乙酰苯胺重結(jié)晶

1、重結(jié)晶Recrystallization講解人 盧知軒 重結(jié)晶重結(jié)晶Recrystallization高級(jí)工程人才實(shí)驗(yàn)班高級(jí)工程人才實(shí)驗(yàn)班 盧知軒盧知軒 1507100132中學(xué)常用分離提純方法有哪些？中學(xué)常用分離提純方法有哪些？溶解法（銅和氧化銅）、吸收法（一氧化碳和二氧化碳）、化氣法（氯化鈉和碳酸鈉）、沉淀法（硝酸中混有硫酸）【基本概念和原理基本概念和原理】重結(jié)晶定義重結(jié)晶定義：重結(jié)晶是將晶體溶于溶劑以后， 又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程，又稱(chēng)再結(jié)晶。 重結(jié)晶目重結(jié)晶目的的：使不純凈的物質(zhì)獲得純化，即有開(kāi)始的粗晶體變成比較純的晶體。 重結(jié)晶的原理重結(jié)晶的原理：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫

2、度有密切關(guān)系，一般隨溫度的升高溶解度增大，若把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑之中使之飽和，冷卻時(shí)由于溫度降低，溶液變成過(guò)飽和而又重新析出晶體利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出，讓雜質(zhì)盡可能留在溶液中，從而達(dá)到提純目的。 如果固體有機(jī)物含雜質(zhì)較多時(shí)或要求更高的純度，可多次重復(fù)操作。 一般重結(jié)晶只能純化5%以下的雜質(zhì)，若雜質(zhì)含量較多，可先用其他方法提純，再用重結(jié)晶方法提純。u選擇合適的溶劑（最重要的一步)u制熱過(guò)飽和溶液u趁熱過(guò)濾u冷卻析出晶體u晶體的洗滌和干燥【重結(jié)晶的一般步驟重結(jié)晶的一般步驟】n溶劑的選擇溶劑的選擇 在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”一般原理進(jìn)行選擇，

3、對(duì)于已知化合物可先從手冊(cè)中查出其在各種溶劑中的溶解度，并了解在不同溫度下的溶解度。表2-1 重結(jié)晶法常用溶劑性質(zhì)常數(shù)溶劑名稱(chēng)及結(jié)構(gòu) 沸點(diǎn) 介電常數(shù) 溶解度(2025) 溶劑在水中 水在溶劑中 正己烷C6H14 3065 1.80 不溶 不溶 石油醚 69 1.58 0.00095% 0.0111% 環(huán)己烷 81 2.02 0.010% 0.0055% 二氧六環(huán) 101 2.21 任意混溶 四氯化碳CCL4 77 2.24 0.077% 0.010% 苯 80 2.29 0.1780% 0.063% 甲苯 111 2.37 0.1515% 0.0334% 間二甲苯 137 2.38 0.0176

4、% 0.5402% 二硫化碳CS2 46 2.64 0.294% 0.005% 乙醚C2H50C2H5 35 4.34 6.04% 1.468% 醋酸戊酯CH3COOC5H11 149 4.75 0.17% 1.15% 氯仿CHCL3 61 4.81 0.815% 0.072% 醋酸乙酯CH3COOC2H5 77 6.02 8.08% 2.94% 醋酸CH3COOH 118 6.15 任意混溶 苯胺 184 6.89 3.38% 4.76% 四氫呋喃 66 7.58 任意混溶 苯酚 180 9.78(60) 8.66% 28.72% 選擇合適溶劑的一般原則選擇合適溶劑的一般原則 不與被提純化合

5、物發(fā)生反應(yīng)； 在降低或升高溫度時(shí)，被提純化合物溶解度有顯著 差別；冷卻時(shí)被提純化合物溶解度越小，被提純物 回收率越高；3.溶劑對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小。前一種情況雜 質(zhì)留在母液，后中過(guò)濾時(shí)被濾除；4.能生成較好的晶體；5.溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜太高。過(guò)低溫差差別小 ，固體物質(zhì)溶解度改變不大，影響回收率；過(guò)高時(shí)溶 劑依附在晶體表面不易除去。n制熱飽和溶液制熱飽和溶液l水溶劑 將待重結(jié)晶的固體放入錐形瓶或燒杯中 加入比需要量稍少的適量水，加熱至沸騰，如未 溶解完全，可再分次加水至剛好溶解完全，并記 下水的量。l有機(jī)溶劑 使用有機(jī)溶劑做重結(jié)晶時(shí)，由于有機(jī)溶 劑的揮發(fā)性，需要用錐形瓶或圓底燒瓶

