職業(yè)病危害因素檢測與評價及其質(zhì)量控制

1、1工作場所化學有害因素實驗室檢測過程質(zhì)量控制工作場所化學有害因素實驗室檢測過程質(zhì)量控制山西省疾病預防控制中心山西省疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制科職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制科 李秀萍李秀萍Tel/Fax:E-mail: 20112011年年5 5月月3 3日日2主要內(nèi)容主要內(nèi)容n工作場所化學有害因素實驗室檢測內(nèi)容工作場所化學有害因素實驗室檢測內(nèi)容n工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）n工作場所化學有害因素實驗室檢測過程中的工作場所化學有害因素實驗室檢測過程中的質(zhì)量控制質(zhì)量控制3一

2、、工作場所化學有害因素實驗室檢測內(nèi)容一、工作場所化學有害因素實驗室檢測內(nèi)容n1. 1. 內(nèi)容：內(nèi)容： 包括：空氣樣品和生物樣品的檢測。包括：空氣樣品和生物樣品的檢測。n空氣樣品檢測空氣樣品檢測：內(nèi)容包括化學有害因素樣品的：內(nèi)容包括化學有害因素樣品的檢驗檢驗; ;檢測的對象是空氣中采集的化學有害因檢測的對象是空氣中采集的化學有害因素；評價指標為容許濃度（素；評價指標為容許濃度（MACMAC、 PC-TWA PC-TWA 、PC-STELPC-STEL或超限倍數(shù)）?；虺薇稊?shù)）。n生物生物樣品樣品檢測檢測：檢測：檢測對象為生物材料中化學物對象為生物材料中化學物質(zhì)及其代謝物和引起機體的反應(yīng)物；評價指

3、標質(zhì)及其代謝物和引起機體的反應(yīng)物；評價指標是職業(yè)接觸生物限值。是職業(yè)接觸生物限值。4n2.2.生物檢測和空氣檢測的關(guān)系：生物檢測和空氣檢測的關(guān)系：n2.12.1空氣檢測是生物監(jiān)測的基礎(chǔ)，生物監(jiān)測指標空氣檢測是生物監(jiān)測的基礎(chǔ)，生物監(jiān)測指標的確定和檢測結(jié)果的評價離不開空氣檢測；生物的確定和檢測結(jié)果的評價離不開空氣檢測；生物監(jiān)測彌補了空氣檢測在個體接觸劑量評價中的不監(jiān)測彌補了空氣檢測在個體接觸劑量評價中的不足。足。n2.22.2空氣檢測和生物監(jiān)測均可用來評價職業(yè)接觸空氣檢測和生物監(jiān)測均可用來評價職業(yè)接觸程度；二者相互結(jié)合，能更好地進行工作場所衛(wèi)程度；二者相互結(jié)合，能更好地進行工作場所衛(wèi)生狀況和接觸危

4、害的評價，是職業(yè)衛(wèi)生中不可缺生狀況和接觸危害的評價，是職業(yè)衛(wèi)生中不可缺少的兩部分，少的兩部分，圓滿的衛(wèi)生評價需要空氣檢測和生圓滿的衛(wèi)生評價需要空氣檢測和生物檢測的結(jié)合。物檢測的結(jié)合。一、工作場所空氣中化學物質(zhì)檢測的內(nèi)容（續(xù)）一、工作場所空氣中化學物質(zhì)檢測的內(nèi)容（續(xù)）5二、二、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）n1、實施日期、實施日期工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值為強制性為強制性標準，于標準，于2007年年11月月1日起實施。日起實施。n2、標準內(nèi)容、標準內(nèi)容工作場所有害因素職

5、業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值包括包括GBZ 2.1 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分部分:化學有害因素化學有害因素和和GBZ 2.2工作場所工作場所有害因素職業(yè)接觸限值有害因素職業(yè)接觸限值 第第2部分部分:物理因素物理因素兩部分兩部分 。6n3、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分部分:化學有化學有害因素害因素 （GBZ 2.1-2007）n3.13.1化學有害因素化學有害因素 本標準所指化學有害因素除包括本標準所指化學有害因素除包括化學物質(zhì)化學物質(zhì)、粉塵粉塵外，外，還包括還包括生物因素生物因素。n3.2 GBZ 2

