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文檔簡介
1、3萬噸環(huán)氧樹脂生產工藝設計人:蔣斌琦 黃嵐明環(huán)氧樹脂定義 分子中含2個或2個以上環(huán)氧基的高分子化合物。 最常用的雙酚A型環(huán)氧樹脂含2個環(huán)氧基。 化學名稱:雙酚A二縮水甘油醚英文名稱:Diglycidyl ether of bis phenol A(縮寫DGEBPA) 環(huán)氧樹脂的特點和用途 (1)粘接強度高,粘接面廣。幾乎可粘接所有的金屬和非金屬,有“萬能膠”的美稱。 (2)良好的加工性。加工時常溫常壓。廣泛用作涂料、灌封料及澆注料等。 (3)優(yōu)異的電絕緣性。用作絕緣材料、電工澆鑄及電子灌封 (4)機械強度高。用作結構膠、高強耐磨地坪等。 (5)收縮卛低。尺寸穩(wěn)定,不易變形,不易開裂等。 (6)
2、穩(wěn)定性好,防腐性能優(yōu)異。廣泛用作防腐涂料。環(huán)氧樹脂生產的主要原材料的性質 (1)BPA:白色片狀或粒狀晶體,不溶于水,能溶于醇、 醚、丙酮及堿性溶 中,室溫下微溶于甲苯、二甲苯,加溫下溶解度急劇增加。 (2)ECH:是一種易揮發(fā)、無色透明液體,有毒!對皮膚有灼傷作用,能嚴重刺激眼睛,具有和氯氣相似的刺激性氣味,有麻醉性,能溶解于醇、醚及甲苯中,微溶于水。比重.18,純品沸點116.2。取樣化驗時,要取上層。 (3)液堿:淡紫色液體,無機械雜質,強堿性,腐蝕性較強。 (4)甲苯:無色有芳香性氣味的易燃液體,有毒!不溶于水,能溶于醇、醚和丙酮。比重0.866,純品沸點110.28,取樣化驗時,要取
3、下層。 70 C 雙酚A 環(huán)氧路丙烷 循環(huán)使用 NaOH 環(huán)氧路丙烷 苯 NaOH溶解工藝流程敘述 1. 把雙酚A投入溶解釜中,然后通過環(huán)氧氯丙烷,將夾套通水蒸氣的溫度加熱升溫到70OC左右。 2. 溶解后,用泵壓入帶攪拌的反應釜內,開始攪拌,并滴加堿液??刂品磻獪囟葹?0-55OC,維持一定時間至反應結束后,再在 100減壓至94.661kPa,回收過量環(huán)氧氯丙烷供循環(huán)使用。 3. 回收結束后再次加入苯溶解,在 65700C下再次加堿液,反應結束后用夾套水冷卻,靜置,把苯溶液抽吸到回流脫水釜內,下層的鹽腳可以加苯萃取一兩次,抽吸后放掉。 4 在回流脫水釜內回流至蒸出的苯清晰天水珠為止。然后冷
4、卻,靜置. 經過濾器至貯槽,沉降后抽人脫苯釜脫除苯,先常壓無液溫110OC以上開始減壓至140-143OC無餾出液為止,放料,即得成品。物料衡算物料衡算 1. 設每年生產300天,則每天的產量為: Md= 30000t300= 100t/d 一天生產兩批,則每批的產量為m=100t/2=50t .設以生產1t(1000kg)環(huán)氧樹脂為基準 原料單耗如下: 表4-1 原料單耗表原料名稱投料比例環(huán)氧氯丙烷 5573kg雙酚A6875kg純苯2352kg甲苯2775kg液體燒堿 (100%) 2409kg名稱分子量凈含 含水分 含惰性雜質環(huán)氧路丙烷92.52980.21.8雙酚228.299532純
5、苯78.11960.23.8甲苯92.1498.50.511.5液體燒堿 40.0199.50.20.3雙酚A型環(huán)氧樹脂332.05990.80.2 設 每一單元的操作的收率如下: 一次反應:95% 二次反應:95% 過慮:90% 脫苯:95%原料用量計算 反應方程式如下:HOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOH由原料單耗可得每批原料用量如下表 名稱用量kg環(huán)氧路丙烷2843.4純苯1225.0甲苯1408.6液體燒堿1210.6雙酚A3472.2縮合工段物料衡算 98環(huán)氧路丙烷95雙酚ANaOH苯反應釜環(huán)氧路丙烷雙酚A(1)對于輸入物料分四股,分別如下:98%的環(huán)
6、氧氯丙烷中:環(huán)氧氯丙烷:2843.4 98%=Kg 水:2843.3 0.2%=5.6866Kg不溶雜質:2843.3l.8%=51.18Kg 95%的雙酚A中:雙酚A:3472.295%=3298.59Kg 水:3472.2 3%=104.166Kg 不溶雜質:3472.22%=69.444Kg 99.50%的NaOH中:NaOH:. 1210.699.5%=1204.547Kg 水:1210.60.2%=2.4212Kg 不溶雜質:. 1210.60.3%=3.6318Kg96%的苯中: 苯:1408.696%=1352.26 Kg 水:1408.60.2%=2.8172Kg不溶雜質:14
