水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)培訓(xùn)

1、水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)培訓(xùn)est-2001型codcr在線監(jiān)測(cè)儀 目錄一 基本原理二 滴定流程三 滴定流程原理圖四 滴定時(shí)終點(diǎn)判定原理五 有關(guān)計(jì)算六 產(chǎn)品結(jié)構(gòu)介紹七 所需化學(xué)試劑及配制八 現(xiàn)場(chǎng)操作九 影響cod值的三個(gè)重要因數(shù)十 儀器主要特點(diǎn)十一 通訊方式十二滴定法的檢測(cè)原理十三終點(diǎn)的判斷十四日常維護(hù)十五簡(jiǎn)單的故障判斷、維修十六易耗件和部分配件的更換一、 基本原理 codcr（chemical oxygen demand）也叫化學(xué)需氧量，是在一定條件下水體被強(qiáng)氧化劑重鉻酸鉀氧化的還原性物質(zhì)所消耗重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以氧的mg/l來(lái)表示。 化學(xué)需氧量反映水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原

2、性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，是水中污染程度的一個(gè)綜合性指標(biāo)。二 、滴定流程 程序啟動(dòng)加入重鉻酸鉀到計(jì)量杯排入消解池加入水樣到計(jì)量杯排到消解池注入硫酸+硫酸銀加熱消解冷卻排入滴定池加蒸餾水稀釋攪拌冷卻加硫酸亞鐵銨滴定排泄計(jì)算打印結(jié)果。三 、滴定流程原理圖k2cr2o7+hgso4蒸餾水p1p2冷卻水箱wpp5p4亞鐵銨h2so4 + ag2so4p3廢液1廢液2v3v2v1 消解池 滴定池 水樣池紅外加熱底座 計(jì)量杯 蠕動(dòng)泵 回流管 電磁閥 終點(diǎn)指示電極 液位指示電極 四、終點(diǎn)判定原理 化學(xué)反應(yīng)方程式 14h+ +cr2o72-+6fe2+ = 6fe3+2cr3+7h2o未到

3、終點(diǎn) + 0 + +剛到終點(diǎn) 0 0 + +剛過(guò)終點(diǎn) 0 + + +電子轉(zhuǎn)移 fe2+ -e = fe3+ fe3+ +e = fe2+ cr6+ +e = cr3+五、有關(guān)計(jì)算原理 水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，以硫酸銀為催化劑，以硫酸汞為去干擾劑，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中加熱回流氧化后，以硫酸亞鐵銨為滴定液，滴定水中未被還原的過(guò)量的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換成消耗氧的質(zhì)量濃度。 codcr(o, mg/l)=c(v1-v2)8000 / v0其中： c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l v1空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml v2試料實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml v0試料

4、的體積，ml 80001/4o2的摩爾質(zhì)量以mg/l為單位的換算值六、結(jié)構(gòu)介紹七、所需化學(xué)試劑及配制以下試劑為分析純或優(yōu)級(jí)純 濃硫酸（h2so4），硫酸汞（hgso4），硫酸銀（agso4），重鉻酸鉀（k2cr2o7），硫酸亞鐵銨（nh4)2fe（so4）2 6h2o， 純水和自來(lái)水，廢水（或鄰苯二甲酸氫鉀）試劑的配制： 首先確定測(cè)量范圍即量程，然后再根據(jù)量程選配試劑，具體配制方法請(qǐng)參照使用說(shuō)明書。八、現(xiàn)場(chǎng)操作現(xiàn)場(chǎng)操作演示、講解操作步驟 一 參數(shù)設(shè)置： 上限報(bào)警值取水樣時(shí)間取硫酸時(shí)間加熱時(shí)間消解冷卻時(shí)間混合時(shí)間取重鉻酸鉀時(shí)間取水樣杯數(shù)亞鐵銨標(biāo)定時(shí)間空白值空白標(biāo)定時(shí)間cod測(cè)量范圍重鉻酸鉀濃度亞

5、鐵銨濃度亞鐵銨流速重鉻酸鉀流速硫酸流速純凈水流速外接泵1時(shí)間外接閥1時(shí)間外接泵2時(shí)間外接閥2時(shí)間外接泵3時(shí)間外接閥3時(shí)間外接泵4時(shí)間外接閥4時(shí)間 二 執(zhí)行操作： 空白標(biāo)定亞鐵銨標(biāo)定cod測(cè)定打印存貯器清零采樣模式（定時(shí)采樣和等比例采樣）清洗滴定實(shí)驗(yàn)通訊口檢測(cè)設(shè)置通訊模式（方式1、2、3、4）模擬量輸出方式（0-20ma，4-20ma）自動(dòng)反向清洗動(dòng)作測(cè)試 采樣泵反轉(zhuǎn)采樣泵正轉(zhuǎn)純水泵重鉻酸鉀泵外接設(shè)備（外接閥和外接泵）硫酸泵亞鐵銨泵冷卻水泵空氣泵消解冷卻扇攪拌器計(jì)量閥消解閥加熱器滴定冷卻扇九、影響cod值的三個(gè)重要因數(shù)一 溫度： 即加熱消解的溫度，可以調(diào)節(jié)電壓來(lái)控制溫度，一般在2-3分鐘開始沸騰