6、.1-20073.2 GBZ 2.1-2007中的主要概念中的主要概念n3.2.13.2.1職業(yè)接觸限值，職業(yè)接觸限值，OELsOELs 職業(yè)性有害因素的接觸限制量值。指勞動者在職業(yè)職業(yè)性有害因素的接觸限制量值。指勞動者在職業(yè)活動過程中長期反復接觸，對絕大多數(shù)接觸者的健康不活動過程中長期反復接觸，對絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平?；瘜W有害因素的職業(yè)接引起有害作用的容許接觸水平?；瘜W有害因素的職業(yè)接觸限值包括觸限值包括時間加權(quán)平均容許濃度、短時間接觸容許濃時間加權(quán)平均容許濃度、短時間接觸容許濃度和最高容許濃度度和最高容許濃度三類。三類。三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場

7、所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）7n3.2.23.2.2時間加權(quán)平均容許濃度，時間加權(quán)平均容許濃度，PC-TWAPC-TWA 以時間為權(quán)數(shù)規(guī)定的以時間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h8h工作日、工作日、40h40h工作周的平均工作周的平均容許接觸濃度。容許接觸濃度。n3.2.33.2.3最高容許濃度，最高容許濃度，MACMAC 指工作地點，在一個工作日內(nèi)、任何時間有毒化指工作地點，在一個工作日內(nèi)、任何時間有毒化學物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。學物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。n3.2.43.2.4超限倍數(shù)超限倍數(shù) 對未制定對未制定PC-STELPC-ST

8、EL的化學有害因素，在符合的化學有害因素，在符合8h8h時間時間加權(quán)平均容許濃度的情況下，任何一次短時間（加權(quán)平均容許濃度的情況下，任何一次短時間（15min15min）接觸的濃度均不應(yīng)超過的接觸的濃度均不應(yīng)超過的PC-TWAPC-TWA的倍數(shù)值。的倍數(shù)值。 三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）8三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）n3.3 PC-TWA3.3 PC-TWA

9、、PC-STELPC-STEL和和MACMAC三種濃度及超三種濃度及超限倍數(shù)的應(yīng)用限倍數(shù)的應(yīng)用n3.3.1 PC-TWA3.3.1 PC-TWA的應(yīng)用：的應(yīng)用：8h8h時間加權(quán)平均容時間加權(quán)平均容許濃度（許濃度（PC-TWAPC-TWA）是評價工作場所環(huán)境衛(wèi)）是評價工作場所環(huán)境衛(wèi)生狀況和勞動者接觸水平的主要指標。生狀況和勞動者接觸水平的主要指標。9三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）n3.3.2 PC-STEL的應(yīng)用：的應(yīng)用： PC-STEL是與是與PC-TWA相配套的短時間接觸限值

10、，相配套的短時間接觸限值，可視為對可視為對PC-TWA的補充。的補充。 即使當日的即使當日的TWA符合要求時，短時間接觸濃度也符合要求時，短時間接觸濃度也不應(yīng)超過不應(yīng)超過PC-STEL。當接觸濃度超過。當接觸濃度超過PC-TWA，達，達到到PC-STEL水平時，一次持續(xù)接觸時間不應(yīng)超過水平時，一次持續(xù)接觸時間不應(yīng)超過15min，每個工作日接觸次數(shù)不應(yīng)超過次，相繼，每個工作日接觸次數(shù)不應(yīng)超過次，相繼接觸的間隔時間不應(yīng)短于接觸的間隔時間不應(yīng)短于60min。 對制定有對制定有PC-STEL的化學物質(zhì)進行檢測和評價時，的化學物質(zhì)進行檢測和評價時，應(yīng)了解現(xiàn)場濃度波動情況，在濃度最高的時段按采樣應(yīng)了解現(xiàn)場

11、濃度波動情況，在濃度最高的時段按采樣規(guī)范和標準檢測方法進行采樣和檢測。規(guī)范和標準檢測方法進行采樣和檢測。10三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）n3.3.3 MAC3.3.3 MAC的應(yīng)用：的應(yīng)用：MACMAC主要是針對具有明顯刺激、窒息主要是針對具有明顯刺激、窒息或中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用，可導致嚴重急性損害的化學或中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用，可導致嚴重急性損害的化學物質(zhì)而制定的不應(yīng)超過的最高容許接觸限值，即任何情物質(zhì)而制定的不應(yīng)超過的最高容許接觸限值，即任何情況都不容許超過的限值。最高濃度

