氯化鈉的提純課件

1、氯化鈉的提純實驗?zāi)康睦梦镔|(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，如難溶性、形成氣體的性質(zhì)除去可溶性雜質(zhì)，提純物質(zhì)；學(xué)習(xí)定性鑒定的操作，若干離子的定性鑒定方法；學(xué)習(xí)沉淀，沉淀完全與否的判斷；離心沉降、分離；酸度調(diào)節(jié)、晶體洗滌、固體灼燒、小試管的使用等基本操作：鞏固過濾、直接蒸發(fā)、濃縮等基本操作 。實驗原理討論：討論： 1.粗鹽中有哪些雜質(zhì)，如何除去？ 不溶性雜質(zhì)：泥沙等； 可溶性雜質(zhì)：SO42-、Ca2+、Mg2+、K。 加入BaCl2除SO42-：SO42-+Ba2+=BaSO4 過濾，同時除去了不溶性雜質(zhì)。實驗原理 加入Na2CO3除Ba2+，Ca2+，Mg2+Ba2+CO32-=BaCO3Ca2+CO32-=Ca

2、CO3Mg2+2CO32-+2H2O=Mg(OH)2 +2HCO3 加入HCl除CO32-CO32-+2H+=H2O+CO2 經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、冷卻，NaCl析出，與K+分離，因20時，NaCl、KCl的溶解度相近，但NaCl量多， KCl量少。 實驗原理 2. 為什么不用CaCl2做沉淀劑除SO42-？ 除盡某一離子的標(biāo)準(zhǔn)： 定性分析：10-5mol/L； 定量分析：10-6mol/L； 試劑：低于某一標(biāo)準(zhǔn)。在微溶鹽的飽和溶液中，存在平衡： CaSO4(S) = Ca2+(ag)+SO42-(ag) Ksp(CaSO4)=9.610-6 ；而Ksp(BaSO4)=1.110-10 用CaCl2，

3、SO42-濃度未達(dá)除凈的標(biāo)準(zhǔn)。 實驗原理 3. 除SO42-時，為什么不用Ba(NO3)2；除CO32-時，為什么不用HNO3？不引進(jìn)雜質(zhì)。 4. 除去可溶性雜質(zhì)離子的先后次序是否合理，可否任意變換次序？合理；變換順序?qū)⒃黾訉嶒灢襟E。實驗原理 5. 怎樣選擇沉淀劑以及其它除雜試劑，如何安排除雜的順序？ 選擇的原則：除雜后，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量在產(chǎn)品質(zhì)量允許的范圍內(nèi)；不引進(jìn)雜質(zhì)；如引進(jìn)，后續(xù)步驟中一定除去； 要有合理的順序，使實驗步驟最短。實驗原理6. 為了得到大的晶形沉淀，沉淀的條件是什么？實驗中的沉淀條件： 加熱至近沸、滴加沉淀劑、攪拌，沉淀完全后再加熱5min（此過程稱陳化）。晶形沉淀形成的過程

4、：形成晶核，晶核長大。要得到大的晶形沉淀：晶核要少。實驗原理 熱：大多數(shù)物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增加； 滴：降低沉淀劑的濃度，使晶核少； 攪：避免局部過濃，使晶核少； 陳：使小晶體溶解，大晶體長大。實驗原理 7. 除雜時，若液面上出現(xiàn)小晶體，這是什么物質(zhì)，此時能否過濾？若不能過濾，應(yīng)采取何種措施？NaCl；不能；加水到記號處，加熱溶解。實驗原理 8. 能否用一次過濾的方法，同時除去硫酸鋇，碳酸鹽（或氫氧化物）沉淀？ 不能 ； BaSO4(S)+CO32-(aq) = BaCO3(S)+SO42-(aq)增加CO32-，平衡右移，SO42-增加。實驗步驟 1粗鹽的溶解 討論討論用純水還是自來水溶

5、解粗鹽？ 用自來水，因粗鹽很臟。為什么用20mL水？ 粗鹽要全部溶解，并適當(dāng)放寬，請同學(xué)們計算。實驗步驟 為什么要做記號或估計溶液的總體積？ 維持原體積、蒸發(fā)至原體積1/3時的依據(jù)。2除SO42- 討論討論從何時起，所用儀器需用純水蕩洗？ 從取BaCl2 溶液處開始。實驗步驟 注意事項注意事項 掌握好晶形沉淀的沉淀條件，以獲得大晶形沉淀；否則細(xì)小的沉淀會穿過濾紙的纖維孔（稱穿濾） ； 除雜過程中使用小火，避免NaCl析出 。實驗步驟 3檢查SO42-除盡否 討論討論怎樣判斷淀淀已完全？ 初步判斷：待大部分沉淀下沉后，滴加沉淀劑，若無新的渾濁出現(xiàn)，則初步判斷沉淀完全； 確證：取上層液離心沉降，用

