金屬材料的分析PPT學(xué)習教案

1、金屬材料的分析三、有色金屬材料分類 有色純金屬 有色合金 有色材四、金屬材料分析的特點及內(nèi)容第1頁/共53頁2 鋼鐵中碳的測定一、概述 方法有很多，但通常都是將試樣置于高溫氧氣流中燃燒，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當方法測定。二、鋼鐵中總碳的測定1. 燃燒-氣體容量法（1）測定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 第2頁/共53頁 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2（2）測定步驟u儀器安裝u樣品測定（3） 結(jié)果計算a)刻度標尺:通常是在1

2、01.325kPa和16時按每毫升CO2相當于每克試樣含碳0.05%刻制的。b)壓力溫度校正系數(shù)第3頁/共53頁1616(5 1)TTVfVVCmLVmL在101.325kPa,16二氧化碳的體積,在任意壓力，任意溫度下二氧化碳的體積,c) 計算碳含量u當標尺刻度單位是毫升時按(5-2)式計算u當標尺刻度是碳含量時按(5-3)式計算u按標樣換算按(5-4)式計算第4頁/共53頁100(52)20100(53)(%)(54)A VfCmAxfCmCAVmLfm 標樣中碳的含量試樣讀數(shù)標樣讀數(shù)溫度16 C，氣壓101.3kPa，每毫升二氧化碳中碳含量，g 酸性水溶液做封閉液A=0.00050000

3、g 氯化鈉酸性溶液做封閉液A=0.0005022g吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳體積，溫度、氣壓校正系數(shù)，不同封閉液值不同20 x試樣質(zhì)量，g標尺含量(含碳量)標尺讀數(shù)換算成二氧化碳氣體體積的系數(shù)第5頁/共53頁（4）注意事項溫差的影響碳的氧化2. 燃燒-非水滴定法（1）測定原理2NH2(CH2)2OH+CO2HOCH2CH2NHCOO- NH3CH2CH2OHHOCH2CH2NHCOO- NH3CH2CH2OH +C2H5OK2NH2(CH2)2OH+KC2H5CO3第6頁/共53頁（2）測定步驟：安裝儀器、樣品測定（3）結(jié)果計算100-ggTVCmTmLVmLm（5 5）標準溶液的

4、滴定度，每毫升標準溶液相 當于碳的質(zhì)量，滴定消耗標準溶液的體積，樣品質(zhì)量，第7頁/共53頁（4）注意事項滴定體系影響因素蓬松卷樣要在小鋼缽中砸扁含鉻2%以上的樣品，把錫粒與鋁硅熱劑加入試樣底部間隔測定時測定前需重新調(diào)到紫藍色吸收杯長期不用時要清洗，且在其后裝8w日光燈便于觀察終點只能用含碳量相近的鋼鐵樣品求滴定度第8頁/共53頁3 鋼鐵中硫的測定一、概述 硫的測定方法很多。經(jīng)典的硫酸鋇重量法用于測定高硫試樣。燃燒滴定法具有簡單、快速、準確及適應(yīng)面廣的特點，被廣泛采用，它也是國內(nèi)外的標準方法。第9頁/共53頁二、鋼鐵中硫的測定1. 氧化鋁色譜分離-硫酸鋇重量法（1）測定原理（2）測定步驟（3）結(jié)

5、果計算第10頁/共53頁121230.1374100-ggg0.1374mmSmmmm（5 6）試樣中測得硫酸鋇的質(zhì)量，空白試樣中測得硫酸鋇的質(zhì)量，試樣質(zhì)量，硫與硫酸鋇的換算因數(shù)第11頁/共53頁（4）注意事項試樣硫含量不同，稱樣量不同試樣含鎢量大于5%，加高氯酸前必須將試樣蒸發(fā)至小體積在加溴之前可先加高碳試樣含鎢、鈦、鈮試樣，高氯酸冒煙后用慢速濾紙過濾沉淀時可加入少許乙醇降低硫酸鋇溶解度氧化鋁色譜柱制備注意事項第12頁/共53頁2. 燃燒-碘量法（1）測定原理主要反應(yīng)：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2

6、+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示終點：24402022440204244020424402044(C H O )+2IC H OIC H OI +KIC H OI KI第13頁/共53頁（2）測定步驟：儀器裝置、測定樣品（3）結(jié)果計算00()100-ggTVVSmTmLVmLVmLm（5 7）每毫升標準溶液相當于硫的質(zhì)量，由已知硫含量的標準鋼樣在相同條件下對標準溶液進行標定而得，試樣消耗的標準溶液體積，空白試樣消耗的標準溶液體積，試樣質(zhì)量，第14頁/共53頁（4）注意事項提高二氧化硫的轉(zhuǎn)化率需注意 控制試樣燃燒溫度 控

