生活飲用水檢測方法

1、生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法(GB/T5750-2006)2006年12月29日，衛(wèi)生部、國家標(biāo)準(zhǔn)化委 員會發(fā)布2006年第12號文件，批準(zhǔn)發(fā)布 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法國家 標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)自2007年7月1日起實施，其中 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中非常規(guī)指標(biāo)的 實施項目和日期有省級人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)?實際情況確定。全部指標(biāo)最遲于2012年7月1日實施。檢驗方法修訂原則生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB5749)配 套方法(2) 以生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗法和 生活飲用水檢驗方法規(guī)范2001年版為基礎(chǔ)廣泛征求、采納使用者意見。檢驗方法修訂原則(3) 修訂應(yīng)與世界先進的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析方法 接軌，參考國際飲水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法

2、。美國水和廢水標(biāo)準(zhǔn)方法美國EPA水質(zhì)方法ISO方法日本水質(zhì)方法其它有關(guān)文獻資料(4) 刪除落后的檢驗方法，保持先進性。適合國情、可操作性強。方法研究（驗證）工作包含的內(nèi)容1、最佳試驗條件的選擇：根據(jù)方法的不同確定不 同的選擇實驗。2、樣品的前處理方法和干擾情況，以及干擾的去 除方法3、最低檢測濃度按照最大取樣量計算，原則上最低檢測濃度應(yīng)至 少小于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量值的二分之一。4、標(biāo)準(zhǔn)曲線確定67個點，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程和 相關(guān)系數(shù)并確定方法的線性范圍。方法研究（驗證）工作包含的內(nèi)容5、精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按照線性范圍選取低、中、 高三個濃度，每個濃度點至少測定6次，一般水樣 RSDv

3、lO%。6、準(zhǔn)確度用實際樣品進行加標(biāo)測定，同樣按照線性范圍選 取低、中、高三個濃度，每個濃度點測定5次，至 少測定3次，用回收率表示，一般水樣回收率范圍 應(yīng)85% 115% o7、實際樣品的測定8、與經(jīng)典方法的比對實驗9、參考文獻修訂內(nèi)容概述標(biāo)準(zhǔn)等級修訂GB5750-GB/T5750.標(biāo)準(zhǔn)名稱修改生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗法-生活飲 用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法結(jié)構(gòu)修改GB/T20001.420001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第四部 分化學(xué)分析方法量和計量單位修改符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求編排修改按照衛(wèi)生檢驗專業(yè)要求，并參考美國水和 廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法將水質(zhì)檢驗項目分為 13部分，采用GB5750進行系統(tǒng)編號，各部 分中各檢驗

4、指標(biāo)按順序編號。方法的修改根據(jù)征求意見，并進行整理，對集中的意 見進行必要的修訂刪除使用毒性試劑、操作繁瑣落后的檢驗 方法。檢驗標(biāo)與檢驗方法的修訂標(biāo)準(zhǔn)編號名稱檢測指標(biāo)檢測方法GB5750總則GB5750.2水樣的采集和保存GB5750.3水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB5750.4感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)1014GB5750.5非金屬指標(biāo)1133GB5750.6金屬指標(biāo)24101GB5750.7有機物綜合指標(biāo)49新增檢驗方法本次修訂新增加了 71項指標(biāo)，修訂了 8 項指標(biāo)，刪除了使用毒性試劑、操作 繁瑣落后的檢驗方法，共計使用300個 方法，包括微生物學(xué)指標(biāo)、毒理指標(biāo)、 感管性狀指標(biāo)、放射性指標(biāo)。檢測項目分