6、滴管移取清液至另一洗凈的試管中，加一滴BaCl2液，若無渾濁，表示SO42-不存在，可判斷淀淀已完全。實驗步驟 取多少上層溶液離心？ 0.51mL，因半微量分析液體用量從幾滴到1mL。 離心沉降完全的標(biāo)志是什么，若不合要求如何處理？ 上層溶液澄清；增加離心時間，若仍不合乎要求，加熱促使沉淀長大后離心沉降。實驗步驟 怎樣進(jìn)行沉淀與溶液的分離操作，兩者分離完全的標(biāo)志？ 滴管排除空氣插入溶液，邊吸邊下降，末端不碰沉淀；將取出的離心液放另一干凈的試管，溶液透明（與純水比較）說明分離完全。若混濁，須重新離心分離。怎樣混合試管內(nèi)的溶液，如何判斷有無沉淀產(chǎn)生？ 振蕩試管；與純水比較，若不透明示有沉淀；實驗步

7、驟 注意事項注意事項 離心機使用的注意事項：位置對稱、質(zhì)量平衡；1支試管離心時，用另一裝等量水的試管平衡起動、停止時均逐檔轉(zhuǎn)動；記住試管放的位置號，不要取錯。 實驗步驟 所用試管（滴管）洗至純水，管壁須透明； 吸濾操作要規(guī)范，過濾前不忘開水泵；開水泵濾紙貼緊后立即過濾，以免穿濾； 過濾后濾液要透明。若渾濁，重新過濾； 重新過濾時用兩張濾紙，若濾液仍渾濁，則加熱濾液，沉淀下降后冷卻、過濾。實驗步驟 4. 除Mg2+、Ca2+、Ba2+等陽離子 注意事項注意事項 不能忘了晶形沉淀的沉淀條件，否則還會發(fā)生穿濾； 除雜過程用小火； 實驗步驟 5. 檢查Ba2+除盡否 注意事項注意事項 與步驟3中相同；

8、 實驗步驟 6. 酸度的調(diào)節(jié) 討論討論若放濾液的燒杯內(nèi)壁有白色不溶物，這是何物，此時能否加酸？ 碳酸鹽、氫氧化物沉淀（何處引入？）。此時不能加酸（為什么？如何處理？） 加熱溶液的目的？ 除去CO2，一旦近沸立即退火（為什么？）。實驗步驟 如何調(diào)節(jié)溶液的pH值為23？ 先測溶液的pH值，估計酸的用量； 邊滴酸邊攪拌。開始，可滴2滴酸測一次pH值；中性時，滴1滴，測一次；接近時，配置稀酸調(diào)節(jié)pH值。 注意：NaHCO3溶液有緩沖作用，Na2CO3溶液過量越多，緩沖容量越大，會出現(xiàn)加酸后pH變化不大的現(xiàn)象。 實驗步驟 注意事項注意事項 需小心、耐心滴加酸，避免加多反復(fù)。觀察色階板上堿、中、酸性，pH

9、=2與3時的顏色，以便測pH時不必每次都與色階板對照； pH值小了，用NaOH溶液調(diào)節(jié)。實驗步驟 7. 蒸發(fā)、溶縮，晶體的洗滌、固體的灼燒 討論討論為什么要洗滌晶體？對可溶性鹽，為什么只能用少量蒸餾水洗？怎樣洗滌？ 除去吸附的雜質(zhì)離子；控制洗滌水量（為什么？）；在不抽濾的情況下，滴加洗滌水至晶體濕潤；微接橡皮管抽吸，最后抽吸干燥。實驗步驟 注意事項注意事項 小火、攪拌，使液面上方的杯壁上濺出物少。NaCl一旦析出，控制小火的同時，必須不斷攪拌。當(dāng)蒸發(fā)至1/3，雖停止加熱，仍要攪拌至不再有氣泡；冷卻后過濾；實驗步驟 晶體灼燒前做好準(zhǔn)備工作：泥三角、坩鍋鉗（若坩鍋鉗頭部臟必須先清潔）、玻棒；點燃煤

10、氣燈調(diào)節(jié)火焰至黃火最少。 蒸發(fā)皿預(yù)熱、小火加熱時須盡量攪拌，以免NaCl結(jié)塊；當(dāng)晶體發(fā)白后大火加熱12min；若無法消除黃火，則調(diào)節(jié)火焰不要超過蒸發(fā)皿沿口，防止黑碳進(jìn)入。實驗步驟 8. 產(chǎn)品質(zhì)量鑒定 注意事項注意事項 預(yù)備室提供粗鹽溶液滴瓶； 50mL小燒杯內(nèi)配制產(chǎn)品液，溶液要透明。若渾濁，離心分離。離子鑒定通過后再回收產(chǎn)品；實驗步驟 每個離子的鑒定液量按鑒定方法的要求取； 滴加試劑后，要振蕩、混合均勻； 觀察現(xiàn)象后立即記錄； 將鑒定結(jié)果、記錄交教師審閱，教師審閱后才能倒鑒定液； 實驗結(jié)束后，將洗凈的小試管裝滿自來水保存。 實驗步驟 9. 記錄內(nèi)容BaCl2、Na2CO3、HCl溶液的用量；產(chǎn)量；按定性記錄的格式，記錄離子鑒定的結(jié)