12、的檢測應(yīng)在了解生產(chǎn)況都不容許超過的限值。最高濃度的檢測應(yīng)在了解生產(chǎn)工藝過程的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同工種和操作地點采集能夠工藝過程的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同工種和操作地點采集能夠代表最高瞬間濃度的空氣樣品再進行檢測。代表最高瞬間濃度的空氣樣品再進行檢測。n3.3.43.3.4超限倍數(shù)超限倍數(shù)的應(yīng)用：對于粉塵和未制定的應(yīng)用：對于粉塵和未制定PC-STELPC-STEL的化的化學物質(zhì)，即使其學物質(zhì)，即使其8h TWA8h TWA沒有超過沒有超過PC-TWAPC-TWA，也應(yīng)控制其漂，也應(yīng)控制其漂移上限。因此，可采用超限倍數(shù)控制其短時間接觸水平移上限。因此，可采用超限倍數(shù)控制其短時間接觸水平的過高波動。超限倍數(shù)所對

13、應(yīng)的濃度是短時間接觸濃度，的過高波動。超限倍數(shù)所對應(yīng)的濃度是短時間接觸濃度，采樣和檢測方法同采樣和檢測方法同PC-STELPC-STEL。11三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）n在符合在符合PC-TWA的前提下，粉塵的超限倍數(shù)是的前提下，粉塵的超限倍數(shù)是PC-TWA的的2倍；化學物質(zhì)的超限倍數(shù)是倍；化學物質(zhì)的超限倍數(shù)是PC-TWA的的1.53倍倍,詳見下表。詳見下表。 化學物質(zhì)超限倍數(shù)與化學物質(zhì)超限倍數(shù)與PC-TWA的關(guān)系的關(guān)系 PC-TWA（mg/m3） 最大超限倍數(shù)最大超限倍數(shù) PC-TWA1 3 1PC-TWA 10

14、2.5 10PC-TWA 100 2.0 PC-TWA100 1.5 12三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）n例如：三氯乙烯的例如：三氯乙烯的PC-TWA為為30mg/m3，查，查表，其最大超限倍數(shù)為表，其最大超限倍數(shù)為2。測得短時間。測得短時間（15min）接觸濃度為）接觸濃度為100mg/m3，是，是PC-TWA的的3.3倍，即超限倍數(shù)為倍，即超限倍數(shù)為3.3 最大超限最大超限倍數(shù)倍數(shù)2，不符合要求。，不符合要求。n工作場所化學有害因素職業(yè)接觸限值工作場所化學有害因素職業(yè)接觸限

15、值 化學物質(zhì)：化學物質(zhì)： 339339項項 粉塵：粉塵： 4747項項 生物因素：生物因素： 2 2項項13三、三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第第1部分：部分：化學有害因素化學有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）（續(xù)）n例例 乙酸乙酯，勞動者接觸狀況為：乙酸乙酯，勞動者接觸狀況為：300 mg/m3 接觸接觸2h；200 mg/m3 接觸接觸2h；180 mg/m3 接觸接觸2h；不接觸；不接觸2h。代入上述公式，。代入上述公式， (300(3002 +2002 +2002 + 1802 + 1802 + 2 + 0 02 2) mg/m) mg/m3 3

16、h hTWATWA 8h 8h 170 mg/m170 mg/m3 3 200 mg/m 200 mg/m3，超過超過PCTWA。 14三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制n1.實驗室前期準備過程質(zhì)量控制實驗室前期準備過程質(zhì)量控制n2.樣品交接過程中的質(zhì)量控制樣品交接過程中的質(zhì)量控制n3.實驗室檢測過程中的質(zhì)量控制實驗室檢測過程中的質(zhì)量控制 （1）實驗室內(nèi)質(zhì)量控制）實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 （2）實驗室外質(zhì)量控制）實驗室外質(zhì)量控制15三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n1. 1. 實驗室前期準備過程質(zhì)量控制實驗室前期

17、準備過程質(zhì)量控制 檢查所用的空氣收集器的性能和規(guī)格，應(yīng)檢查所用的空氣收集器的性能和規(guī)格，應(yīng)符合符合GB/T 17061GB/T 17061要求；要求； 檢查所用的空氣收集器的空白、采樣效率和檢查所用的空氣收集器的空白、采樣效率和解吸效率或洗脫效率；解吸效率或洗脫效率； 儀器設(shè)備的校準儀器設(shè)備的校準 標準液、吸收液等實驗試劑的配制、稱重標準液、吸收液等實驗試劑的配制、稱重等等。等等。16三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n2.2.樣品交接過程中的質(zhì)量控制樣品交接過程中的質(zhì)量控制17n3 3、實驗室質(zhì)量控制、實驗室質(zhì)量控制n質(zhì)量控制的作用質(zhì)量控制的

