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1、WORD格式整理版旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù) 實(shí)驗(yàn)報(bào)告院(系)生化系 年級(jí) 10 級(jí) 專業(yè) 化工 姓名學(xué)號(hào)課程名稱 物化實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)日期2012 年9 月_9_日 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn) 3 棟 指導(dǎo)老師一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化放映的速率常數(shù) k,半衰期t1/2,和活化能Ea。2了解反應(yīng)的反應(yīng)物溶度與旋光度之間的關(guān)系。3了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:1、蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖和果糖,器反應(yīng)為:CHLOn+H * GH12Q+CH12Q(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)這是一個(gè)二級(jí)反應(yīng),但在H+濃度和水量保持不變時(shí),反應(yīng)可視為一級(jí)反應(yīng),de ,c速率方程式可表示為:不二“,積
2、分后可得:In - - -kte0由此可知:在不同時(shí)間測(cè)定反應(yīng)物的相對(duì)濃度,并以Ine對(duì)t作圖,可得一直線,由直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù) k。當(dāng) e=0.5e 0 時(shí)T1/2=l n2/K2、本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)物及產(chǎn)物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶劑性質(zhì)、溶液 濃度、樣品管長(zhǎng)度及溫度等條件均固定時(shí),旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系, 即:反應(yīng)時(shí)間t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化:=7反c;反應(yīng)時(shí)間為t,蔗糖部分轉(zhuǎn)化:r - 反 c生(Co C);反應(yīng)時(shí)間t= X,蔗糖全部轉(zhuǎn)化:.:_ -生co ,聯(lián)立上述三式并代入積分式可得:In(:t -:)- -kt Tn以ln( -:)對(duì)t作圖可得一直線,從直線斜率可得
3、反應(yīng)速率常數(shù)k三、儀器與試劑:WZZ-2B型旋光儀 1臺(tái)501燒杯100ml2個(gè)蔗糖溶液(分析純)(20.0g/100ml)四、實(shí)驗(yàn)步驟:恒溫準(zhǔn)備:超級(jí)恒溫水浴1臺(tái)移液管(25ml)2只Hcl 溶液(分析純)(4.00mol/dm-3)專業(yè)學(xué)習(xí)參考資料向管內(nèi)裝滿蒸餾水,并蓋上玻用濾紙擦干管外的水,1 )、洗凈樣品管璃片和套蓋,不要有氣泡1放入旋光儀光路中將4mol/L Hcl和蔗糖50ml分別置于100ml的燒杯中旋光儀調(diào)零:* 打開光源,調(diào)節(jié)目鏡聚 焦,使視野清晰再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到 三分視野均勻但較暗為止調(diào)恒溫水浴至45c記下檢偏鏡的旋光度,重復(fù)測(cè)量數(shù)次, 取其平均值即為零點(diǎn)測(cè)定at:蓋
4、好箱蓋中試樣恒溫20min將Hcl溶液倒入蔗糖溶液中加入一半時(shí)開始計(jì)時(shí),fer全部加入后搖勻混合液裝滿旋光管同時(shí)啟動(dòng)秒表少量溶液蕩洗旋光管剩余液放入50攝氏度水中加_旋上端蓋濾紙擦干放進(jìn)旋光儀,蓋箱蓋等約5秒讀旋光度值2min后記第一組數(shù)據(jù)在開始反應(yīng)后每隔1min記一次數(shù)據(jù)直到旋光度變到零度以下測(cè)定a-:、依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開關(guān)五、注意事項(xiàng):1、裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象;2、配蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混勻溶液;3、樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;4、測(cè)定a-時(shí),要注意被測(cè)樣品在506Cc條件下恒溫50
5、min后(但不能超 過600c,否則有副反應(yīng)發(fā)生),移到超級(jí)恒溫器中再恒溫 20min;5、必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正,若調(diào)不到零,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。六、數(shù)據(jù)處理:o(1)、超級(jí)恒溫槽溫度:45 c旋光儀零點(diǎn):0時(shí)間(min)12345at8.0546.5895.3214.8423.260at-a -11.52610.0618.7938.3146.732ln (at- a-)2.442.312.172.121.91時(shí)間(min)678910at2.4521.7161.0740.5080.012at-a -5.9245.1884.5463.983.464ln ( at- a1.781.651.511.
6、381.25)最終旋光度:a- =-3.472 In (at-a -)st 圖In (at-am)0 1111110246.81012t (min)由圖可知直線斜率k1= -0.1337 ;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.1337o(2)超級(jí)恒溫槽溫度:35 c半衰期 T 1/2=1 n2/K=5.1843min時(shí)間(min)246810at10.610.0575.453at-a g15.0814.5311.489.937.48ln (at-a g)2.712.682.442.32.01時(shí)間(min)1214161820at2.41.450.30.05-0.45at-a g6.885.934.784.5
7、34.03In (at-a1.931.781.571.511.39g )旋光儀零點(diǎn):0最終旋光度:a -=-4.4833In (at-a *)s t 圖ln(at-a)由圖可知直線斜率 k2= -0.0798;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.0798半衰期 t 1/2=1 n2/K=8.686mi n(3)由In電二旦(丄-丄)得:k1 R T; T2Ea=42.146 kJ/mol七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論(1) 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:350C下實(shí)測(cè)值 K=0.0798 即 308K時(shí) K=79.8x 10-3min;Ti/2=8.686mi n;450C下實(shí)測(cè)值 K=0.1337 即 318K時(shí) K=13.37x 1
8、0-3min;t i/2=5.1843min;Ea=42.0243KJ/moI文獻(xiàn)值參考值:308.2K 時(shí) K=75.97x 10-3min-1318.2K 時(shí) K=17.455x 10-3min;Ea=108KJ/moI(2) 、實(shí)驗(yàn)偏差:(42.0243 108)寧 108x 100% =-61.09 %(3) 、產(chǎn)生偏差的原因可能如下: 、實(shí)驗(yàn)儀器誤差; 、讀數(shù)誤差; 、實(shí)驗(yàn)操作過程中溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,使得活化能減?。?、鹽酸作為催化劑,對(duì)反應(yīng)速率產(chǎn)生影響,從而影響反應(yīng)速率常數(shù);八、實(shí)驗(yàn)思考題1、實(shí)驗(yàn)中,用蒸餾水來校正旋光儀的零點(diǎn),有何意義?答:因?yàn)檎崽侨芤阂哉麴s水作溶劑,這樣就消除了溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影 響,且蒸餾水沒有旋光性,其旋光度為零;若不進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),則各個(gè)時(shí)間所 得的溶液旋光度會(huì)存在偏差,故用蒸餾水來校正旋光儀的零點(diǎn),來消除系統(tǒng)誤 差。九、實(shí)驗(yàn)小結(jié)本實(shí)驗(yàn)中溫度對(duì)反應(yīng)速率影響很大,所以在試驗(yàn)中用恒溫水浴來控制溫 度。實(shí)驗(yàn)時(shí)由于旋光管內(nèi)存有少許氣泡或者在以鹽酸流出一半為反應(yīng)計(jì)時(shí)時(shí), 由于無法準(zhǔn)確判斷所以導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間存在誤差。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的旋光度變化趨勢(shì)是 從大到小,最終出現(xiàn)負(fù)
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