見表3和表4，將碳酸鈣膠乳混合漿液放置一段時間后（1到2周）如果沒有發(fā)生沉降，說明該填料碳酸鈣漿液可加入天然膠乳中作為填料。我們混合的目的是檢驗填料碳酸鈣水性漿液，是否能均勻的分散在膠乳中并與膠乳有良好相容性，與膠乳混合而不發(fā)生凝膠。不凝膠就可以利用于生產(chǎn)實踐當中，降低生產(chǎn)成本。 表3：工業(yè)手套 原料 用

12、量 納米碳酸鈣漿液 30.75g 水 59.25g 硫化天然膠乳 50g 表4：檢查手套 原料 用量 納米碳酸鈣漿液 15.4g 水 100.5g 硫化天然膠乳 50g3 實驗結(jié)果與討論3.1單一分散劑對碳酸鈣漿液與硫化天然膠膠乳相容性的影響3.1.1 分散劑a的配方及討論表5：分散劑a對納米碳酸鈣漿液與膠乳相溶性的影響分散劑a 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉分散劑a對納米碳

13、酸鈣漿液穩(wěn)定性和與膠乳相溶性的影響，分散劑a的用量范圍為碳酸鈣質(zhì)量的1%14%，是一種固體分散劑，從表5中可以的知到分散劑a的分散效果良好，在配方不變的情況下，將7%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑a研磨出來的納米碳酸鈣漿液、水和硫化天然膠膠乳混合，配制成工業(yè)手套膠乳，并充分攪拌均勻，放置一到兩周沒有沉淀，說明7%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑a對納米碳酸鈣的分散性較好，和膠乳的相容性好；將11%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑a研磨出來的納米碳酸鈣漿液、水和硫化天然膠膠乳混合，配制成檢查手套膠乳，并充分攪拌均勻，放置一到兩周沒有沉淀，說明11%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑a對納米碳酸鈣的分散性

14、較好，和膠乳的相容性好。3.1.2 分散劑b的配方及探討表6：分散劑b對納米碳酸鈣漿液與膠乳相溶性的影響分散劑a 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 不沉不沉 不沉不沉不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉表6顯示分散劑b對填料納米碳酸鈣漿液穩(wěn)定性和與膠乳相溶性的影響，分散劑b的用量范圍為碳酸鈣質(zhì)量的1%14%，是一種固體分散劑，在配方不變的情況下，將4%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑b研磨出來的納米碳酸鈣漿液、水和硫化天然膠膠乳

15、混合，配制成工業(yè)手套膠乳，并充分攪拌均勻，放置一到兩周沒有沉淀，說明4%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑b對納米碳酸鈣的分散性較好，和膠乳的相容性好；將8%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑b研磨出來的納米碳酸鈣漿液、水和硫化天然膠膠乳混合，配制成檢查手套膠乳，并充分攪拌均勻，放置一到兩周沒有沉淀，說明8%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑b對納米碳酸鈣的分散性較好，和膠乳的相容性好。3.1.3分散劑c的配方及探討表7：分散劑c對納米碳酸鈣漿液與膠乳相溶性的影響分散劑a 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉

16、不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉表7顯示分散劑c對填料納米碳酸鈣漿液穩(wěn)定性和與膠乳相溶性的影響，分散劑c的用量范圍為碳酸鈣質(zhì)量的1%14%，是一種固體分散劑，在配方不變的情況下，將8%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑c研磨出來的納米碳酸鈣漿液、水和硫化天然膠膠乳混合，配制成工業(yè)手套膠乳，并充分攪拌均勻，放置一到兩周沒有沉淀，說明8%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑c對納米碳酸鈣的分散性較好，和膠乳的相容性好;對于檢查手套膠乳，從1%14%都有沉淀，也嘗試著做更高百分比的實驗，但都以失敗告終。介于8%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的

17、分散劑c研磨出來的固體份百分比為50%納米碳酸鈣漿液比較稀，在以下的實驗中把固體份百分比提到65%。 表8：分散劑a對納米碳酸鈣漿液與膠乳相溶性的影響分散劑a 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉表7和表8的對比之下，發(fā)現(xiàn)分散劑c對于納米碳酸鈣的穩(wěn)定改性作用的量提高了兩個百分點，發(fā)現(xiàn)問題可能存在于：隨著固體份百分比的提高，高分子分散劑的量不夠。為了驗證這一問題是否存在，做了以下幾組