5、類：檢驗項目分為常規(guī)檢驗項目和非常規(guī)檢驗 項目兩類常規(guī)檢驗項目42項非常規(guī)檢驗項目64項項口總大腸菌群飲用水中微生物指標(biāo)單位限值說明耐熱人腸菌群人腸埃希氏菌MPN/100mL 或CFU/lOOmLMPN/lOOmL 或CFU/lOOmLMPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得檢出不得檢出不得檢出一般性污染指示糞便污染指示糞便污染菌落總數(shù)CFU/mL100般性污染賈第鞭毛蟲個 /10L<1腸道原蟲隱抱子蟲個 /10L腸道原蟲<修訂后標(biāo)準(zhǔn)與其他標(biāo)準(zhǔn)比較新國標(biāo)與原國標(biāo)比較原國標(biāo)35項新國標(biāo)常規(guī)42項1.微生物指標(biāo)242.消毒劑指標(biāo)143.毒理指標(biāo)15154.感官性狀與一般 理化指標(biāo)1

6、5175.放射性指標(biāo)22合計3542新國標(biāo)常規(guī)檢測項目與原國標(biāo)比較微生物：增加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏 菌；消毒劑：增加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理指標(biāo): 氯酸鹽；增加漠酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、減少苯并（a）茲、滴滴涕、六六六、銀;感官性狀和一般理化指標(biāo)：增加鋁、耗氧量。新國標(biāo)常規(guī)項目限值變化原國標(biāo)新國標(biāo)神0.05 mg/L0.01 mg/L鎘0.01 mg/L0.005 mg/L鉛0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸鹽（以N計）20 mg/L10 mg/L濁度3度INTO修訂前后國標(biāo)比較指標(biāo)的類別修訂后標(biāo)準(zhǔn)修訂前標(biāo)準(zhǔn)備注1、生物學(xué)指標(biāo)622、消毒劑413、毒理學(xué)指標(biāo)7415無機化合物2210

7、有機化合物5254、感官性狀和一 般理化指標(biāo)20155、放射性指標(biāo)22總計10635增加71項新國標(biāo)常規(guī)項目限值變化原國標(biāo)新國標(biāo)神0.05 mg/L0.01 mg/L鎘0.01 mg/L0.005 mg/L鉛0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸鹽（以N計）20 mg/L10 mg/L濁度3度INTO修訂后標(biāo)準(zhǔn)與其他標(biāo)準(zhǔn)比較修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項目相比較水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 類別城市供水水質(zhì)標(biāo) 準(zhǔn) CJ/T206-2005生活飲用水 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006備注1、生物學(xué)指標(biāo)34增加人腸埃希氏菌2、毒理學(xué)指標(biāo)1815刪除敵敵畏、滴滴涕、林 丹、丙烯酰胺，增加氯酸 鹽3、感官性狀和 一般

8、化學(xué)指標(biāo)17174、消毒劑24增加臭氧、二氧化氯5、放射學(xué)指標(biāo)22項目合計4242修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)非常規(guī)項相比較水質(zhì)指標(biāo)城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005修訂后生活飲用 水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006備注1、生物學(xué)指標(biāo)322、毒理學(xué)指標(biāo)54593、感官性狀和一般化 學(xué)指標(biāo)43總項目61項64項+42項+42項常規(guī)檢驗項目103項106項新國標(biāo)和部標(biāo)相比，項目數(shù)量略有增加， 新國標(biāo)106項，部標(biāo)103項。新國標(biāo)和部標(biāo) 相比，共有15個項目不同，分別是：氯酸鹽、 一氯胺、臭氧、氯化氧、三氯乙醛、七氯、 馬拉硫磷、六六六、滅草松、百菌清、咲喃 丹、毒死脾、草甘麟、六氯丁二烯等。相

9、同 的92個檢測項目中修訂了 13個項目的限值， 項目名稱和限值完全相同的是79項。司項編號城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-20061氯酚（總量）氯酸鹽22-氯酚一氯胺32, 4二氯酚臭氧4苯并（g,h,i）花氯化氤5苯并b）熒恵三氯乙醛6苯并k）熒恵七氯7熒恿馬拉硫磷8苗并1,2, 3c,d）吒、 、 、.八八八9TOC滅草松10屮胺磷百菌清111,1, 2三氯乙烷咲喃丹12糞型鏈球菌群毒死裨13草甘麟14六氯丁二烯15大腸埃希氏菌修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)、非常規(guī)限值的比較水質(zhì)指標(biāo) 檢驗項目城i|j供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005修訂生活飲