7、08.63.8%=53.53Kg(2)對于輸出物料的計算如下:設縮合反應的轉化率等于收率,即為95%,則:隋性雜質質量不變:51.18+69.44+3.63+53.53=177.78 Kg苯質量不變:1352.26Kg HOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOH 228 942 332 37.52 3472.2 x y z 由上反應方程式: x/942=y/332=z/37.52=3472.2/ 228 可得: x=2266.57kg,y=5056.01kg,z=1142.17kg 所以反應后的各物料質量如下: 雙酚A: 3472.2(1-95%)= 173.61Kg
8、 環(huán)氧氯丙烷: 2701.23-2266.57=434.66Kg HCl: 1142.17K 環(huán)氧樹脂: KgHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOH 以上計算可得到下列物料平衡表 表44縮合反應物料平衡表輸入物料 純物質質量Kg輸出物料 質量Kg98的環(huán)氧路丙烷2701.23環(huán)氧路丙烷434.66
9、環(huán)氧路丙烷水5.6868惰性雜質 51.18雙酚A17.3695的雙酚A3298.59以上計算可得到下列物料平衡表雙酚水104.16環(huán)氧樹脂 5056.01惰性雜質99.5的NaOHNaOH1204.5苯1352.26水2.4212惰性雜質 3.6318惰性雜質 177.7896的苯苯132.26水2.8172水115.09惰性雜質 53.53HCI1142.17總計8849.498452.08回收過量環(huán)氧氯丙烷反應釜所出物料冷卻劑98環(huán)氧路丙烷圖 45 回收框圖設冷卻回收率為 97%:對于輸入物料為一股:環(huán)氧氯丙烷:434.66 Kg對于輸出物料為一股:環(huán)氧氯丙烷:434.6697%=421
10、.62Kg輸入物料 純物質質量Kg輸出物料 質量Kg98的環(huán)氧路丙烷環(huán)氧路丙烷434.66環(huán)氧路丙烷421.62總計434.66421.62環(huán)氧樹脂收集 環(huán)氧樹脂回收進出料框圖出料分三股,設餾出液為99環(huán)氧樹脂含1的水和雜質,則:99的環(huán)氧樹脂:環(huán)氧樹脂:5056.01995005.45Kg水:5056.010.840.45Kg雜質:5056.010.210.11Kg苯:1352.26961298.17Kg水:1352.260.22.70Kg殘余雜質:1352.263.851.38kg:1142.17901027.95Kg水:1142.17779.95Kg雜質:1142.17334.26Kg水
11、:40.45+2.70+79.95=123.1kg雜質:10.11+51.38+34.26=95.75kg回收后:環(huán)氧樹脂=5005.45kg99的環(huán)氧樹脂96的苯90的HCI回收脫水釜99的環(huán)氧樹脂下層鹽腳96的苯由以上計算可得下列物料平衡表 輸出物料質量kg輸出物料純物質質量kg環(huán)氧樹脂 5056.01成品環(huán)氧樹脂 5005.4苯1352.26HCI1027.95HCI1142.17苯1298.17水123.1水123.1殘余雜質 95.75殘余雜質 95.75合計7769.29合計7550.37收率:97%熱量衡算1.主要依據能量守恒定律能衡是能量衡算的結果為基礎進行的,還必須收集有關物
12、料的熱力學數據 (例如比熱容、反應熱、相變熱等)2.重要符號: Cp定壓比熱容 KJ/ (Kg,OC) Cs固體的比熱容KJ/ (Kg,0C) Q-熱量KJ主要公式:(1)Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6.(5-1)式中Q1物料帶入到設備的熱量KJQ2加熱劑或冷卻劑傳給設備和所處理物料的熱量KJQ3過程熱效應KJQ4物料離開設備所帶走的熱量和所處理物料的熱量KJQ5加熱和冷卻設備所消耗的熱量KJQ6設備向環(huán)境散失的熱量KJ(2) q * r標準反應熱 q * f標準生產熱 q * c標準燃燒熱 化學計量數,生成物為正,反應物為負(3)q * r( t ) 任意溫度t下的反應熱kg/mol q