18、實驗。表9：高分子分散劑的百分比不同對納米碳酸鈣漿液膠乳相溶性的影響高分子分散劑 0.5% 1% 1.5% 2% 2.5%工業(yè)手套膠乳 沉 沉 不沉 不沉 不沉檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉從表9的數(shù)據(jù)可以看出，在高分子分散劑為1.5%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）時，研磨出來的納米碳酸鈣漿液與水和天然膠乳混合，配制成工業(yè)手套膠乳，此時不出現(xiàn)沉降物，說明高分子分散劑對于納米碳酸鈣的改性也有及其重要的作用。為了探索成本更低的配方，我用江西景盛碳酸鈣代替恩平碳酸鈣，同樣在分散劑c的改性下，探討成功的配方。表10：分散劑a對納米碳酸鈣漿液與膠乳相溶性的影響分散劑a 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7%

19、 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉表10顯示分散劑c對填料納米碳酸鈣漿液穩(wěn)定性和與膠乳相溶性的影響，分散劑c的用量范圍為碳酸鈣質(zhì)量的1%14%，在配方不變的情況下，將13%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑c研磨出來的納米碳酸鈣漿液、水和硫化天然膠膠乳混合，配制成工業(yè)手套膠乳，并充分攪拌均勻，放置一到兩周沒有沉淀，說明13%（碳酸鈣質(zhì)量的百分比）的分散劑c對納米碳酸鈣的分散性較好，和膠乳的相容性好;對于檢查手套膠乳，從1%14%都有沉淀，也嘗

20、試著做更高百分比的實驗，但都以失敗告終。3.2兩種分散劑對碳酸鈣漿液穩(wěn)定性及與橡膠膠乳相溶性的影響在8%分散劑c成功對納米碳酸鈣改性的情況下，我嘗試著用兩種分散劑共同使用，探討出一種更為廉價的配方，因為這是一個應(yīng)用性研究，原料的用量和價格也決定了配方能否成功應(yīng)用于生產(chǎn)實踐中。3.2.1 分散劑c與分散劑d混合使用的配方與討論表11：分散劑c與分散劑d對納米碳酸鈣漿液膠乳相溶性的影響（65%固體份）分散劑c 2% 3% 4% 5% 6% 工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 不沉 檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 表11顯示分散劑c與分散劑d對填料納米碳酸鈣漿液穩(wěn)定性和與膠乳相溶性的影響，分散劑d也是固

21、體分散劑。從表11我們可以得出分散劑c與分散劑c混合使用的配方很大的一個特點就是加入分散劑d后，分散劑c的用量減少了，但由于分散劑d價格比較昂貴，不利于生產(chǎn)，于是，我做了以下三個系列實驗，追求在配方成功的情況下，也有利于生產(chǎn)。表12：分散劑c對納米碳酸鈣漿液膠乳相溶性的影響（65%固體份、分散劑d0.5%）分散劑c 2% 3% 4% 5% 6% 工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 表13：分散劑c對納米碳酸鈣漿液膠乳相溶性的影響（65%固體份、分散劑d1.0%）分散劑c 2% 3% 4% 5% 6% 工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉

22、 沉 表14：分散劑c對納米碳酸鈣漿液膠乳相溶性的影響（65%固體份、分散劑d1.5%）分散劑c 2% 3% 4% 5% 6% 工業(yè)手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 檢查手套膠乳 沉 沉 沉 沉 沉 從這三個系列的實驗當中可以得到一個結(jié)論：分散劑d和分散劑c的混合使用不能成功對納米碳酸鈣漿液進行改性（在成本允許的情況下）。 4 結(jié)論經(jīng)過實驗驗證，得到了以下成功配方：工業(yè)手套有7%的分散劑a、4%的分散劑b、8%的分散劑c、6%的分散劑c和2.5%分散劑d，按表1和表2的配方制備成納米碳酸鈣漿液，和58%硫化天然膠混合，按表3配方配制成工業(yè)手套膠乳，此時的納米碳酸鈣得到了較好的分散，可應(yīng)用于實際生產(chǎn)；檢查手套有11%