10、用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006備注1、菌落總數(shù)（CFU/ML）W801002、鎘(mg/L)0.0030.0053、總0放射性（Bq/L）0. 10. 54、二氯甲烷（mg心0.0050.025、1,2二氯乙烷（m0L）0.0050.036、1,1丄三氯乙烷（mg/L）0.227、1,1 二氯乙烯（mg/L）0.0070.038、三氯乙烯（mg/L）0.0050.079、四氯乙烯（mg/L）0.0050.0410、2,4,6三氯酚（mg/L）0.010.211、1,4-氯苯(mg/L)0.0750. 312、樂;果（mg/L）0.020.0813甲基對硫磷（mg/L）0.010.02新國標(biāo)

11、方法介紹新國標(biāo)常規(guī)項目限值變化原國標(biāo)新國標(biāo)神0.05 mg/L0.01 mg/L鎘0.01 mg/L0.005 mg/L鉛0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸鹽（以N計）20 mg/L10 mg/L濁度3度INTO新國標(biāo)常規(guī)項目限值變化原國標(biāo)新國標(biāo)四氯化碳3.02.0總?cè)四c菌群3不得檢出總放射性0.10.5新增或修訂方法標(biāo)準(zhǔn)編號名稱檢測指標(biāo)檢測方法GB5750總則GB5750.2水樣的采集和保存GB5750.3水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB5750.4感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)1014GB5750.5非金屬指標(biāo)1133GB5750.6金屬指標(biāo)24101GB5750.7有機物綜合指標(biāo)49GB5750.8有

12、機物指標(biāo)4463GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.9農(nóng)藥指標(biāo)2134GB5750.10消毒副產(chǎn)物指標(biāo)1420GB5750.il消毒劑及其余量指標(biāo)13GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.12生物指標(biāo)GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.13放射性指標(biāo)GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.8有機物指標(biāo)4463資料性附錄GB5750.8有機物指標(biāo)4463GB5750.8有機物指標(biāo)4463合計142300新增或修訂方法無機非金屬指標(biāo)11項指標(biāo)，33個方法硫酸鹽氯化物氟化物硝酸鹽 碘化物金屬

13、指標(biāo)24項指標(biāo)，101個方法有機物綜合指標(biāo)4項指標(biāo)，9個方法-增加了生化需氧量、石油、總有機碳-驗證總有機碳儀器分析法新增或修訂方法有機物指標(biāo)42項63個方法農(nóng)藥指標(biāo)21項34個方法涉及HPLC法、GC消毒副產(chǎn)物14項指標(biāo)，20個方法氣相色譜法（頂空、固相微萃取毛細(xì)管柱）消毒劑指標(biāo)增加二氧化氯、氯胺、氯酸鹽 修訂游離余氯、二氧化氯的方法新增或修訂方法微生物指標(biāo)菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、 大腸埃希氏菌、兩蟲放射性指標(biāo)二氧化氯現(xiàn)場測定法水中二氧化氯不穩(wěn)定，采樣后送至實驗室測試結(jié)果難于準(zhǔn) 確。為了適應(yīng)現(xiàn)場衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了二氧化氯新 增了現(xiàn)場測定法。經(jīng)與碘量法比對，兩種方法測試結(jié)果無