7、制氧氣流速 適當預(yù)熱 選用優(yōu)良溶劑 試樣盡量細、薄 消除測定過程中對二氧化硫的吸附 防止二氧化硫的進一步氧化滴定速度控制適當?shù)矸垡旱呐渲浦蠓袝r間不宜太長測定硫含量一般要進行二次通氧第15頁/共53頁3. 總碳硫含量的測定-高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（1）測定原理（2）測定方法（3）測定步驟： a.儀器調(diào)試 b.試料 c.校準 d.校準驗證 e.樣品分析第16頁/共53頁（4）結(jié)果計算00()100-gggTTmmcmmmcm（5 9）試料中元素的質(zhì)量，空白試料中元素的質(zhì)量，重量補償參數(shù)試料的質(zhì)量，第17頁/共53頁4 鋼鐵中磷的測定一、概述 鋼鐵中磷的測定方法一般是使磷轉(zhuǎn)化為磷酸，在與鉬酸銨反

8、應(yīng)生成磷鉬酸，在此基礎(chǔ)上可用重量法、酸堿滴定法、磷鉬雜多酸光度法進行測定。二、鋼鐵中磷的測定二安替比林甲烷-磷鉬酸重量法（1）測定原理第18頁/共53頁（2）測定步驟（3）結(jié)果計算12341234()() 0.01023100-gggggmmmmPmmmmmm（5 10）沉淀加坩堝的質(zhì)量，殘渣加坩堝的質(zhì)量，空白沉淀加坩堝的質(zhì)量，空白殘渣加坩堝的質(zhì)量，試樣量，第19頁/共53頁（4）注意事項含錳大于2%的試樣試樣含鎢時試樣含鈦在5mg以上含鈮及鈦量大于5mg第20頁/共53頁2. 二氯化錫還原-磷鉬藍光度法（1）測定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H

9、2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O(NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO24MoO3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O第21頁/共53頁（2）測定步驟（3）結(jié)果計算1111100-gmVPm VVmLVmLmm（5 11）分取試液體積，試液總體積，從標準曲線上查得的磷量，試樣量，個第22頁/共53頁（4）注意事項酸度的影響硅的

10、影響鐵的影響砷的影響錳、釩、鉻的影響第23頁/共53頁3. 乙酸丁酯萃取光度法（1）測定原理（2）測定步驟u 稱取試樣u 空白試驗u 測定u 繪制工作曲線第24頁/共53頁（3）結(jié)果計算1111100-ggmVPm VVmLVmLmm（5 12）分取試液體積，試液總體積，從標準曲線上查得的磷量，試樣量，第25頁/共53頁5 鋼鐵中硅的測定一、概述 錳是鋼鐵中有益元素，在煉鋼中是良好的脫氧劑和脫硫劑。鋼鐵中錳含量的分析通常采用滴定法和光度法。二、鋼鐵中硅的測定1.高氯酸脫水重量法（1）測定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2

11、+2H2O SiO2+4HF=SiF4+2H2O（2）測定步驟第26頁/共53頁（3）結(jié)果計算（4）注意事項氫氟酸處理之前必須有適量硫酸存在消除硼的干擾含鎢試樣沉淀應(yīng)高溫灼燒，然后與800恒重1212() 0.4672()100-ggg0.4672mmSimmmm（5 13）氫氟酸處理前坩堝與沉淀的質(zhì)量，氫氟酸處理后坩堝與殘渣的質(zhì)量，稱取試樣的質(zhì)量，二氧化硅換算為硅的系數(shù)第27頁/共53頁2. 草酸-硫酸亞鐵硅鉬藍光度法（1）測定原理 44233 324244424424827 62827 6242424 325827 53163()372? 12() 5() 24()2/()FeSiHNOF

12、e NOH SiONOH OFeSiH SOH OH SiOFeSOHH SiOH MoOH Si Mo OH OH Si Mo OH SOFeSOFe SOH OMo OH SiMo O 第28頁/共53頁（2）測定步驟 稱取試樣 測樣 溶解樣品 制備試液 顯色 測吸光度 從標準曲線上查出相應(yīng)的硅量 繪制標準曲線第29頁/共53頁（3）結(jié)果計算1111100-ggmVSim VVmLVmLmm（5 14）分取試液體積，試液總體積，從標準曲線上查得的硅量，試樣量，第30頁/共53頁（4）注意事項 硅鉬雜多酸形成條件 對硅酸形態(tài)的要求 酸度和鉬酸鹽濃度 溫度和時間 試劑加入順序 硅鉬雜多酸還原