6、，上加冷凝 管 ，安裝成回流裝置。 當(dāng)重結(jié)晶產(chǎn)品含有有色雜質(zhì)時(shí)，可加入適量的活性炭脫色。注意：加活性炭的時(shí)機(jī)是已沸稍冷；加活性炭的量為固體化合物的1%5%.n趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾減壓熱過(guò)濾裝置常壓熱過(guò)濾裝置 制備好的熱溶液必須趁熱過(guò)濾，以除去不溶性雜質(zhì)，避免過(guò)濾過(guò)程中有晶體析出。常壓熱過(guò)濾 常用短頸或無(wú)頸的玻璃漏斗，以免溶液 在漏斗下部管徑處析出，影響過(guò)濾。熱過(guò)濾所用的玻 理漏斗必須事先加熱。減壓熱過(guò)濾 特點(diǎn)是過(guò)濾快，但遇到較低溶液時(shí)，會(huì) 因減壓使溶液沸騰、蒸發(fā)導(dǎo)致溶液濃度改變，使晶體 過(guò)早析出。n晶體的析出晶體的析出將濾液置室溫下冷卻，使其慢慢析出晶體。注意：不要將濾液置于冷水中迅速冷卻或在冷卻

7、下劇烈攪拌，因?yàn)檫@樣形成顆粒很小，表面積大，吸附在表面積上的雜質(zhì)和母液很。 雜質(zhì)的存在將影響化合物晶核的形成和結(jié)晶體的生長(zhǎng)，常見(jiàn)的化合物溶液雖已達(dá)到飽和狀態(tài)，但仍不析出晶體，而是成油狀物存在。 為促進(jìn)化合物晶體的析出，通常采取以下措施：用玻璃棒攪拌錐形瓶?jī)?nèi)壁，以形成粗糙面或玻璃小 點(diǎn)作為晶核，使溶質(zhì)分子定向定向排列形成晶體；加入少量晶體促使晶體析出，稱(chēng)為“種晶”；在過(guò)飽和溶液中加入難溶解該物質(zhì)的少量溶劑， 用玻璃棒摩擦內(nèi)壁，令其固化；4. 加入少量溶劑再冷凍過(guò)飽和溶液。n結(jié)晶的干燥結(jié)晶的干燥 經(jīng)抽濾洗滌后的結(jié)晶體，表面還有一定量的溶劑，因此應(yīng)選擇適當(dāng)方法進(jìn)行干燥。固體物質(zhì)干燥方法有很多，可根據(jù)

8、晶體的性質(zhì)和所用的溶劑來(lái)選擇。常用干燥方法：自然晾干 若產(chǎn)品不吸水，且溶劑沸點(diǎn)不是 很高，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā)， 此法大約需要一周時(shí)間；紅外等燈下烘干 對(duì)于不易揮發(fā)的溶劑，可 采用紅外線烘干，此法溫度不宜太高；用減壓加熱真空恒溫干燥器干燥 此法一般應(yīng)用 于易吸水樣品的干燥或制備標(biāo)準(zhǔn)樣品?！疽阴１桨分亟Y(jié)晶示例乙酰苯胺重結(jié)晶示例】一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶、熱過(guò)濾、減壓過(guò)濾得基本操作；2.通過(guò)乙酰苯胺重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)，理解固體有機(jī)物重 結(jié)晶提純的原理及意義。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離（

9、相似相溶）。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：循環(huán)水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架臺(tái)、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。藥品：乙酰苯胺、沸石、活性炭。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟稱(chēng)取5g乙酰苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌并熱至接近沸騰，使乙酰苯胺溶解，若未見(jiàn)不溶物消失，則可能是不溶性雜質(zhì)。稍冷后，加入適量（約0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過(guò)濾，用一燒杯收集濾液。稱(chēng)量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，并記錄為 m1濾液放置冷卻后，有乙酰苯胺析出，減壓過(guò)濾，盡量除去母液，抽干后連同濾紙放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥樣品。 五、稱(chēng)量、計(jì)算回收率五、稱(chēng)量、計(jì)算回收率從烘干箱取出晶體，稱(chēng)量，記錄質(zhì)量為m2。計(jì)算回收率 (m1-m2)/5*100%六、操作要點(diǎn)六、操作要點(diǎn)1、減壓過(guò)濾（又稱(chēng)抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤(rùn)濕,然后開(kāi)動(dòng)抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上，然后緩慢倒入待過(guò)濾的混合物，一直抽氣至無(wú)液體濾出為止。2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應(yīng)液顏色而定 不必準(zhǔn)確稱(chēng)量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時(shí)加活性炭,以防暴沸。3、熱過(guò)濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預(yù)熱，盡量減少產(chǎn)物在