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1、 實(shí)驗(yàn)三十一AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定鋁鹽中鋁含量的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握AgNO3溶液的配制與貯存方法; 2、掌握NaCl為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定AgNO3溶液的基本原理、操作方法和計(jì)算; 3、學(xué)會(huì)以K2CrO4為指示劑判斷滴定終點(diǎn)的方法;二、實(shí)驗(yàn)原理 以NaCl作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定AgNO3溶液。溶樣后,在中性或弱堿性溶液中, 用AgNO3溶液滴定Cl-,以K2CrO4作為指示劑,其反應(yīng)式為: Ag+ + Cl- = AgCl(白色, ksp=1.810-10) 2Ag+CrO2-4=Ag2 CrO4(磚紅色,ksp=2.01012)三、試劑及儀器 試劑:1 1、 Ag gNO3固體(分析純)
2、;2、基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl(在500600); 3、50 g g/L(即5)的K2CrO4指示劑(稱(chēng)取5g g K2CrO4,溶于少量水中,滴加Ag gNO3至紅色不褪,混勻。放置過(guò)夜后過(guò)濾,將濾液稀釋至100ml)。基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)NaClK2CrO4指示劑指示劑AgNO3固體固體試劑及儀器 儀器:分析天平、干燥器、稱(chēng)量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 25 C1000mL。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、配制c(AgNOc(AgNO3 3)=0.01mol/L)=0.01mol/L的AgNOAgNO3 3溶液250ml250ml稱(chēng)取0.43g AgNO0.43g AgNO3 3,溶
3、于250ml250ml不含ClCl- -的蒸餾水中,貯存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中,搖勻,置于暗處,待標(biāo)定。250 ml稱(chēng)取稱(chēng)取 AgNO3不含不含Cl-的蒸餾的蒸餾 四、實(shí)驗(yàn)步驟 2 2、AgNOAgNO3 3溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)試劑NaCl 0.12NaCl 0.120.15g0.15g,放于小燒杯中,加50ml50ml不含ClCl- -蒸餾水溶解后,定量轉(zhuǎn)入250ml250ml容量瓶中,稀釋?zhuān)ㄈ?,搖勻,待用。加K K2 2CrOCrO4 4指示劑1 1 mlml,在充分搖動(dòng)下,用配好的AgNO3AgNO3溶液滴定至溶液微呈磚紅色即為終點(diǎn)。記錄消耗AgNO3AgNO3體積。平行測(cè)定四次
4、。 水水HCl溶液溶液實(shí)驗(yàn)步驟(2 2)用二甲酚橙(XOXO)作指示劑標(biāo)定EDTAEDTA用移液管準(zhǔn)確移取上述溶液25.00ml25.00ml于250ml250ml錐形瓶中,加20ml20ml加蒸餾水,滴加二甲酚橙指示劑2 23 3滴,加六亞甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色(30s30s內(nèi)不褪色),用EDTAEDTA溶液滴定至由紫紅色變成亮黃色即為終點(diǎn),記錄消耗EDTAEDTA溶液的體積。平行測(cè)定四次。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。加二甲酚橙指示劑加二甲酚橙指示劑六亞甲基四胺六亞甲基四胺EDTA溶液滴定溶液滴定由紫紅色變成亮黃色由紫紅色變成亮黃色 四、實(shí)驗(yàn)步驟 3 3、鋁含量的測(cè)定、鋁含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取鋁鹽試
5、樣準(zhǔn)確稱(chēng)取鋁鹽試樣0.51.0g,于小燒杯中,加,于小燒杯中,加少量少量HCl溶液(溶液(1+1)及)及50ml水使之完全溶解水使之完全溶解后,混勻,定量轉(zhuǎn)入后,混勻,定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,加蒸餾容量瓶中,加蒸餾水稀釋?zhuān)ㄈ?,搖勻,待用。水稀釋?zhuān)ㄈ?,搖勻,待用。 水水HCl溶液溶液實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確移取上述鋁鹽試液25.00ml于250ml錐形瓶中,加20ml水及35.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,加810滴百里酚藍(lán)指示劑,用氨水中和恰好呈黃色(PH=33.5),煮沸后,加六亞甲基四胺溶液20 ml,使PH=56,用力振蕩,冷卻。加4滴二甲酚橙指示劑,用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t
6、色即為終點(diǎn)。記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)Zn2+溶液的體積。平行測(cè)定四次。EDTA溶液滴定溶液滴定由由黃黃色變成色變成紫紅紫紅色色加水及加水及35.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液百里酚藍(lán)百里酚藍(lán)、氨水氨水加六亞加六亞甲基四胺甲基四胺五、注意事項(xiàng) 分析天平的正確使用; 溶液酸度的調(diào)節(jié); 滴定速度的控制 終點(diǎn)顏色的觀察與正確讀數(shù)。六、數(shù)據(jù)處理 ZnZn2+2+標(biāo)準(zhǔn)溶液、EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 H H2 2O O2 2含量的測(cè)定2() 1000()() 250m ZnOC ZnM ZnO210() 25()C ZnC EDTAVV22-3C(ED TA)(ED TA)(Zn )(Zn ) 10(A l)0A l)=100025250sVCVMm實(shí)(數(shù)據(jù)處理 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)處理 EDTAEDTA溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)處理 Al含量的測(cè)定 數(shù)據(jù)處理 Al含量的測(cè)定 七、思考題 說(shuō)明測(cè)定過(guò)程中加熱的目的。 什么叫返滴定?為什么要用返滴定?能否采用直接滴定法? 本實(shí)驗(yàn)中鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液如何配制? 總結(jié):總結(jié): 作業(yè):作業(yè): 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):返
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