18、作用n實驗室內(nèi)質(zhì)量控制實驗室內(nèi)質(zhì)量控制n實驗室外質(zhì)量控制實驗室外質(zhì)量控制三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）18三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n.質(zhì)量控制的作用質(zhì)量控制的作用n了解分析工作中所發(fā)生的變化及其發(fā)展趨勢；了解分析工作中所發(fā)生的變化及其發(fā)展趨勢；n及時發(fā)現(xiàn)異常，查出產(chǎn)生誤差的原因；及時發(fā)現(xiàn)異常，查出產(chǎn)生誤差的原因；n用統(tǒng)計分析的方法判斷分析結(jié)果的準確性。用統(tǒng)計分析的方法判斷分析結(jié)果的準確性。19三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n.實

19、驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制n工作場所化學有害因素的實驗室檢測方法工作場所化學有害因素的實驗室檢測方法 實驗室檢測常用方法主要有：分光光度法、原子光實驗室檢測常用方法主要有：分光光度法、原子光譜法、色譜法和電化學法等。譜法、色譜法和電化學法等。na.a.分光光度法：包括可見光、紫外光、紅外光和熒分光光度法：包括可見光、紫外光、紅外光和熒光分光光度法，廣泛用于無機和有機化合物的測定。使光分光光度法，廣泛用于無機和有機化合物的測定。使用最多的是可見光分光光度法。用最多的是可見光分光光度法。nb.b.原子光譜法：包括原子吸收分光光度法、原子熒原子光譜法：包括原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法和

20、電感藕合等離子體發(fā)射光譜法。主要用于金光光譜法和電感藕合等離子體發(fā)射光譜法。主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。屬和類金屬及其化合物的測定。20三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）nC.C.色譜法色譜法 經(jīng)常使用的色譜法有：離子色譜法、氣相色經(jīng)常使用的色譜法有：離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。譜法和高效液相色譜法等。nd.d.電化學法電化學法 在職業(yè)衛(wèi)生化學物質(zhì)檢測中，經(jīng)常使用的有在職業(yè)衛(wèi)生化學物質(zhì)檢測中，經(jīng)常使用的有離離子選擇性電極法子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等，在測、催化極譜法、電位溶出法等，在測定氟及一些金屬及其化合

21、物時具有高的靈敏度；精密定氟及一些金屬及其化合物時具有高的靈敏度；精密度的好壞取決于儀器的性能和操作的優(yōu)劣。度的好壞取決于儀器的性能和操作的優(yōu)劣。21三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n誤差的種類誤差的種類 誤差主要有：系統(tǒng)誤差、偶然（隨機）誤誤差主要有：系統(tǒng)誤差、偶然（隨機）誤差和過失誤差。差和過失誤差。22三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n 誤差特點誤差特點n系統(tǒng)誤差：其產(chǎn)生有一定的原因，至少在原則上系統(tǒng)誤差：其產(chǎn)生有一定的原因，至少在原則上是可知的，它們的值在相同的測定過程中是穩(wěn)定的，或

22、者是可知的，它們的值在相同的測定過程中是穩(wěn)定的，或者是遵循一定的規(guī)律而變化。是遵循一定的規(guī)律而變化。n系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因：系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因：a .由于分析方法的不夠完善而引起的誤差由于分析方法的不夠完善而引起的誤差-方法誤差；方法誤差；b.由于儀器讀數(shù)不夠準確所引起的誤差由于儀器讀數(shù)不夠準確所引起的誤差-儀器誤差；儀器誤差；c.由于試劑不純引起的誤差由于試劑不純引起的誤差-試劑誤差；試劑誤差；d.由于個人操作不夠準確引起的誤差由于個人操作不夠準確引起的誤差-操作誤差。操作誤差。23三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n偶然（隨機）誤差：其大小相

23、等的正負誤差偶然（隨機）誤差：其大小相等的正負誤差出現(xiàn)的機率相等；偶然誤差出現(xiàn)的機率與大小有關(guān)，出現(xiàn)的機率相等；偶然誤差出現(xiàn)的機率與大小有關(guān)，小誤差出現(xiàn)的機會多，大誤差出現(xiàn)的機率少。小誤差出現(xiàn)的機會多，大誤差出現(xiàn)的機率少。n過失誤差：主要是空氣的沾污、容器的沾過失誤差：主要是空氣的沾污、容器的沾污、吸附試劑和蒸餾水的不純造成的影響和樣品存儲污、吸附試劑和蒸餾水的不純造成的影響和樣品存儲中的損失等。中的損失等。24三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n如何避免或消除誤差如何避免或消除誤差n避免或消除系統(tǒng)誤差的方法避免或消除系統(tǒng)誤差的方法 a.選擇比