14、 顯著性差異。該方法使用便攜式分光光度計，固體試劑存 放在真空安甑瓶中。測試時將安咅瓦瓶倒置水樣中，用力將 宅細(xì)管部分嶄航止匕曲尿?qū)⒃獫M安咅鼠待永完全充滿潔, 即可用便攜式分光光度計測試。經(jīng)實驗室進行模擬現(xiàn)場方 法驗注，方法遙合檢測范01為0.01-5.50mg/L,最任檢由質(zhì) 量濃度為0.01 mg/L。該方法具有操作簡便、快速靈敏、攜 帶方便等優(yōu)點，技術(shù)參數(shù)符合方法學(xué)要求。臭氧現(xiàn)場測定法。水中臭氧極易分解，采樣后送至實驗室測試結(jié)果難丁準(zhǔn) 確。為了適應(yīng)現(xiàn)場衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了臭氧靛藍(lán)現(xiàn) 場測定法。經(jīng)實驗室對靛藍(lán)比色法與靛藍(lán)現(xiàn)場測定法實驗 室比對，取得一致結(jié)果。該方法使用便攜式分光光度計，

15、 固體試劑存放在真空安甑瓶中。測試時將安咅瓦瓶倒置水樣 中，用力將毛細(xì)管部分折斷，此時水將充滿安咅瓦，待水完 全充滿后，即可用便攜式分光光度計測試。氯會對結(jié)果產(chǎn) 生干擾，含靛藍(lán)試劑的安咅瓦中含抑制干擾的試劑。經(jīng)5個 實驗皇進彳亍検頊現(xiàn)揚方法驗莊，最低想測濃處另001mg/L。 臭氧質(zhì)量濃度為0.05-0.5mg/L范圍內(nèi)水樣，測定結(jié)果相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在5.5-ll%o耐熱大腸菌群和大腸埃希氏菌耐熱大腸菌群定義：用提高其培養(yǎng)溫度的方法將WHO第二版：建議將糞大腸菌群改為耐熱大腸 菌群大腸埃希氏菌：WHO第三版提出其為糞便污染 最合岳的指不窗大腸埃希氏菌定義：大腸菌群檢測試驗為陽性, 能產(chǎn)

16、生0-葡萄糖醛酸酶分解MUG,菌落能夠在 366nm«外光下產(chǎn)生藍(lán)色熒光的細(xì)菌下產(chǎn)生藍(lán)色 熒光的細(xì)菌新增方法騒紹余氯N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法 3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法 硝酸鹽氮麝香草酚分光光度法 紫外分光光度法 離子色譜法 鎘柱還原法固相微萃取GCSPME采用一種略似進樣器的裝置，用一根涂布多 聚物固定相的熔融石英纖維從液、氣態(tài)基質(zhì)中萃 取待測物；然后將富集了待測物的纖維直接轉(zhuǎn)移 到儀器（一般是GC,或HPLC）中，通過一定的方式 解吸附（一般是熱解吸，或溶劑解吸），然后進行 分離分新0直接SPME：適合于氣體基質(zhì)或干凈的水基質(zhì) 頂空SPME：適合于任何基

17、質(zhì)，尤其是直接SPME 無法處理的臟水、油脂、血液、污泥、土壤等新增方法贏紹漠酸鹽淋洗液：氫氧根淋洗液系統(tǒng)與碳酸鹽淋洗 液系統(tǒng)兩系統(tǒng)的最低檢出濃度為5ug/L新增方法訴紹藻類污染-藻毒素限值：微囊藻毒素-LR lug/L 微囊藻毒素的檢測方法 生物測試磷酸酶抑制法ELISAHPLCLC-MS飲用水源水中藍(lán)藻細(xì)胞限值新增方法介紹兩蟲檢驗方法 采樣/淘洗/濃縮IMS分離染色鏡檢新增方法騒紹采樣/淘洗/濃縮Envirochek 方法 使用孔徑1 pm的褶聚醸磯濾紙的濾囊采樣;加入淘洗液，在振蕩器上振蕩lOmin,共進行兩次淘洗;離心，去上清;加水重懸。Filta-Max 方法Filta-Max Xp

