Grignard反應(yīng)制備甲基丁醇

1、grignard反應(yīng)制備反應(yīng)制備 2-甲基甲基-2-丁醇丁醇有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教案一、背一、背 景景 知知 識識victor grignard格氏試劑的制備格氏試劑的制備一、背一、背 景景 知知 識識格氏試劑的應(yīng)用格氏試劑的應(yīng)用a) 與醛酮反應(yīng)與醛酮反應(yīng)b)與鹵代烷反應(yīng)與鹵代烷反應(yīng)一、背一、背 景景 知知 識識格氏試劑的應(yīng)用格氏試劑的應(yīng)用d) 與與co2反應(yīng)反應(yīng)c) 與與羧酸衍生物反應(yīng)羧酸衍生物反應(yīng)e) 與活潑與活潑h反應(yīng)反應(yīng)二、實(shí)二、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的的v 學(xué)習(xí)格氏試劑以及醇的制備方法學(xué)習(xí)格氏試劑以及醇的制備方法v 學(xué)習(xí)羰基親核加成反應(yīng)的應(yīng)用與機(jī)理學(xué)習(xí)羰基親核加成反應(yīng)的應(yīng)用

2、與機(jī)理v 掌握無水操作實(shí)驗(yàn)技術(shù)掌握無水操作實(shí)驗(yàn)技術(shù)三、實(shí)三、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理理四、主要反應(yīng)裝置圖四、主要反應(yīng)裝置圖回流滴加裝置回流滴加裝置萃取萃取蒸餾裝置蒸餾裝置五、主要操作及試劑五、主要操作及試劑v 回流，蒸餾，萃取回流，蒸餾，萃取v 溴乙烷，鎂屑，無水丙酮，無水乙醚溴乙烷，鎂屑，無水丙酮，無水乙醚 硫酸，無水碳酸鉀，硫酸，無水碳酸鉀，10%碳酸鈉碳酸鈉六、實(shí)驗(yàn)操作步驟六、實(shí)驗(yàn)操作步驟v 安裝好回流滴加裝置。安裝好回流滴加裝置。v 將將15ml無水乙醚和無水乙醚和20ml干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后緩慢滴加干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后緩慢滴加到盛有到盛有3.5克鎂屑和克鎂屑和20m

3、l無水乙醚的干燥的無水乙醚的干燥的250ml三口燒瓶中，保持反應(yīng)三口燒瓶中，保持反應(yīng)物正常平穩(wěn)的回流與沸騰。（反應(yīng)劇烈時用冰水浴冷卻）物正常平穩(wěn)的回流與沸騰。（反應(yīng)劇烈時用冰水浴冷卻）v 溴乙烷溶液滴加完畢后，關(guān)閉漏斗旋塞。水浴加熱，繼續(xù)保持緩和回流溴乙烷溶液滴加完畢后，關(guān)閉漏斗旋塞。水浴加熱，繼續(xù)保持緩和回流直到鎂屑全部反應(yīng)完畢直到鎂屑全部反應(yīng)完畢v 將制好的乙基溴化鎂溶液用冰水浴冷卻，從漏斗中緩慢加入將制好的乙基溴化鎂溶液用冰水浴冷卻，從漏斗中緩慢加入10ml的無水的無水丙酮和丙酮和10ml乙醚的混合溶液，加完后反應(yīng)體系在室溫下靜置乙醚的混合溶液，加完后反應(yīng)體系在室溫下靜置15分鐘。分鐘。

4、反應(yīng)反應(yīng)六、實(shí)驗(yàn)操作步驟六、實(shí)驗(yàn)操作步驟v 攪拌下由滴液漏斗中小心加入攪拌下由滴液漏斗中小心加入6ml濃硫酸與濃硫酸與90ml水的混合溶液，以分解水的混合溶液，以分解加成產(chǎn)物，先應(yīng)觀察到白色沉淀生成，繼續(xù)滴加后又溶解消失。加成產(chǎn)物，先應(yīng)觀察到白色沉淀生成，繼續(xù)滴加后又溶解消失。v 將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中，靜置分層后分出下層水，乙醚層用將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中，靜置分層后分出下層水，乙醚層用15ml的的10%na2co3溶液洗滌。將分出的堿層與上面分出的水層合并后用溶液洗滌。將分出的堿層與上面分出的水層合并后用20ml的乙醚萃取兩次，合并乙醚溶液并用無水碳酸鉀干燥。的乙醚萃取兩次，合并乙醚

5、溶液并用無水碳酸鉀干燥。v 將干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高溫度，繼續(xù)蒸餾，收集將干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高溫度，繼續(xù)蒸餾，收集100104 oc的餾分。的餾分。分離與純化分離與純化七、注意事項(xiàng)七、注意事項(xiàng)v 反應(yīng)容器要預(yù)先徹底干燥，反應(yīng)物也要先進(jìn)行無水處理，鎂屑要除去表反應(yīng)容器要預(yù)先徹底干燥，反應(yīng)物也要先進(jìn)行無水處理，鎂屑要除去表面的氧化層。面的氧化層。v 在制備格氏試劑的滴加過程中要小心緩慢，保持反應(yīng)體系能緩和的回流在制備格氏試劑的滴加過程中要小心緩慢，保持反應(yīng)體系能緩和的回流和沸騰。和沸騰。v 反應(yīng)產(chǎn)物用稀硫酸分解時，須控制硫酸的滴加速度。反應(yīng)產(chǎn)物用稀硫酸分解時，須控制硫酸的滴加速度。v 用乙醚萃取，搖晃后一定要記得放氣。用乙醚萃取，搖晃后一定要記得放氣。v 粗產(chǎn)物干燥要徹底。粗產(chǎn)物干燥要徹底。八、思考八、思考v 目標(biāo)分子還有哪些合成方法？哪種方法最優(yōu)！目標(biāo)分子還有哪些合成方法？哪種方法最優(yōu)！ 用用2-丁酮與碘甲烷通過丁酮與碘甲烷通過grignard反應(yīng)可以么？反應(yīng)可以么？ 用丙酸酯可以么？用丙酸酯可以么？v 通過哪些方案可以提高反應(yīng)產(chǎn)率？通過哪些方案可以提高反應(yīng)產(chǎn)率？v 格氏試劑能與空氣中的格氏試劑能與空氣中的o2和和co2反應(yīng)，需要通反應(yīng)，需要通n2保護(hù)么？保護(hù)么？v 為什么可以用碘粒加