24、較完善的分析方法，用標準方法或不同類型選擇比較完善的分析方法，用標準方法或不同類型的方法進行對照試驗；的方法進行對照試驗； b.利用標準加入法消除干擾；利用標準加入法消除干擾； c.所用儀器經(jīng)過校正；所用儀器經(jīng)過校正； d.采用空白實驗減少誤差；采用空白實驗減少誤差； e.嚴格按照操作規(guī)程進行實驗。嚴格按照操作規(guī)程進行實驗。25三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n避免或消除偶然（隨機）誤差的方法避免或消除偶然（隨機）誤差的方法 增加分析測定的次數(shù)。增加分析測定的次數(shù)。n避免或消除過失誤差的方法避免或消除過失誤差的方法 a.在潔凈的環(huán)境中進行分析

25、；在潔凈的環(huán)境中進行分析； b.容器的預處理按照要求進行；容器的預處理按照要求進行； c.加入適當?shù)脑噭┍苊馕?；加入適當?shù)脑噭┍苊馕剑?d.選用高級別的試劑和純凈的蒸餾水；選用高級別的試劑和純凈的蒸餾水； e.按照要求保存樣品。按照要求保存樣品。26n職業(yè)衛(wèi)生檢測數(shù)據(jù)處理：職業(yè)衛(wèi)生檢測數(shù)據(jù)處理：n數(shù)理統(tǒng)計方法（平均數(shù)、標準差和相對標準差、數(shù)理統(tǒng)計方法（平均數(shù)、標準差和相對標準差、有有效數(shù)字效數(shù)字、數(shù)據(jù)的取舍）；、數(shù)據(jù)的取舍）；n檢驗方法的精密度和準確度；檢驗方法的精密度和準確度；n檢驗方法的靈敏度、檢驗方法的靈敏度、檢出限和測定下限檢出限和測定下限。n定量方法（常用的定量方法有標準曲線法和

26、標準加定量方法（常用的定量方法有標準曲線法和標準加入法）入法）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）27n有效數(shù)字：有效數(shù)字：n在分析過程中，必須根據(jù)每個數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)，進在分析過程中，必須根據(jù)每個數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)，進行讀取、記錄、計算和報告實驗數(shù)據(jù)和測定結(jié)果。有效數(shù)行讀取、記錄、計算和報告實驗數(shù)據(jù)和測定結(jié)果。有效數(shù)據(jù)位數(shù)包括所有準確值位數(shù)和末尾一位可疑值。據(jù)位數(shù)包括所有準確值位數(shù)和末尾一位可疑值。n記錄測定數(shù)據(jù)時，一般只保留一位可疑數(shù)字。記錄測定數(shù)據(jù)時，一般只保留一位可疑數(shù)字。n“0”可以是也可以不是有效數(shù)字。如：可以是也可以不是有效數(shù)字。

27、如：0.01035： 保留保留2位有效數(shù)字為位有效數(shù)字為 0.010； 保留保留3位有效數(shù)字為位有效數(shù)字為 0.0104 。n相加減時，計算結(jié)果的有效數(shù)字決定于小數(shù)點后位數(shù)最相加減時，計算結(jié)果的有效數(shù)字決定于小數(shù)點后位數(shù)最少的一個數(shù)。如：少的一個數(shù)。如：1.01+2.1+1.001=4.111（4.1）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）28三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n相乘除時，計算結(jié)果的有效數(shù)字決定于有效數(shù)字最少相乘除時，計算結(jié)果的有效數(shù)字決定于有效數(shù)字最少的一個，計算前將其它數(shù)值中過多

28、位數(shù)舍棄，然后進行的一個，計算前將其它數(shù)值中過多位數(shù)舍棄，然后進行計算。如：計算。如：0.0112.2112 .11（0.0112 .212=0.29）n在運算和結(jié)果報告中棄去多余的數(shù)字時，根據(jù)數(shù)據(jù)修約在運算和結(jié)果報告中棄去多余的數(shù)字時，根據(jù)數(shù)據(jù)修約n（ GB/T8170-2008 GB/T8170-2008 ）原則，決定進位或舍棄。如：）原則，決定進位或舍棄。如：1.15001-1.2 1.15001-1.2 ， 1.25001-1.3 1.25001-1.3 1.15 -1.2 1.15 -1.2 ， 1.25 -1.2 1.05 -1.01.25 -1.2 1.05 -1.0n表示準確度