18、ress 快速方法 使用Filta-Max濾器采樣； 手工或自動淘洗； 離心法濃縮資料附錄揮發(fā)性有機物-吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法-原理:惰性氣體一吹脫管中的揮發(fā)性有機物一捕 集管內(nèi)吸附劑一瞬間加熱一氨氣反吹一毛細(xì)管色 譜儀分離一質(zhì)譜儀(MS)檢測。半揮發(fā)性有機物-固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法-原理：C18固相萃取柱吸附一二氯甲烷和乙酸乙 酯洗脫一濃縮一毛細(xì)柱分離一質(zhì)譜檢測器測定。檢驗方法的特點適用性BG5749；可操作性符合國情； 可持續(xù)性引入現(xiàn)代儀器;科學(xué)性經(jīng)過驗證技術(shù)水平及存在問題、1.與外國標(biāo)準(zhǔn)分析方法比較 與美國的標(biāo)準(zhǔn)分析方法比較 與日本水質(zhì)試驗法比較與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)的方法比

19、較存在問題與先進國家的標(biāo)準(zhǔn)方法比較存在一定的差 距結(jié)束語飲用水中微生物指標(biāo)項日單位限值說明總大腸菌群MPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得檢出一般性污染耐熱大腸菌群MPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得檢出指示糞便污染人腸埃希氏菌MPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得檢出指示糞便污染菌落總數(shù)CFU/mL100一般性污染賈第鞭毛蟲個/1OL<1腸道原蟲隱抱子蟲個/1OL<1腸道原蟲主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值氯氣及 游離氯制劑三氯甲烷mg/L0.06一氯二澳甲烷mg/L0.1一氯一渙甲烷mg/L0.06二浪甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021.

20、2-二氯乙烷mg/L0.03vjj ir丨卩j丿11,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-氯酚mg/L0.2消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值二氧化氯亞氯酸鹽mg/L0.7氯酸鹽mg/L0.7消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值一氯胺氯化氟mg/L0.07消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值臭氧漠酸鹽mg/L0.01甲醛mg/L0.9項目單位限值1.微生物學(xué)指標(biāo)*總大腸菌群MPN/lOOmL 或 CFU/1 OOmL不得檢出耐熱大腸菌群MPN/lOOmL 或 CFU/1 OOmL1不得檢出大腸埃希氏菌MPN/100mL 或 CFU/1 OOmL1不得檢出菌

21、落總數(shù)CFU/mLQO2、毒理學(xué)指標(biāo)神mg/LO.O1鎘mg/L0.005輅（六價）mg/L0.05_鉛mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氤化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸鹽（以N計）mg/L10,水源限制時20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002浣酸鹽（使用臭氧時）mg/L0.01甲醛（使用臭氧時）mg/L0.9亞氯酸鹽（只用于氧化氯消毒）mg/L0.7氯酸鹽（只用于復(fù)合二氧化氯消毒）mg/L0.73、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)|色鈕鉆色度單位15渾濁度NTU（散射濁度單位）1,水源與凈水技術(shù)條件限制時為2臭和味無異臭、異味肉眼可見物無| PHpH單

22、位不小于6.5；不大于&5帀解性總固體mg/L1000總硬度（以CaCC）3計）mg/L450耗氧量（CODMn法，以計）mg/L3（超過III類水源原水 6mg/L時 亠亠揮發(fā)酚類（以苯酚計）mg/L0.002陰離子合成洗滌劑mg/L0.3一 鋁mg/L0.2鐵mg/L0.3mg/L0.1銅mg/Lmg/L1.0鋅1.0氯化物mg/L250硫酸鹽mg/L|2504.放射性物質(zhì)Bq/LBq/LI a放射性0.5、總P放射性1°水質(zhì)常規(guī)檢驗項目（根據(jù)所使用的消毒劑確定檢驗項目）消毒劑名稱單位接觸時間出廠水 中限值氯氣及游離氯制劑游離氯 mg/L與水接觸至 少30min出廠4氯胺總氯 mg/L與水接觸至 少120min出 廠3臭氧。3 mg/L與水接觸至 少12min出廠0.3二氧化氯C1O2 mg/L與水接觸至 少30min出廠0.8出廠水 中余量20.320.0520.0520.02管網(wǎng)末梢