6、較好。 二 酸度： 即混合液中硫酸的濃度，是用注入的時(shí)間來(lái)控制加入量，一般注入17秒。 三 時(shí)間： 即加熱消解、冷卻和混合時(shí)間，比手工滴定時(shí)間要少，加熱消解時(shí)間一般在20-30分鐘。 以上三點(diǎn)是最主要的因素，合理調(diào)試可以測(cè)試值接近真實(shí)直，當(dāng)然影響cod值的還有其他因素。十、儀器的主要特點(diǎn)一 測(cè)量范圍寬： 測(cè)量范圍0-10000mg/l（理論上可達(dá)到0-12000mg/l),可根據(jù)需求選擇不同的量程，也可進(jìn)行自動(dòng)更換量程。 二 抗干擾能力強(qiáng)： 1 在抗氯離子方面：可測(cè)定氯離子含量達(dá)18000mg/l的水樣. 2 在通訊方面：通訊口采用信號(hào)隔離電路。 3 在電源方面：采用隔離防沖擊。 4 在終點(diǎn)判

7、定方面：采用電位法來(lái)判斷終點(diǎn)，不受污水顏色的影響。 三 其他性能： 1 斷電保護(hù)設(shè)計(jì)保證儀器不受損壞和數(shù)據(jù)記錄永不丟失； 2 齊全的接口設(shè)計(jì)，便于與其他儀器的連接，并可接受遙控指令； 3 故障自診斷智能設(shè)計(jì)，使儀器維護(hù)比較方便； 4 儀器有較強(qiáng)的可擴(kuò)展性，可設(shè)置多個(gè)采樣口； 5 與手工分析有很好的相關(guān)性； 6 儀器已通過(guò)中國(guó)環(huán)境產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)認(rèn)證，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有法定效力。 7 儀器還可設(shè)置超標(biāo)報(bào)警和無(wú)試劑報(bào)警。十一、通訊方式輸出有數(shù)字和模擬兩種方式1數(shù)字輸出： 可接rs232和rs485串口進(jìn)行通訊。可進(jìn)行反控。2模擬輸出： 可選0-20ma和4-20ma兩種輸出 供氧量耗氧量重鉻酸鉀溶液空白實(shí)驗(yàn)水樣

8、測(cè)定十二、codcr滴定法的檢測(cè)原理亞鐵銨消耗量耗氧量亞鐵銨標(biāo)定空白實(shí)驗(yàn)水樣測(cè)定cod氧化還原電位硫酸亞鐵銨十三、codcr滴定法滴定終點(diǎn)的判定cr6+cr3+fe3+cr3+fe3+fe2+電極兩端電流108mv十四、cod的日常維護(hù)儀器接地是否良好cod參數(shù)設(shè)置是否正常時(shí)間設(shè)置是否正確cod管路是否有滴漏蠕動(dòng)泵泵管是否有卷入現(xiàn)象蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)是否有較大噪音玻璃器皿（冷凝器）位置是否正常水箱中是否有足夠冷卻水，水泵工作是否正常計(jì)量杯溢流管排泄是否通暢閥3排泄是否通暢正常加熱器件是否正常（裂痕、阻值、功能）調(diào)壓器功率輸出是否適當(dāng)打印紙、色帶是否須更換采樣管內(nèi)壁是否很臟、需要清洗通信是否正常外接系

9、統(tǒng)是否正常，是否需要清潔十五、簡(jiǎn)單故障的判斷、維修顯示器顯示“無(wú)水樣”。檢查取樣管路及取樣口是否堵塞， 取樣管是否破裂；外接系統(tǒng)是否有問(wèn)題（采樣泵燒壞或采不上水等）；蠕動(dòng)管是否卷入蠕動(dòng)泵內(nèi)或蠕動(dòng)管損壞；計(jì)量杯傳感線接觸不好或短路。 顯示器顯示“無(wú)純水”。檢查注水管路及進(jìn)水口；看蒸餾水桶中是否還有蒸餾水；蒸餾水管是否插入蒸餾水桶底部；蒸餾水泵的電機(jī)燒壞；蠕動(dòng)管是否卷入蠕動(dòng)泵內(nèi)或蠕動(dòng)管損壞；蒸餾水管道是否漏氣 顯示器顯示“無(wú)重鉻酸鉀”。檢查試劑瓶中是否還有重鉻酸鉀溶液；試劑管是否插入試劑瓶底部；重鉻酸鉀管道是否漏氣；重鉻酸鉀泵的電機(jī)燒壞；蠕動(dòng)管是否卷入蠕動(dòng)泵內(nèi)或蠕動(dòng)管損壞。 顯示器顯示“無(wú)亞鐵銨或