29、和精密度時，在大多數(shù)情況下，只取小數(shù)點表示準確度和精密度時，在大多數(shù)情況下，只取小數(shù)點后一位數(shù)字，最多取小數(shù)點后兩位數(shù)字。后一位數(shù)字，最多取小數(shù)點后兩位數(shù)字。29n檢測方法檢出限和測定下限檢測方法檢出限和測定下限（1）試劑空白值）試劑空白值n試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準確度和精密度等。因此，在測定下限及測定結(jié)果的準確度和精密度等。因此，在檢測過程中，必須同樣品一起測定試劑空白。檢測過程中，必須同樣品一起測定試劑空白。（2 2）檢出限和測定下限）檢出限和測定下限 檢測方法的檢出限檢測方法的檢出限是在給定的概

30、率是在給定的概率P95（顯（顯著水準為著水準為5）時，能夠）時，能夠定性定性區(qū)別于零的待測物的最低區(qū)別于零的待測物的最低濃度或含量。濃度或含量。 檢測方法的測定下限檢測方法的測定下限是在給定的概率是在給定的概率P95（顯著水準為（顯著水準為5）時，能夠）時，能夠定量定量檢測待測物的最低濃檢測待測物的最低濃度或含量。度或含量。三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）30比色法和分光光度法的檢出限和測定下限比色法和分光光度法的檢出限和測定下限 檢出限：檢出限：在最佳測試條件下，以重復多次（至少在最佳測試條件下，以重復多次（至少6次）測定的試劑空白吸光度的

31、次）測定的試劑空白吸光度的3倍標準差，或吸光度倍標準差，或吸光度0.02處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值，兩者處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值，兩者中取其最大值。中取其最大值。 測定下限：測定下限：在最佳測試條件下，以試劑空白吸光度在最佳測試條件下，以試劑空白吸光度的的10倍標準差，或吸光度倍標準差，或吸光度0.03處所對應(yīng)的待測物濃度處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值，兩者中取其最大值?；蚝孔鳛闇y定下限值，兩者中取其最大值。 三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）31三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢

32、測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)） 原子光譜法原子光譜法的檢出限和測定下限的檢出限和測定下限檢出限：檢出限：在最佳測試條件下，以重復多次（至少在最佳測試條件下，以重復多次（至少10次）次）測定的約等于測定的約等于5倍預期測定下限濃度的含基體待測物標倍預期測定下限濃度的含基體待測物標準溶液吸光度的準溶液吸光度的3倍標準差，所對應(yīng)的待測物濃度或含倍標準差，所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值；量作為檢出限值； 標準溶液濃度標準溶液濃度3標準差標準差 檢出限（檢出限（g/ml） 標準溶液測得的平均濃度標準溶液測得的平均濃度 32三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)

33、）n測定下限：測定下限： 在最佳測試條件下，以在最佳測試條件下，以10倍標準差所對應(yīng)的待倍標準差所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值測物濃度或含量作為測定下限值。 標準溶液濃度標準溶液濃度10標準差標準差n測定下限（測定下限（ug/ml）- 標準溶液測得的平均濃度標準溶液測得的平均濃度33三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n色譜法的檢出限和測定下限色譜法的檢出限和測定下限n檢出限：檢出限：色譜法（包括氣相色譜法和高效液相色譜法色譜法（包括氣相色譜法和高效液相色譜法等）和其它儀器方法，在最佳測試條件下，以記錄儀等）和其它儀器方法，在最佳測試條件

34、下，以記錄儀2格或格或2倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值；倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值；n測定下限：測定下限： 以記錄儀以記錄儀5格或格或5倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值。度或含量作為測定下限值。n若若樣品樣品檢測結(jié)果低于測定下限，而高于檢出限時，直檢測結(jié)果低于測定下限，而高于檢出限時，直接報告測定值。接報告測定值。n若測定若測定樣品樣品結(jié)果低于檢出限，即結(jié)果低于檢出限，即未檢出未檢出時，則檢測時，則檢測結(jié)結(jié)果果為為“低于最低檢出濃度低于最低檢出濃度”。34三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制

35、（續(xù)）n實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制n首先應(yīng)檢查檢測方法的精密度、準確度和某些首先應(yīng)檢查檢測方法的精密度、準確度和某些偏差的來源。在樣品測定前，必須檢測偏差的來源。在樣品測定前，必須檢測1 12 2個質(zhì)控樣或個質(zhì)控樣或標準物質(zhì)，測定結(jié)果滿足要求后，方可開始測定樣品。標準物質(zhì)，測定結(jié)果滿足要求后，方可開始測定樣品。n檢查本實驗室配制的標準的可靠性。檢查本實驗室配制的標準的可靠性。 通過檢測上一級實驗室統(tǒng)一分發(fā)的質(zhì)控樣品和考核標通過檢測上一級實驗室統(tǒng)一分發(fā)的質(zhì)控樣品和考核標準，與本實驗室配制的標準進行比較。準，與本實驗室配制的標準進行比較。n無質(zhì)控樣品的測定：在樣品測定之前無質(zhì)控樣品的測定