13、 r標準反應熱kg/mol t任意溫度 C常用熱力學數據計 比熱容:液體的比熱容由藥廠反應設備及車間工藝設計(蔣作良) P208表6-4求液體的比熱容和P209公式6-17求固體化合物的比熱容。計算如下:求雙酚A的比熱容(M =157.56g/mol): C=( 1/ 157.56)(67.535+49.628+125.953+125.953+216.74) = 1. 07KJ/(Kg.0C ) CP= 168.428810-3KJ/ mo1.0C求NaOH的比熱容 (M=39.995 g/mol):C= (1/ 39.995)(25.953+16.74+ 9.628)= 1.308KJ/(K
14、g.0C ) CP = 52.32110-3 KJ/mo1.0C求苯的比熱容 (M=117.16 g/mol): C= (1/117.16)(87.535+79.628+125.953) = 1.730KJ/Kg.0C) CP= 202.7310-3KJ/ mo1.0C求環(huán)氧氯丙烷的比熱容 (M=46 g/mol): C= (1/46)(41.7+ 28.3+ 44) = 2.478KJ/(Kg.0C ) Cp= 113.9910-3KJ/mol .OC求水的比熱容 (M=18 g/mol): C=40184KJ/(Kg.OC)求甲苯的比熱容(M=49 g/mol)C= (1/49)(125.
15、953+17.535+125.953) = 1.213 KJ/mol .OC CP =39.44 4110-3 KJ/ mo1.0C設備選型計算條件確定工段 工序操作工時(h)縮合備料投料(環(huán)氧路丙烷,雙酚A)1.00自然升溫0.5保溫2.00回收過量環(huán)氧路丙烷0.50處理 降溫0.50苯回收2.00環(huán)氧樹脂回收0.50處理產品0.75物料體積計算物質質量.m.kg密度(kg/l)體積V(I)雙酚A8395.621.1957025.62NaOH3529.812.151641.77環(huán)氧路丙烷 8825.211.187478.99苯4060.520.884614.23則每批物料的總體積為:Vd =
16、(7025.62+1641.77+7478.99+4614.23)/9=20760.61/9=2306.73L序號2122公稱直徑VN/L3000L系列1450S系列1600計算容積VJ/L31553380容積系數VN/VJ0.950.89夾套換熱面積/M9.39.3公稱壓力DN1300時,容器內:0.25、0.6、1.0Mpa;夾套內:0.6MpaDN1450時,容器內:0.25、0.6Mpa夾套內:0.6Mpa介質溫度及容器材料02000度(材料為Q235,A,Q235B)或高于20200度(材料為20R)攪拌軸公稱直徑Dn/mm95電動機功率/kw錨式攪拌器 505.5框式攪拌器槳式攪拌
17、器葉輪式攪拌器7.5電動機型式Y型或YB型系列(同步轉速1500r/min攪拌軸公稱直徑錨式、框式攪拌器63r/min、80/min;槳式攪拌器80r/min、125r/min;葉輪式攪拌器125r/min傳動裝置機型I減速機型CWS125300機型IIBLD3 縮合工段苯回收設備選型III號懸掛式支座A54支承式支座2.5t4參考質量/kg33503668名稱質量m(kg)密度(kg/l)體積V(1)苯4060.580.881538.10水7600.998761.52雜質140270每批物料總體積為:Vd= 1538.10+761.52+70=2369.62 (1)取裝料系數為 0.75,則蒸餾釜體積為:VT= Vd0.75= 2369.620.75= 3159.49 ( 1 ) 查 化工工藝設計手冊 (第三版,下冊):取K型搪玻璃蒸餾容器系列中的3000L蒸餾罐。相關的尺寸參數和管口參數如下;公稱直徑VN/L 3000公稱直徑K型1750DN/mmF、
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