10、濃度異?！?。查看試劑瓶中是否還有硫酸亞鐵銨溶液；試劑管是否插入試劑瓶底部；試劑配制是否準(zhǔn)確；鉑金電極輸出的兩極電壓是否為108mv，如果無(wú)電壓輸出，則：a、傳感器已壞；b、傳感器輸入的扁平電纜線已壞；硫酸亞鐵銨管道是否漏氣；硫酸亞鐵銨泵的電機(jī)燒壞；蠕動(dòng)管是否卷入蠕動(dòng)泵內(nèi)或蠕動(dòng)管損壞。顯示器顯示“亞鐵銨滴定異?！?。查看傳感器板的元器件和電極接觸是否良好，試劑有問(wèn)題（主要是硫酸亞鐵銨濃度有問(wèn)題）；換試劑時(shí)沒有進(jìn)行亞鐵銨標(biāo)定。 接上頁(yè)顯示器顯示“排泄故障”，排泄閥燒壞或堵住或排泄管浸泡在廢液中。 顯示器顯示“非法參數(shù)”，查看各參數(shù)值。 顯示器顯示“試劑異?！?，主要是硫酸有問(wèn)題；硫酸亞鐵銨試劑的問(wèn)題儀

11、器運(yùn)行正常。當(dāng)分析結(jié)果大于或等于目前所用量程的90%時(shí)，打印機(jī)在打印輸出時(shí)會(huì)在檢測(cè)出的cod值前面加“”符號(hào)，表示水樣的實(shí)際cod值已經(jīng)接近目前所用量程的上限。若儀器打印輸出經(jīng)常出現(xiàn)“”符號(hào)，則說(shuō)明選擇的分析量程太低；應(yīng)選擇分析范圍更大的量程。儀器運(yùn)行正常。當(dāng)測(cè)量值小于5時(shí)，表示已超出儀器最小測(cè)量值。 當(dāng)儀器出現(xiàn)上述的故障信息時(shí)，發(fā)出“嘀，嘀”警告聲，頁(yè)面由原黃綠色轉(zhuǎn)為桔紅色，貯存和打印故障信息。延時(shí)10秒后，自動(dòng)執(zhí)行排泄殘留液。 當(dāng)儀器在消解或冷卻、混合過(guò)程中掉電，來(lái)電后，儀器將繼續(xù)執(zhí)行未完動(dòng)作。其他過(guò)程中，掉電，來(lái)電后，將進(jìn)行“系統(tǒng)預(yù)處理”，排放殘留液后返回主頁(yè)。十六、易耗件和部分配件的更

12、換用戶應(yīng)根據(jù)試劑的實(shí)際消耗量，確定試劑更換周期。每次換試劑時(shí)必須進(jìn)行全自動(dòng)標(biāo)定色帶的更換：色帶每半年更換一次（色帶型號(hào)：erc-09 紫色）。安裝打印紙：上電后，進(jìn)入手動(dòng)執(zhí)行項(xiàng)目頁(yè)面，選擇“打印”的項(xiàng)目，按 執(zhí)行執(zhí)行 鍵，使打印機(jī)接通電源。打開儀器右側(cè)門板，裝好打印紙后，紙端放在打印口的金屬板上面，用手指壓住。然后，在打印機(jī)面板右上角先按“sel”，再按“l(fā)f”鍵，待紙走出打印機(jī)口一小截后，再按“sel”鍵，使打印機(jī)停下來(lái)。退出打印頁(yè)面返回主頁(yè)。更換泵管：儀器長(zhǎng)期使用泵管會(huì)老化，需每隔兩至四年更換一次泵管（耐酸管型號(hào) 06412-16：兩年；不耐酸管型號(hào)6485-16：四年；不耐酸管型號(hào)6424-16：四年 ； 廠商：美國(guó)cole-parmer 儀器公司）。更換u形燈：更換型燈與按照安裝過(guò)程相反。注意：燈應(yīng)盡量貼近加熱杯底。更換消解杯 ：更換新的消解杯后，可以在杯中加入一定的濃硫酸和重鉻酸鉀，進(jìn)行消解杯40分鐘，從而達(dá)到清洗杯內(nèi)壁的效果。對(duì)儀器進(jìn)行清洗時(shí)，一般情況，應(yīng)該清洗兩次。清潔計(jì)量杯：儀器使用一段時(shí)間后停