36、：在樣品測定之前或或同時用加標同時用加標回收率和平行樣品進行質(zhì)量控制。群體樣品隨機取回收率和平行樣品進行質(zhì)量控制。群體樣品隨機取10102020個樣品；個體樣品全部進行。具體方法如下：個樣品；個體樣品全部進行。具體方法如下：35三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)） 方法方法：從同一個樣品中取出數(shù)量相同的三份樣品，：從同一個樣品中取出數(shù)量相同的三份樣品，一份加入一定量的標準，作加標回收率，另兩份為平行雙一份加入一定量的標準，作加標回收率，另兩份為平行雙樣。樣。 加標回收率不得低于加標回收率不得低于95，大于，大于105。超過此范圍，。超過此范圍，必

37、須檢查原因，加以改正后，重新測定，直至滿足要求為必須檢查原因，加以改正后，重新測定，直至滿足要求為止。止。 平行雙樣測定值的差值不得大于平均值的平行雙樣測定值的差值不得大于平均值的10%。即：。即： (平行雙樣測定值之差平行雙樣測定值之差/平行雙樣平均值平行雙樣平均值100 10%。 平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差(平行雙樣測定值之差平行雙樣測定值之差/平平行雙樣測定值之和行雙樣測定值之和100)不得超過規(guī)定。不得超過規(guī)定。36三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n建立控制圖，建立控制圖，用實驗室自制質(zhì)控樣或配置的標準，用用

38、實驗室自制質(zhì)控樣或配置的標準，用其均值質(zhì)控圖實施質(zhì)量控制。其均值質(zhì)控圖實施質(zhì)量控制。從而不斷檢驗檢測方法的從而不斷檢驗檢測方法的精密度和準確度。精密度和準確度。具體方法：具體方法： 結(jié)合日常測定，按照樣品測定步驟測定質(zhì)控樣，至結(jié)合日常測定，按照樣品測定步驟測定質(zhì)控樣，至少積累少積累2020個測定數(shù)據(jù)，計算均值和標準差（個測定數(shù)據(jù)，計算均值和標準差（SDSD）。以測）。以測定次序或日期或時間為橫坐標，測定結(jié)果為縱坐標，平定次序或日期或時間為橫坐標，測定結(jié)果為縱坐標，平行于橫坐標畫均值線，均值行于橫坐標畫均值線，均值2SD2SD為上下警告線，均值為上下警告線，均值3SD3SD為上下控制線。然后將每

39、次測定質(zhì)控樣的結(jié)果按照為上下控制線。然后將每次測定質(zhì)控樣的結(jié)果按照測定次序過日期柜時間點在質(zhì)控圖上，進行評價。測定次序過日期柜時間點在質(zhì)控圖上，進行評價。37三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)） 測定結(jié)果在警告線以內(nèi)，表示測定過程和儀器設(shè)備測定結(jié)果在警告線以內(nèi)，表示測定過程和儀器設(shè)備正常，滿足質(zhì)控要求。正常，滿足質(zhì)控要求。 測定結(jié)果雖在警告線之內(nèi)，但連續(xù)七次偏于均值的測定結(jié)果雖在警告線之內(nèi)，但連續(xù)七次偏于均值的一邊，應(yīng)找出系統(tǒng)誤差的來源，加以改進。一邊，應(yīng)找出系統(tǒng)誤差的來源，加以改進。 測定結(jié)果在警告線以外控制線以內(nèi)，表示可以測定測定結(jié)果在警告線

40、以外控制線以內(nèi)，表示可以測定樣樣品，測定結(jié)果可以接受，但必須找出誤差來源，加以改品，測定結(jié)果可以接受，但必須找出誤差來源，加以改正。正。 測定結(jié)果超出控制線，必須立即停止測定，檢查誤測定結(jié)果超出控制線，必須立即停止測定，檢查誤差來源，采取改正措施，并作記錄后，重測質(zhì)控樣，直差來源，采取改正措施，并作記錄后，重測質(zhì)控樣，直到測定結(jié)果回到控制線以內(nèi)，方可測定樣品。到測定結(jié)果回到控制線以內(nèi)，方可測定樣品。38三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n質(zhì)量控制空白樣品的檢測與評價質(zhì)量控制空白樣品的檢測與評價 為了確定被測樣品是否受到污染物的影響，確定為了確定