13、干擾及消除 提高還原酸度 使用配合掩蔽劑第31頁/共53頁3. 硅鉬藍-丁基羅丹明B光度法（1）測定原理（2）測定步驟第32頁/共53頁6 鋼鐵中錳的測定一、概述二、鋼鐵中錳含量的測定1.硝酸銨氧化滴定法（1）測定原理（2）測定步驟 硫酸亞鐵銨標準溶液的標定 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑的校正 試樣分析 不含釩、鈰試樣分析及含釩、鈰試樣的分析第33頁/共53頁（3）結(jié)果計算000.05494()100-g0.054941.000gc VMnmcmol LVmLmmLmol LmL（5 16）硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液經(jīng)校正后的 平均體積，稱樣量，1.00硫酸亞鐵銨標準

14、溶液相當 于錳的摩爾質(zhì)量，第34頁/共53頁2. 亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法（1）測定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O5NaNO2+2HMnO4

15、+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O第35頁/共53頁（2）測定步驟 亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準溶液濃度標定 試樣分析（3）結(jié)果計算()100-ggTVMnmTmLVmLm（5 17）亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液對錳的滴定度，滴定消耗亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液的體積，稱取的試樣量，第36頁/共53頁（4）注意事項當試樣含鉻量大于5mg生鐵試樣當試樣含鉻量大于5mg加入磷酸的作用錳的氧化鉻的干擾消除滴定后溶液加入1滴0.16%高錳酸鉀溶液檢驗滴定是否過量第37頁/共53頁3. 高碘酸鈉（鉀）氧化光度法（1）測定原理（2）測定步驟（3）結(jié)果計算61110()100-mMnmmgmg（

16、5 18）從標準曲線上查得的錳量，稱樣量，第38頁/共53頁（4）注意事項稱樣量，錳標準溶液的加入量及比色皿的選取高硅試樣生鐵試樣高鎢試樣或難溶試樣含鈷試樣第39頁/共53頁4.火焰原子吸收光度法（1）測定原理（2）測定步驟稱取試樣空白試驗測定試樣的處理測定吸光度繪制標準曲線（3）結(jié)果計算第40頁/共53頁2160100()()100-10gggccfVMnmcmLcmLfVmLm（5 19）自標準曲線上查得的隨同試樣空白溶液中 錳的濃度，自標準曲線上查得的試樣溶液中錳的濃度， 稀釋倍數(shù)最終測量試樣溶液的體積，試樣量，第41頁/共53頁7 銅及銅合金分析一、概述二、銅及銅合金分析方法綜述1.銅

17、的測定（1）電解法 電解質(zhì)量法 電解-原子吸收光譜法 電解-分光光度法（2）滴定法 碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法 EDTA滴定法第42頁/共53頁（3）光度法 二乙胺基硫代甲酸鈉光度法 雙環(huán)己酮草酰二腙光度法 2,9-二甲基-1,10-二氮菲法第43頁/共53頁2.鉛的測定（1）原子吸收光譜法（2）電解重量法（3）鉻酸鉛沉淀-亞鐵滴定法（4）二苯硫腙萃取光度法（5）二甲酚橙光度法第44頁/共53頁3. 錫的測定（1）苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法（2）EDTA滴定法（3）極譜法第45頁/共53頁4. 鋅的測定（1）火焰原子吸收光譜法（2）4-甲基-戊酮-2萃取分離-EDTA滴定法（3）載

18、體沉淀分離-EDTA滴定法（4）分光光度法 PAN光度法 二苯硫腙光度法（5）萃取分離-示波極譜法第46頁/共53頁5. 鎳的測定（1）火焰原子吸收光譜法（2）EDTA滴定法（3）丁二酮肟光度法第47頁/共53頁6. 銻與鉍的測定7. 鐵的測定（1）重鉻酸鉀滴定法（2）鄰二氮菲分光光度法8. 磷的測定9. 鋁的測定（1）鉻天青S分光光度法（2）鉻菁R分光光度法（3）Zn-EDTA鉻天青S分光光度法（4）苯甲酸銨分離-EDTA滴定法第48頁/共53頁三、分析應(yīng)用示例1.黃銅中銅的測定2.錫青銅中銅、錫的測定第49頁/共53頁8 鋁及鋁合金分析一、概述1.鋁合金分類2.鋁及鋁合金樣品的分解 分解鋁的溶劑有NaOH+HNO