41、被測樣品是否受到污染物的影響，確定污染物的性質(zhì)和量，指出污染物最可能的來源和引入污染物的性質(zhì)和量，指出污染物最可能的來源和引入點，以保證檢測結(jié)果的準確度，在樣品采集和實驗室點，以保證檢測結(jié)果的準確度，在樣品采集和實驗室檢測過程中均要同時作空白樣品的測定。檢測過程中均要同時作空白樣品的測定。n樣品空白對照樣品空白對照的操作除不采集空氣樣品外的操作除不采集空氣樣品外, ,其余各項操其余各項操作完全與樣品相同作完全與樣品相同, ,它包括從實驗室到現(xiàn)場，再從現(xiàn)場它包括從實驗室到現(xiàn)場，再從現(xiàn)場到實驗室的運輸、樣品的保存、預處理和測定的整個到實驗室的運輸、樣品的保存、預處理和測定的整個過程，其測定結(jié)果提供

42、了一個從采樣到測定全過程的過程，其測定結(jié)果提供了一個從采樣到測定全過程的質(zhì)量控制。質(zhì)量控制。39三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n樣品空白對照樣品空白對照測定結(jié)果測定結(jié)果檢出限，說明樣品在各個環(huán)節(jié)檢出限，說明樣品在各個環(huán)節(jié)沒有收到污染，檢測結(jié)果是可靠的；若檢出限沒有收到污染，檢測結(jié)果是可靠的；若檢出限測定結(jié)測定結(jié)果果方法空白，則應(yīng)修正樣品測得值；若方法空白，則應(yīng)修正樣品測得值；若測定結(jié)果測定結(jié)果方方法空白樣品法空白樣品，甚至，甚至樣品值，說明樣品被污染，檢測結(jié)樣品值，說明樣品被污染，檢測結(jié)果應(yīng)舍棄。果應(yīng)舍棄。樣品空白對照德數(shù)量視實際情況而定。

43、樣品空白對照德數(shù)量視實際情況而定。n方法空白樣品方法空白樣品：與樣品的空白對照相似，但不經(jīng)過采樣：與樣品的空白對照相似，但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場，在實驗室內(nèi)完成操作，其測定結(jié)果提供了實驗室現(xiàn)場，在實驗室內(nèi)完成操作，其測定結(jié)果提供了實驗室測定過程可能引入的污染。但測定結(jié)果測定過程可能引入的污染。但測定結(jié)果試劑空白樣品試劑空白樣品，說明采樣介質(zhì)受到污染，應(yīng)更換采樣介質(zhì)。每批樣品一說明采樣介質(zhì)受到污染，應(yīng)更換采樣介質(zhì)。每批樣品一般測定般測定3個方法空白樣品。個方法空白樣品。40三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n試劑空白試劑空白n試劑空白是由檢測操作中所用試

44、劑和儀器以及操作試劑空白是由檢測操作中所用試劑和儀器以及操作產(chǎn)生的測定值，它來自試劑和儀器含有的微量或痕產(chǎn)生的測定值，它來自試劑和儀器含有的微量或痕量待測物或干擾物，以及操作誤差。主要是對檢測量待測物或干擾物，以及操作誤差。主要是對檢測方法所用的試劑進行檢測，提供了測定過程中實驗方法所用的試劑進行檢測，提供了測定過程中實驗室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。n當當試劑空白測得值方法空白值時，應(yīng)對試劑盒器試劑空白測得值方法空白值時，應(yīng)對試劑盒器材進行檢查，消除污染。每批試劑應(yīng)做材進行檢查，消除污染。每批試劑應(yīng)做1次，每次至次，每次至少做少做3個。個。41三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）三、化學有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）n標準的要求標準的要求 n盡量使用國家批準銷售的標準物質(zhì)和標準溶液。盡量使用國家批準銷售的標準物質(zhì)和標準溶液。n測定方法的選擇測定方法的選擇 n首選國家頒布的標準檢測方法。首選國家頒布的標準檢測方法。n無國家標準檢測方法時，可選用國內(nèi)外公認的檢測方無國家標準檢測方法時，可選用國內(nèi)外公認的檢測方法，但應(yīng)經(jīng)過驗證。要求此方法不受樣品中共存物的干法，但應(yīng)經(jīng)過驗證。要求此方法不受樣品中共存物的干擾，準確度、精密度和檢出限能滿足檢測的要求。擾，準確度、精密度和檢出限能滿足檢測的要求。42三、化學有害因素檢測過程